Идет обработка

Пожалуйста, подождите...

Настройки

Настройки

Перейти к заявке

1. RU0002509074 - КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ ФОРМА IV ТИЛОРОНА ДИГИДРОХЛОРИДА И ПРОМЫШЛЕННЫЙ СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ)

Ведомство Российская Федерация
Номер заявки 2012114745/04
Дата подачи 10.04.2012
Номер публикации 0002509074
Дата публикации 10.03.2014
Номер предоставления патента
Дата выдачи патента 10.03.2014
Вид публикации C2
МПК
C07C 217/24
CХИМИЯ; МЕТАЛЛУРГИЯ
07Органическая химия
CАциклические или карбоциклические соединения
217Соединения, содержащие амино- и простые эфирные группы, связанные с одним и тем же углеродным скелетом
02амино- и простые эфирные группы, связанные с ациклическими атомами углерода одного и того же углеродного скелета
04ациклического насыщенного углеродного скелета
06только одна простая эфирная группа и одна аминогруппа связаны с незамещенным углеродным скелетом
14атом кислорода простой эфирной группы связан с атомом углерода шестичленного ароматического кольца
24шестичленного ароматического кольца, являющегося частью конденсированной циклической системы, содержащей другие кольца, кроме шестичленных ароматических колец
C07C 213/08
CХИМИЯ; МЕТАЛЛУРГИЯ
07Органическая химия
CАциклические или карбоциклические соединения
213Получение соединений, содержащих амино- и оксигруппы, амино- и простые эфирные группы или амино- и сложноэфирные группы, связанные с одним и тем же углеродным скелетом
08реакциями, протекающими без образования аминогрупп, оксигрупп, простых эфирных или сложноэфирных групп
Изобретатели Пирогов Сергей Викторович (RU)
Туманова Екатерина Владимировна (RU)
Семенов Александр Сергеевич (RU)
Чернышев Владимир Васильевич (RU)
Pirogov Sergej Viktorovich (RU)
Tumanova Ekaterina Vladimirovna (RU)
Semenov Aleksandr Sergeevich (RU)
Chernyshev Vladimir Vasil'evich (RU)
Название
(EN) CRYSTALLINE FORM IV OF TILORONE DIHYDROCHLORIDE, AND INDUSTRIAL METHOD FOR ITS PRODUCTION (VERSIONS)
(RU) КРИСТАЛЛИЧЕСКАЯ ФОРМА IV ТИЛОРОНА ДИГИДРОХЛОРИДА И ПРОМЫШЛЕННЫЙ СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ (ВАРИАНТЫ)
Реферат
(EN)
FIELD: biotechnologies. SUBSTANCE: stable crystalline substance corresponds to crystalline form IV of tilorone dihydrochloride, which is characterised by powder X-ray image, which has characteristic peaks at the following values of 2Θ(°): 6.48, 8.93, 10.13, 10.41, 12.99, 13.50, 13.92, 14.22, 16.41, 16.74, 18.20, 18.56, 18.89, 19.45, 19.94, 20.32, 22.33, 22.72, 23.59, 24.21, 25.64, 25.99, 26.35, 26.92, 27.45, 28.05, 29.85, 31.58. The invention also refers to versions of a method for obtaining crystalline form IV. The method involves cleaning of toluene solution of tilorone of the base from impurity of hydrophobic compound of 2-[2-(diethylamino)ethoxy]-7-[2-(ethylamino)ethoxy]-9H-fluorene-9-one, subsequent treatment with anhydride of dibasic carboxylic acid and alkali; with that, hydrophobic compound is converted to water-soluble salt that is removed by water washing. Then tilorone base is converted from toluene solution to solution of isopropyl alcohol and treated with concentrated hydrochloric acid with formation of crystals of tilorone dihydrochloride. Another method involves cleaning of toluene solution of tilorone base, which does not contain impurity of 2-[2-(diethylamino)ethoxy]-7-[2-(ethylamino)ethoxy]-9H-fluorene-9-one, by activated coal treatment. Then tilorone base is converted from toluene solution to solution of isopropyl alcohol and treated with concentrated hydrochloric acid and activated coal. Cleaned reaction mixture is cooled, and crystals of tilorone dihydrochloride are extracted. EFFECT: composition can be used as an antivirus and immunomodulating substance; improved substance stability. 11 cl, 5 dwg, 3 tbl, 3 ex

(RU)
Изобретение относится к фармацевтической химии и касается новой фармацевтической стабильной кристаллической субстанции тилорона дигидрохлорида, которая может быть использована в качестве противовирусного и иммуномодулирующего вещества. Стабильная кристаллическая субстанция соответствует кристаллической форме IV тилорона дигидрохлорида, характеризующейся порошковой рентгенограммой, которая имеет характеристические пики при следующих значениях 2Ө(°): 6.48, 8.93, 10.13, 10.41, 12.99, 13.50, 13.92, 14.22, 16.41, 16.74, 18.20, 18.56, 18.89, 19.45, 19.94, 20.32, 22.33, 22.72, 23.59, 24.21, 25.64, 25.99, 26.35, 26.92, 27.45, 28.05, 29.85, 31.58. Изобретение также относится к вариантам способа получения кристаллической формы IV. Способ включает очистку толуольного раствора тилорона основания от примеси гидрофобного соединения 2-[2-(диэтиламино)этокси]-7-[2-(этиламино)этокси]-9Н-флуорен-9-она, последовательной обработкой ангидридом двухосновной карбоновой кислоты и щелочью, при этом гидрофобное соединение превращают в водорастворимую соль, которую удаляют промывкой водой. Затем тилорон основание переводят из толуольного раствора в раствор изопропилового спирта и обрабатывают концентрированной соляной кислотой с образованием кристаллов тилорона дигидрохлорида. Другой способ включает очистку толуольного раствора тилорона основания, не содержащего примесь 2-[2-(диэтиламино)этокси]-7-[2-(этиламино)этокси]-9Н-флуорен-9-онa, обработкой активированным углем. Затем тилорон основание переводят из толуольного раствора в раствор изопропилового спирта и последовательно обрабатывают концентрированной соляной кислотой и активированным углем. Очищенную реакционную смесь охлаждают и выделяют кристаллы тилорона дигидрохлорида.3 н. и 8 з.п. ф-лы, 5 ил.,3 табл.,3 пр.