(EN) The disclosure provides a process for the preparation of alkyl 3-difluoromethyl-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate and its analogs. The process includes a reaction workup method for Claisen condensation, wherein the enolate salt is acidified after removing remaining starting material and byproducts such as, ethanol and excessive ethyl acetate. The process also includes a method for completely drying alkyl difluoroacetoacetate and its analogs before use in the next step by reacting trialkyl orthoformate with the residual water. The process includes using Na2CO3 and /or K2CO3 to promote the ring-closure reaction to produce the alkyl 3-difluoromethyl-1-methyl-1H-pyrazole-4-carboxylate. The process also includes effectively removing the regioisomer, alkyl 3-difluoromethyl-2-methyl-1H-pyrazole-4-caboxylate formed as a byproduct of the ring closure by a precipitation in a mixed solvent system and thereby eliminating the need for recrystallization of the final product.
(FR) La présente invention concerne un procédé de préparation de 3-difluorométhyl-1-méthyl-1H-pyrazole-4-carboxylate d'alkyle et de ses analogues. Le procédé comprend un procédé de préparation de réaction pour une condensation de Claisen, au cours duquel le sel énolate est acidifié après l'élimination du matériau de départ résiduel et des sous-produits, tels que l'éthanol et l'acétate d'éthyle en excès. Le procédé comprend également un procédé pour le séchage complet du difluoroacétoacétate d'alkyle et de ses analogues avant l'utilisation à l'étape suivante par réaction d'orthoformiate de trialkyle avec l'eau résiduelle. Le procédé comprend l'utilisation de Na2CO3 et/ou K2CO3 dans le but de favoriser la réaction de fermeture de cycle afin de produire le 3-difluorométhyl-1-méthyl-1H-pyrazole-4-carboxylate d'alkyle. Le procédé comprend également l'élimination efficace du régioisomère, le 3-difluorométhyl-2-méthyl-1H-pyrazole-4-carboxylate d'alkyle formé en tant que sous-produit de la fermeture de cycle, via une précipitation dans un système de solvant mixte, de manière à éviter de devoir recristalliser le produit final.