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1. WO2020111208 - BARRE D'AGITATEUR ET DISPOSITIF D'AGITATION

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明 細 書

発明の名称 撹拌棒および撹拌装置

技術分野

0001  

背景技術

0002  

先行技術文献

特許文献

0003  

発明の概要

0004   0005  

図面の簡単な説明

0006  

発明を実施するための形態

0007   0008   0009   0010   0011   0012   0013   0014   0015   0016   0017   0018   0019   0020   0021   0022   0023   0024   0025   0026   0027   0028   0029   0030   0031   0032   0033   0034   0035   0036   0037   0038   0039   0040   0041   0042   0043   0044   0045   0046   0047   0048   0049   0050   0051   0052   0053  

符号の説明

0054  

請求の範囲

1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14  

図面

1   2   3   4   5  

明 細 書

発明の名称 : 撹拌棒および撹拌装置

技術分野

[0001]
 本開示は、液体を撹拌するための撹拌棒およびこの撹拌棒を備えた撹拌装置に関する。

背景技術

[0002]
 従来、主として医療目的で、血液、尿、その他の生化学的試料を分析する分析装置には、試料溶液を撹拌する撹拌装置が搭載されている。この撹拌装置には試料溶液を撹拌するための撹拌棒が備えられている。撹拌棒には試料溶液や試薬等に対して耐薬品性が求められる。そのために、撹拌棒は、例えばフッ素系樹脂を用いて表面加工したステンレス等の金属材料や、ポリエチレン、ポリプロピレンなどの樹脂材料から形成されている。中でも、テトラフルオロエチレン、トリフルオロエチレン,クロロトリフルオロエチレン、FEP(テトラフルオロエチレンとヘキサフルオロプロピレンの共重合体)等のフッ素系樹脂で表面を被覆したステンレス製の撹拌棒が、耐久性とコストの面から好適に使用されている(例えば、特許文献1、2)。

先行技術文献

特許文献

[0003]
特許文献1 : 特開2009-145269号公報、図3
特許文献2 : 特開平8-136550号公報

発明の概要

[0004]
 本開示の撹拌棒は、軸心に直交する断面が軸方向に沿って一定の形状を有する撹拌部を備えた、セラミックスの一体成形品からなり、上記断面において、複数の凸部が周方向に配置されており、隣接する凸部間の角度が360°を上記凸部の個数で除した角度よりも小さい。
[0005]
 本開示の撹拌装置は、上記の撹拌棒を備える。

図面の簡単な説明

[0006]
[図1] (a)および(b)は、それぞれ本開示の撹拌棒の一実施形態を示す正面図およびそのX-X線断面図である。
[図2] 本開示の撹拌棒の製造工程を示す概略図である。
[図3] 本開示の撹拌棒の反りを説明するための概略図である。
[図4] 本開示の撹拌棒の使用状態を示す概略図である。
[図5] (a)および(b)は、それぞれ本開示の撹拌棒の他の実施形態を示す正面図である。

発明を実施するための形態

[0007]
 以下、本開示の一実施形態に係る撹拌棒を図面に基づいて説明する。図1(a)に示すように、本実施形態に係る撹拌棒1は、撹拌部2と、この撹拌部2の軸方向の一端面に撹拌部2と同一軸心Aを有するように撹拌部2と一体に形成された軸部3とを備えている。
[0008]
 撹拌部2は、軸心Aに直交する断面が軸方向に沿った撹拌部2の全長にわたって一定の形状を有する。すなわち、図1(b)に示すように、撹拌部2の断面は、複数の凸部4が周方向に配置された形状を有する。本実施形態に係る撹拌棒1は、複数の凸部4を備えていることにより軸方向に流れを発生させて撹拌することができる。
[0009]
 撹拌棒1は、耐薬品性に優れたセラミックスの一体成形品からなる。すなわち、複数の凸部4が周方向に配置された断面形状を全長にわたって有する撹拌部2は、例えば、押出成形により得ることができる。
[0010]
 押出成形は以下の手順で行う。まず、原料(粉末状)に水およびバインダー(粘結剤)を添加・混合してシリンダ内に連続供給して加熱溶融させ、次に、この溶融した材料を、シリンダ内のスクリューの回転によってシリンダ前部のダイスを通して押し出し、冷却して成形する。図2に示す、押し出された成形品11は、全長にわたって図1(b)に示す断面形状を有する。この成形品11を焼成後、研削・研磨工程にて成形品11を回転させながら一端部を研削・研磨して軸部3を形成する。このとき、軸部3と撹拌部2とは軸心Aを共通にする。
[0011]
 なお、軸部3の断面形状は特に限定されず、例えば円形、四角形、楕円形状等が挙げられる。
[0012]
 また、研削・研磨工程では、焼成された撹拌棒1のバリや傷を除去し、平滑にする。このとき、撹拌部2の周面、とくに凸部4は全面を曲面状にするのが好ましい。これにより、撹拌棒1に部分的な応力集中が発生せず、ヒビや破損が減少し、耐久性が向上する。
[0013]
 このようなセラミックスの原材料としては、耐薬品性に優れたものであれば特に限定されず、例えば高純度アルミナ、ジルコニア、窒化ケイ素、炭化ケイ素、アルミナジルコニア複合材料などが挙げられる。
[0014]
 図1(b)に戻って、撹拌部2の周方向に配置された複数の凸部4は、軸心Aから半径方向に放射状に延びており、各凸部4は等間隔で配置されている。
[0015]
 また、凸部4は先端に向かって幅が細くなる先細形状を有している。このような先細形状であれば、凸部4の先端部が受ける抵抗(応力)が軽減され、耐久性が向上する。
[0016]
 前記したように、凸部4は全面が曲面状に形成されている。そのため、隣接する凸部4,4の間、すなわち谷部も曲面状である。
[0017]
 本実施形態では、隣接する凸部4、4間の角度は、360°を凸部4の個数で除した角度よりも小さい。すなわち、各凸部4は、付け根部よりも、軸心Aから離れた位置において太くなっている。そのため、撹拌棒1の外周と撹拌槽9の内壁との対向する面積が大きくなるため、流体にかかるせん断力が大きくなり、混合効率を高めることができる。
[0018]
 隣接する凸部4、4間の角度は、360°を凸部4の個数で除した角度をαとしたときに、角度αよりも1/4α以上小さくてもよい。これにより、混合効率をより高めることができる。
[0019]
 また、本実施形態では、隣接する凸部4,4の角度θは90°未満の鋭角を形成してもよい。具体的には、角度θは40°以上、90°未満の範囲であってもよい。角度θが鋭角に形成されると撹拌棒1の外周と撹拌槽9の内壁との対向する面積がさらに大きくなるため、流体にかかるせん断力がさらに大きくなり、混合効率を高めることができるという効果がある。
[0020]
 ここで、角度θとは、隣接する凸部4,4において、最も谷部に近い部位の接線同士のなす角度をいう。図1(b)に示すような形状の凸部4の場合は、一方の凸部4の外面側接線と他方の凸部4の内面側接線との角度をいう。
[0021]
 また、図3に示すように、撹拌棒1は、軸心Aが弓形に反った形状を有していてもよい。図3では、便宜上、撹拌部2が反った状態を示しているが、軸部3の軸心Aも同様に反っている。反りの程度は、撹拌部2の長さを40mmとしたとき、図3に示すx(撹拌部2において鉛直線から最も離隔した距離)が0.2mm以下であるのが好ましい。図3に示すxは、例えば隙間ゲージ等によって測定可能である。撹拌部2の長さが40mm以外の場合は、これに比例する関係の距離xを選択すればよい。
[0022]
 このように、撹拌部2が反りを有することにより撹拌効率が向上する。撹拌部2に反りを付与するには、例えば成形品11の焼成時の温度および焼成時間を制御すればよい。
[0023]
 図4に示すように、撹拌棒1は、撹拌装置の撹拌槽9内に撹拌部2を下にして挿入される。軸部3は、上部が試料溶液8の液面から突出している。液面から突出した軸部3には、撹拌棒1を回転させるモーターなどを備える駆動部(図示せず)が接続され、撹拌棒1を回転させる。
[0024]
 本実施形態における撹拌棒1は、撹拌部2が撹拌槽9の少なくとも底部近くに位置しているので、試料溶液8の粘度に拘らず効率よく撹拌することができる。特に撹拌部2が軸方向に長く形成されていると、高粘度の試料溶液8を撹拌するのに好適である。撹拌部2は試料溶液8の深さ(撹拌槽9の底面から液面までの高さ)に対して半分以下であればよい。
[0025]
 本開示の撹拌棒は図1の実施形態に限定されるものではなく、種々の変形が可能である。例えば、図5(a)に示すように撹拌部2が下部にあるものであってもよく、図5(b)に示すように、複数の撹拌部2a、2b、2cを軸部3に沿って配列したものであってもよい。
[0026]
 また、軸部3に設けられる凸部4の数は、図示した4つに限定されず、3~5の範囲で適宜選択可能である。
[0027]
 さらに、以上の実施形態では、軸部3は撹拌部2と押出成形等によって一体に成形されているが、軸部3を撹拌部2と別に作製し、撹拌部2の端面に設けた凹部に軸部3を装着して固定したものであってもよい。このとき、軸部3は断面が円形や楕円形であってもよく、空回り防止のために四角形状であってもよい。
[0028]
 また、上記セラミックスは、閉気孔を有し、隣り合う閉気孔の重心間距離から閉気孔の円相当径の平均値を差し引いた値(A)が20μm~85μmであってもよい。値(A)が20μm以上であると、空隙部分が密集することなく分散して配置されているので、高い機械的特性を有する。値(A)が85μm以下であると、撹拌部2の外周面から軸心方向に、または、撹拌部2の端面もしくは軸部3の端面から内部に向かって研磨等の加工をする場合、良好な加工性が得られる。さらに、隣り合う閉気孔間の間隔が狭くなるので、熱衝撃によって生じるマイクロクラックの伸展を抑制することができる。
[0029]
 閉気孔の重心間距離は、以下の方法で求めることができる。
[0030]
 まず、例えば、撹拌部2の端面から内部に向かって、平均粒径D 50が3μmのダイヤモンド砥粒を用いて銅盤にて研磨する。その後、平均粒径D 50が0.5μmのダイヤモンド砥粒を用いて錫盤にて研磨することにより研磨面を得る。これらの研磨により、研磨面の算術平均粗さRaは、0.01μm~0.2μmとすることができる。研磨面の算術平均粗さRaは、JIS B 0601:1994に準拠して求めることができ、触針の半径を5μm、触針の材質をダイヤモンド、測定長さを1.25mm、カットオフ値を0.25mmとすればよい。
[0031]
 研磨面を200倍の倍率で観察し、平均的な範囲を選択して、例えば、面積が0.105mm (横方向の長さが374μm、縦方向の長さが280μm)となる範囲をCCDカメラで撮影して、観察像を得る。この観察像を対象として、画像解析ソフト「A像くん(ver2.52)」(登録商標、旭化成エンジニアリング(株)製)を用いて分散度計測の重心間距離法という手法で閉気孔の重心間距離を求めればよい。以下、画像解析ソフト「A像くん」と記載した場合、旭化成エンジニアリング(株)製の画像解析ソフトを示す。
[0032]
 この手法の設定条件としては、例えば、画像の明暗を示す指標であるしきい値を86、明度を暗、小図形除去面積を1μm 、雑音除去フィルタを有とすればよい。観察像の明るさに応じて、しきい値を調整してもよい。明度を暗とし、2値化の方法を手動とし、小図形除去面積を1μm および雑音除去フィルタを有とした上で、観察像に現れるマーカーが閉気孔の形状と一致するように、しきい値を調整すればよい。
[0033]
 凸部4の接液面を含む断面において、接液面上における珪素の濃度は、接液面と平行な内部の仮想面上における珪素の濃度よりも高いのがよい。
[0034]
 純水に対する珪素の接触角は小さいため、このような構成であると、水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、汚れの除去効率を高くすることができる。
[0035]
 珪素の濃度は、接液面を含む研磨した断面を対象に、電子線マイクロアナライザ(EPMA)を用いた珪素のカラーマッピング像(横方向の長さが120μm、縦方向の長さが:90μm)を観察すればよい。
[0036]
 また、凸部4の接液面におけるセラミックスは、複数の結晶粒子と、粒界相とを有し、隣り合う結晶粒子の間に位置する粒界相の幅(w)は、0.7μm~2.6μmであって、粒界相の幅(w)に対する粒界相の深さ(d)の比(d/w)は、0.06~0.18であってもよい。粒界相の幅(w)が上記範囲であって、粒界相の深さ(d)の比(d/w)が0.06以上であると、純水に対する接触角が小さくなるので、水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、汚れの除去効率を高くすることができる。粒界相の幅(w)が上記範囲であって、粒界相の深さ(d)の比(d/w)が0.18以下であると、粒界相による結晶粒子同士の結合力が十分維持されているので、水溶性の洗剤を用いて高圧洗浄しても、脱粒のおそれが減少する。
[0037]
 粒界相の幅(w)および深さ(d)は、原子間力顕微鏡(キーサイトテクノロジー製、7500AFM/SPM)を用い、測定モードをACAFMモード、測定に用いるプローブのスキャン速度を0.15lines/sec、測定領域を20μm×20μm、測定対象の長さを7μm~20μm、解像度を512ピクセル×512ピクセルとして、接液面の断面プロファイルを求め、その比(d/w)は、粒界相の幅(w)および深さ(d)の各測定値を用いて算出すればよい。
[0038]
 また、凸部4の接液面における前記セラミックスの結晶粒子の平均径は、2μm~8μmであってもよい。結晶粒子の平均径が上記範囲であると、純水に対する接触角がさらに小さくなるので、水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、汚れの除去効率を高くすることができる。
[0039]
 ここで、セラミックスの結晶粒子の平均径は、以下のようにして求めることができる。
[0040]
 上記研磨面を、温度を、例えば、1480℃で結晶粒子と粒界層とが識別可能になるまでエッチングして観察面を得る。
[0041]
 走査型電子顕微鏡を用いて、観察面の反射電子像を2000倍に拡大した60μm×44μmの範囲で、任意の点を中心にして放射状に同じ長さ、例えば、30μmの直線を6本引き、直線の合計長さを、直線上に存在する結晶の個数の合計で除すことによって平均径を求めることができる。
[0042]
 特に、凸部4の接液面の純水に対する接触角が37°以下であって、その変動係数が0.02以下であってもよい。これにより、水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、汚れの除去効率を高くすることができるとともに、局部的な汚れの取り残しを抑制することができる。
[0043]
 また、凸部4は、側面および端面の少なくともいずれかがフッ素化したポリシロキサンを含む化合物からなる膜によって被覆されていてもよい。水溶性の洗剤を用いて洗浄した後、上記膜によって被覆された表面に付着した水滴が汚れを吸着するロータス効果が得られるので、汚れの除去効率を高くすることができる。
[0044]
 膜の接液面の純水に対する接触角が104°以上であって、その変動係数が0.01以下であってもよい。水溶性の洗剤を用いて洗浄した場合、汚れの除去効率を高くすることができるとともに、局部的な汚れの取り残しを抑制することができる。
[0045]
 接液面の接触角は、JIS R 3257:1999に準拠して求めることができ、例えば、接触角計(協和界面科学(株)製、型式CA-X)を用い、5カ所以上測定すればよい。
[0046]
 次に、本開示の撹拌棒の製造方法を、撹拌棒が高純度アルミナのセラミックスからなる場合について説明する。
[0047]
 主成分である酸化アルミニウム粉末(純度が99.9質量%以上)と、水酸化マグネシウム、酸化珪素および炭酸カルシウムの各粉末に、有機結合剤、可塑剤、潤滑剤およびイオン交換水とを添加し、万能撹拌機、回転ミルまたはV型撹拌機等を使って撹拌した後、さらに三本ロールミルや混練機等を用いて混練することにより可塑化した坏土を得る。
[0048]
 ここで、上記粉末の合計100質量%における水酸化マグネシウム粉末の含有量は0.43~0.53質量%、酸化珪素粉末の含有量は0.02~0.04質量%、炭酸カルシウム粉末の含有量は0.020~0.071質量%であり、残部が酸化アルミニウム粉末および不可避不純物である。また、有機結合剤は、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース等の水溶性バインダである。
[0049]
 次に、坏土を押出成形機で成形し、複数の凸部を有する撹拌部の前駆体と、この前駆体の軸方向の一端面にこの前駆体と同一軸心を有する軸部の前駆体とを備えた成形体を得る。そして、成形体を、焼成温度を1500℃~1700℃、保持時間を4時間~6時間として焼成することによって本開示の撹拌棒を得ることができる。
[0050]
 焼成した後、凸部の側面および端面の少なくともいずれかを研磨した後、温度を1600℃~1700℃として、1時間~4時間保持して熱処理してもよく、研磨および熱処理することにより、凸部の接液面の純水に対する接触角が37°以下であって、その変動係数が0.02以下である撹拌棒を得ることができる。研磨は、例えば、研磨の対象となる側面または端面にかかる面圧を0.03MPa~0.05MPaとし、平均粒径が1μm~2μmのダイヤモンド砥粒、銅からなるラップ盤を用いればよい。
[0051]
 ここで、凸部は、側面および端面の少なくともいずれかがフッ素化したポリシロキサンを含む化合物またはシリコーンオリゴマーを含む組成物からなる膜によって被覆された撹拌棒を得るには、少なくとも被覆の対象とする凸部の表面に対して、フローコートやディッピング、スプレー法等の方法を用いて被覆した後、例えば、130℃~150℃で乾燥すればよい。
[0052]
 膜の接液面の純水に対する接触角が104°以上であって、その変動係数が0.01以下である撹拌棒を得るには、例えば、上記温度で20分~40分乾燥すればよい。
[0053]
 本開示は、上述の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載の範囲内で種々の変更や改良が可能である。

符号の説明

[0054]
1  撹拌棒
2、2a,2b,2c  撹拌部
3  軸部
4  凸部
8  試料溶液
9  撹拌槽
A  軸心

請求の範囲

[請求項1]
 軸心に直交する断面が軸方向に沿って一定の形状を有する撹拌部を備えた、セラミックスの一体成形品からなり、前記断面において、複数の凸部が周方向に配置されており、隣接する凸部間の角度が360°を前記凸部の個数で除した角度よりも小さいことを特徴とする撹拌棒。
[請求項2]
 前記角度が鋭角である請求項1に記載の撹拌棒。
[請求項3]
 前記複数の凸部を有する前記撹拌部と、この撹拌部の軸方向の一端面に撹拌部と同一軸心を有するように一体に形成された軸部とを備える請求項1または2に記載の撹拌棒。
[請求項4]
 前記複数の凸部は、前記断面において、先端に向かって幅が細くなる先細形状を有する請求項1~3のいずれかに記載の撹拌棒。
[請求項5]
 前記断面において、前記複数の凸部は曲面状である請求項1~4のいずれかに記載の撹拌棒。
[請求項6]
 前記セラミックスは、閉気孔を有し、隣り合う該閉気孔の重心間距離から前記閉気孔の円相当径の平均値を差し引いた値(A)が20μm~85μmである、請求項1~5のいずれかに記載の撹拌棒。
[請求項7]
 前記凸部の接液面を含む断面において、前記接液面上における珪素の濃度は、前記接液面と平行な内部の仮想面上における珪素の濃度よりも高い、請求項1~6のいずれかに記載の攪拌棒。
[請求項8]
 前記凸部の接液面における前記セラミックスは、複数の結晶粒子と、粒界相とを有し、隣り合う前記結晶粒子の間に位置する前記粒界相の幅(w)は、0.7μm~2.6μmであって、前記粒界相の幅(w)に対する、前記粒界相の深さ(d)の比(d/w)は、0.06~0.18である、請求項1~7のいずれかに記載の攪拌棒。
[請求項9]
 前記凸部の接液面における前記セラミックスの結晶粒子の平均径は、2μm~8μmである、請求項8に記載の撹拌棒。
[請求項10]
 前記凸部の接液面の純水に対する接触角が37°以下であって、その変動係数が0.02以下である請求項7~9のいずれかに記載の撹拌棒。
[請求項11]
 請求項7~10のいずれかに記載の撹拌棒の製造方法であって、前記凸部の側面および端面の少なくともいずれかを研磨した後、温度を1600℃~1700℃として、1時間~4時間保持して熱処理する、撹拌棒の製造方法。
[請求項12]
 前記凸部は、側面および端面の少なくともいずれかがフッ素化したポリシロキサンを含む化合物またはシリコーンオリゴマーを含む組成物からなる膜によって被覆されてなる、請求項1~5のいずれかに記載の撹拌棒。
[請求項13]
 前記膜の接液面の純水に対する接触角が104°以上であって、その変動係数が0.01以下である請求項12に記載の撹拌棒。
[請求項14]
 請求項1~10のいずれか、請求項12または13に記載の撹拌棒を備えた撹拌装置。

図面

[ 図 1]

[ 図 2]

[ 図 3]

[ 図 4]

[ 図 5]