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1. (WO2014095807) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE CAPROLACTAME PURIFIÉ PROVENANT DU RÉARRANGEMENT DE BECKMANN DE LA CYCLOHEXANONE OXIME
Dernières données bibliographiques dont dispose le Bureau international   

N° de publication :    WO/2014/095807    N° de la demande internationale :    PCT/EP2013/076829
Date de publication : 26.06.2014 Date de dépôt international : 17.12.2013
Demande présentée en vertu du Chapitre 2 :    09.10.2014    
CIB :
C07D 201/16 (2006.01)
Déposants : BASF SE [DE/DE]; 67056 Ludwigshafen (DE)
Inventeurs : FISCHER, Rolf Hartmut; (DE).
GEHRKEN, Henning-Peter; (DE).
ANSMANN, Andreas; (DE).
MÜLLER, Matthias; (DE).
MILLER, Christian; (DE)
Mandataire : FÉAUX DE LACROIX, Stefan; Isenbruck Bösl Hörschler LLP Patentanwälte Eastsite One Seckenheimer Landstraße 4 68163 Mannheim (DE)
Données relatives à la priorité :
12198086.6 19.12.2012 EP
Titre (DE) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON GEREINIGTEM CAPROLACTAM AUS DER BECKMANN-UMLAGERUNG VON CYCLOHEXANONOXIM
(EN) METHOD FOR THE PRODUCTION OF PURIFIED CAPROLACTAM FROM THE BECKMANN REARRANGEMENT OF CYCLOHEXANONE OXIME
(FR) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE CAPROLACTAME PURIFIÉ PROVENANT DU RÉARRANGEMENT DE BECKMANN DE LA CYCLOHEXANONE OXIME
Abrégé : front page image
(DE)Beschrieben ist ein Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Caprolactam, umfassend die Schritte: a) Extraktion von Roh-Caprolactam, erhalten aus der Beckmann-Umlagerung von Cyclohexanonoxim, mit einem organischen Extraktionsmittel, b) Abtrennung der organischen Phase aus Schritt a), c) destillative Abtrennung des organischen Extraktionsmittels von der organischen Phase aus Schritt b) unter Erhalt von wasserhaltigem Extraktlactam, wobei vor der destillativen Abtrennung wässrige Alkalihydroxid-Lösung in einer Menge von 0 bis 10 mmol/kg Caprolactam zugesetzt wird, d) Zusetzen von 0 bis 30 mmol Alkalihydroxid/kg Caprolactam zum wasserhaltigen Extraktlactam aus Schritt c), e) destillatives Entwässern des mit Alkalihydroxid versetzten wasserhaltigen Extraktlactams aus Schritt d), f) Befreien des Caprolactams aus Schritt e) von niedriger und höher als Caprolactam siedenden Nebenprodukten durch Destillation, wobei in Schritten c) und d) zusammen mindestens 1,5 mmol Alkalihydroxid/kg Caprolactam zugesetzt werden.
(EN)A method is described for the production of purified caprolactam, comprising the steps: a) extraction with an organic extraction agent of raw caprolactam, obtained from the Beckmann rearrangement of cyclohexanone oxime, b) separation of the organic phase from step a), c) distillative separation of the organic extraction agent from the organic phase from step b), obtaining aqueous extract lactam, wherein, prior to distillative separation, an aqueous alkali hydroxide solution is added to a volume of 0 to 10 mmol/kg caprolactam, d) addition of 0 to 30 mmol alkali hydroxide/kg caprolactam to the aqueous extract lactam from step c), e) distillative dewatering of the aqueous extract lactam from step d) which has been mixed with alkali hydroxide, f) freeing the caprolactam from step e) of by-products with lower and higher boiling points than caprolactam by distillation, wherein at least 1.5 mmol alkali hydroxide/kg caprolactam is added in steps c) and d) combined.
(FR)L'invention concerne un procédé de préparation de caprolactame purifié, comprenant les étapes suivantes : a) l'extraction du caprolactame brut, provenant du réarrangement de Beckmann de la cyclohexanone oxime, avec un agent extracteur organique; b) la séparation de la phase organique de l'étape a); c) la séparation par distillation de l'agent extracteur organique depuis la phase organique de l'étape b) avec obtention de lactame d'extraction aqueux, une solution aqueuse d'hydroxyde alcalin étant ajoutée avant la séparation par distillation en une quantité allant de 0 à 10 mmol/kg de caprolactame; d) l'addition de 0 à 30 mmol d'hydroxyde alcalin par kg de caprolactame au lactame d'extraction aqueux de l'étape c); e) la déshydratation par distillation du lactame d'extraction additionné d'hydroxyde alcalin de l'étape d); f) la libération par distillation du caprolactame de l'étape e) depuis les produits secondaires à points d'ébullition plus bas et plus élevés que le caprolactame, au moins 1,5 mmol d'hydroxyde alcalin étant ajoutés par kg de caprolactame aux étapes c) et d) conjointement.
États désignés : AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JP, KE, KG, KN, KP, KR, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
Organisation régionale africaine de la propriété intellectuelle (ARIPO) (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
Office eurasien des brevets (OEAB) (AM, AZ, BY, KG, KZ, RU, TJ, TM)
Office européen des brevets (OEB) (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
Organisation africaine de la propriété intellectuelle (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Langue de publication : allemand (DE)
Langue de dépôt : allemand (DE)