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1. (WO2017169564) PROCÉDÉ DE PRODUCTION D’ACIDE TÉRÉPHTALIQUE
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N° de publication :    WO/2017/169564    N° de la demande internationale :    PCT/JP2017/008964
Date de publication : 05.10.2017 Date de dépôt international : 07.03.2017
CIB :
C07C 63/26 (2006.01), C07C 51/43 (2006.01)
Déposants : MITSUBISHI GAS CHEMICAL COMPANY, INC. [JP/JP]; 5-2, Marunouchi 2-chome, Chiyoda-ku, Tokyo 1008324 (JP)
Inventeurs : NAKAMURA, Goh; (JP).
FUJITA, Hideaki; (JP).
MURAKAMI, Kotaro; (JP).
SHIGEMATSU, Ryusuke; (JP)
Mandataire : INABA, Yoshiyuki; (JP).
ONUKI, Toshifumi; (JP).
NAITO, Kazuhiko; (JP)
Données relatives à la priorité :
2016-071319 31.03.2016 JP
Titre (EN) METHOD FOR PRODUCING TEREPHTHALIC ACID
(FR) PROCÉDÉ DE PRODUCTION D’ACIDE TÉRÉPHTALIQUE
(JA) テレフタル酸の製造方法
Abrégé : front page image
(EN)Regarding the production of terephthalic acid by: introducing, into an upper portion of a dispersion medium replacement column, a crude terephthalic acid slurry obtained by liquid-phase oxidation of a p-phenylene compound or a terephthalic acid slurry after a contact hydrogenation treatment performed on the crude terephthalic acid is introduced; and introducing a second dispersion medium as replacement from a lower portion of the dispersion medium replacement column in order to cause replacement of a dispersion medium, the present invention provides a method for producing terephthalic acid capable of maintaining the efficiency of replacement of a dispersion medium at an extremely high level, and capable of sustaining operation stably. The method for producing terephthalic acid comprises: a step for introducing, into an upper portion of a dispersion medium replacement column, a terephthalic acid raw slurry containing a dispersion medium and a crude terephthalic acid obtained by liquid-phase oxidation of a p-phenylene compound; a step for causing a rising flow of a second dispersion medium introduced from a lower portion of the dispersion medium replacement column to come into contact with the terephthalic acid raw slurry so that a slurry layer of purified terephthalic acid crystal dispersed in the second dispersion medium is formed in a lower chamber of the dispersion medium replacement column; a step for extracting the purified terephthalic acid crystal slurry from the lower chamber of the dispersion medium replacement column, and sending the slurry to a crystallization tank equipped with a means for measuring the concentration of the slurry; and a step for sending the slurry in the crystallization tank to a solid-liquid separation means to separate the terephthalic acid crystal, wherein, by adjusting the flow rate of the second dispersion medium supplied to the lower chamber of the dispersion medium replacement column, the flow rate of the purified terephthalic acid crystal slurry extracted from the lower chamber of the dispersion medium replacement column, and the flow rate of the slurry sent from the crystallization tank to the solid-liquid separation means, conditions (1)-(3) are maintained: (1) the volume V1 of the slurry in the crystallization tank is within the range of 0.050-fold to 0.80-fold with respect to the volume V0 of all the terephthalic acid slurry in the dispersion medium replacement column; (2) the position of an interface area between the terephthalic acid crystal slurry layer formed in the lower chamber of the dispersion medium replacement column and a dilute terephthalic acid slurry in a middle portion of the dispersion medium replacement column is within the variation range of ±800 mm with respect to a control target value; and (3) the concentration of the slurry in the crystallization tank is within the range of 25-40 wt%.
(FR)La présente invention concerne la production d’acide téréphtalique en : introduisant, dans une partie supérieure d’une colonne de remplacement de milieu de dispersion, une suspension brute d’acide téréphtalique obtenue par oxydation en phase liquide d’un composé p-phénylène ou d’une suspension d’acide téréphtalique après qu’un traitement d’hydrogénation par contact exécuté sur l’acide téréphtalique brut soit introduit ; et l’introduction d’un second milieu de dispersion en remplacement d’une partie inférieure de la colonne de remplacement de milieu de dispersion afin de provoquer le remplacement d’un milieu de dispersion, la présente invention décrit un procédé de production d’acide téréphtalique capable de maintenir l’efficacité de remplacement d’un milieu de dispersion à un niveau extrêmement élevé, et capable de maintenir le fonctionnement de manière stable. Le procédé de production d’acide téréphtalique comprend : une étape d’introduction, dans une partie supérieure d’une colonne de remplacement de milieu de dispersion, d'une suspension brute d’acide téréphtalique contenant un milieu de dispersion et d'un acide téréphtalique brut obtenu par oxydation en phase liquide d’un composé p-phénylène ; une étape consistant à faire entrer en contact un écoulement croissant d’un second milieu de dispersion introduit depuis une partie inférieure de la colonne de remplacement de milieu de dispersion avec la suspension brute d’acide téréphtalique de sorte qu’une couche de suspension de cristaux d’acide téréphtalique purifié dispersé dans le second milieu de dispersion soit formée dans une chambre inférieure de la colonne de remplacement de milieu de dispersion ; une étape d’extraction de la suspension de cristaux d’acide téréphtalique purifié à partir de la chambre inférieure de la colonne de remplacement de milieu de dispersion, et l’envoi de la suspension vers une cuve de cristallisation munie d’un moyen de mesure de la concentration de la suspension ; et une étape d’envoi de la suspension dans la cuve de cristallisation vers un moyen de séparation solide-liquide pour séparer les cristaux d’acide téréphtalique, où, en régulant le débit d’écoulement du second milieu de dispersion fourni à la chambre inférieure de la colonne de remplacement de milieu de dispersion, le débit d’écoulement de la suspension de cristaux d’acide téréphtalique purifié extraite de la chambre inférieure de la colonne de remplacement de milieu de dispersion, et le débit d’écoulement de la suspension envoyée depuis la cuve de cristallisation vers le moyen de séparation solide-liquide, les conditions (1) à (3) sont maintenues : (1) le volume V1 de la suspension dans la cuve de cristallisation se situe dans la plage de 0,050 fois à 0,80 fois par rapport au volume V0 de l’ensemble de la suspension d’acide téréphtalique dans la colonne de remplacement de milieu de dispersion ; (2) la position d’une zone d’interface entre la couche de suspension de cristaux d’acide téréphtalique dans la chambre inférieure de la colonne de remplacement de milieu de dispersion et une suspension d’acide téréphtalique dilué dans une partie médiane de la colonne de remplacement de milieu de dispersion se situe à l’intérieur de la plage de variation de ±800 mm par rapport à une valeur cible témoin ; et (3) la concentration de la suspension dans la cuve de cristallisation se situe à l’intérieur de la plage de 25 à 40 % en pds.
(JA)p-フェニレン化合物を液相酸化して得られた粗テレフタル酸スラリーあるいは該粗テレフタル酸の接触水素化処理後のテレフタル酸スラリーを分散媒置換塔上部に導入し、該分散媒置換塔下部より置換のための第二分散媒を導入し、分散媒の置換を行うテレフタル酸の製造において、分散媒の置換効率を極めて高く維持し、安定して運転を継続できるテレフタル酸の製造方法を提供すること。 p-フェニレン化合物を液相酸化して得られた粗テレフタル酸と分散媒とを含むテレフタル酸原スラリーを分散媒置換塔の上部に導入する工程; 分散媒置換塔の下部から導入された第二分散媒の上昇流と前記テレフタル酸原スラリーとを接触させ、分散媒置換塔下部室に第二分散媒に分散した精製テレフタル酸結晶のスラリー層を形成する工程; 該精製テレフタル酸結晶のスラリーを分散媒置換塔下部室より抜き出し、スラリー濃度を測定する手段を設けた晶析槽に送る工程; 前記晶析槽中のスラリーを固液分離手段に送りテレフタル酸結晶を分離する工程; を含む、テレフタル酸の製造方法であって、 分散媒置換塔下部室に供給する第二分散媒の流量、分散媒置換塔下部室より抜き出す精製テレフタル酸結晶のスラリー流量、及び晶析槽から固液分離手段に送るスラリーの流量を調節することによって、下記(1)~(3)の条件を維持する、テレフタル酸の製造方法。 (1)前記晶析槽中のスラリーの体積Vが、前記分散媒置換塔内の全テレフタル酸スラリーの体積Vに対して0.050~0.80倍の範囲である。 (2)分散媒置換塔下部室に形成されるテレフタル酸結晶のスラリー層と分散媒置換塔中間部の希薄テレフタル酸スラリーとの界面領域の位置が、制御目標値の上下800mmの変動範囲である。 (3)晶析槽中のスラリー濃度が、25~40重量%の範囲である。
États désignés : AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DJ, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JP, KE, KG, KH, KN, KP, KR, KW, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
Organisation régionale africaine de la propriété intellectuelle (ARIPO) (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, ST, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
Office eurasien des brevets (OEAB) (AM, AZ, BY, KG, KZ, RU, TJ, TM)
Office européen des brevets (OEB) (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
Organisation africaine de la propriété intellectuelle (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Langue de publication : japonais (JA)
Langue de dépôt : japonais (JA)