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1. WO2000026138 - NUCLEATION EN PHASE GAZEUSE ET CROISSANCE DE NANOTUBES DE CARBONE A PAROI SIMPLE A PARTIR DE CO HAUTE PRESSION

Numéro de publication WO/2000/026138
Date de publication 11.05.2000
N° de la demande internationale PCT/US1999/025702
Date du dépôt international 03.11.1999
Demande présentée en vertu du Chapitre 2 30.05.2000
CIB
B01J 3/04 2006.01
BTECHNIQUES INDUSTRIELLES; TRANSPORTS
01PROCÉDÉS OU APPAREILS PHYSIQUES OU CHIMIQUES EN GÉNÉRAL
JPROCÉDÉS CHIMIQUES OU PHYSIQUES, p.ex. CATALYSE OU CHIMIE DES COLLOÏDES; APPAREILLAGE APPROPRIÉ
3Procédés utilisant une pression supérieure ou inférieure à la pression atmosphérique pour obtenir des modifications chimiques ou physiques de la matière; Appareils à cet effet
04Récipients sous pression, p.ex. autoclaves
B01J 19/12 2006.01
BTECHNIQUES INDUSTRIELLES; TRANSPORTS
01PROCÉDÉS OU APPAREILS PHYSIQUES OU CHIMIQUES EN GÉNÉRAL
JPROCÉDÉS CHIMIQUES OU PHYSIQUES, p.ex. CATALYSE OU CHIMIE DES COLLOÏDES; APPAREILLAGE APPROPRIÉ
19Procédés chimiques, physiques ou physico-chimiques en général; Appareils appropriés
08Procédés utilisant l'application directe de l'énergie ondulatoire ou électrique, ou un rayonnement particulaire; Appareils à cet usage
12utilisant des radiations électromagnétiques
B01J 19/26 2006.01
BTECHNIQUES INDUSTRIELLES; TRANSPORTS
01PROCÉDÉS OU APPAREILS PHYSIQUES OU CHIMIQUES EN GÉNÉRAL
JPROCÉDÉS CHIMIQUES OU PHYSIQUES, p.ex. CATALYSE OU CHIMIE DES COLLOÏDES; APPAREILLAGE APPROPRIÉ
19Procédés chimiques, physiques ou physico-chimiques en général; Appareils appropriés
26Réacteurs du type à injecteur, c. à d. dans lesquels la distribution des réactifs de départ dans le réacteur est effectuée par introduction ou injection au moyen d'injecteurs
C01B 31/02 2006.01
CCHIMIE; MÉTALLURGIE
01CHIMIE INORGANIQUE
BÉLÉMENTS NON MÉTALLIQUES; LEURS COMPOSÉS
31Carbone; Ses composés
02Préparation du carbone; Purification
D01F 9/127 2006.01
DTEXTILES; PAPIER
01FIBRES OU FILS NATURELS OU FAITS PAR L'HOMME; FILATURE
FPARTIE CHIMIQUE DE LA FABRICATION DES FILAMENTS, FILS, FIBRES, SOIES OU RUBANS FAITS PAR L’HOMME; APPAREILS SPÉCIALEMENT ADAPTÉS À LA FABRICATION DE FILAMENTS DE CARBONE
9Filaments, ou similaires, faits par l’homme, formés d’autres substances; Leur fabrication; Appareils spécialement adaptés à la fabrication de filaments de carbone
08de matière inorganique
12Filaments de carbone; Appareils spécialement adaptés à leur fabrication
127par décomposition thermique de gaz ou vapeurs d'hydrocarbures
CPC
B01J 19/121
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
19Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
12employing electromagnetic waves
121Coherent waves, e.g. laser beams
B01J 19/26
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
19Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
26Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
B01J 2219/0875
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
2219Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
08Processes employing the direct application of electric or wave energy, or particle radiation; Apparatus therefor
0873Materials to be treated
0875Gas
B01J 3/04
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
3Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
04Pressure vessels, e.g. autoclaves
B01J 3/042
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
3Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
04Pressure vessels, e.g. autoclaves
042in the form of a tube
B01J 4/002
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
4Feed ; or outlet; devices; Feed or outlet control devices
001Feed or outlet devices as such, e.g. feeding tubes
002Nozzle-type elements
Déposants
  • WILLIAM MARSH RICE UNIVERSITY [US]/[US] (AllExceptUS)
  • SMALLEY, Richard, E. [US]/[US] (UsOnly)
  • SMITH, Ken, A. [US]/[US] (UsOnly)
  • COLBERT, Daniel, T. [US]/[US] (UsOnly)
  • NIKOLAEV, Pavel [US]/[US] (UsOnly)
  • BRONIKOWSKI, Michael, J. [US]/[US] (UsOnly)
  • BRADLEY, Robert, K. [US]/[US] (UsOnly)
  • ROHMUND, Frank [US]/[US] (UsOnly)
Inventeurs
  • SMALLEY, Richard, E.
  • SMITH, Ken, A.
  • COLBERT, Daniel, T.
  • NIKOLAEV, Pavel
  • BRONIKOWSKI, Michael, J.
  • BRADLEY, Robert, K.
  • ROHMUND, Frank
Mandataires
  • TATE, Rodger, L.
  • HARRISON GODDARD FOOTE
Données relatives à la priorité
60/106,91703.11.1998US
60/114,58831.12.1998US
60/117,28726.01.1999US
60/161,72827.10.1999US
Langue de publication anglais (EN)
Langue de dépôt anglais (EN)
États désignés
Titre
(EN) GAS-PHASE NUCLEATION AND GROWTH OF SINGLE-WALL CARBON NANOTUBES FROM HIGH PRESSURE CO
(FR) NUCLEATION EN PHASE GAZEUSE ET CROISSANCE DE NANOTUBES DE CARBONE A PAROI SIMPLE A PARTIR DE CO HAUTE PRESSION
Abrégé
(EN)
The present invention discloses the process of supplying high pressure (e.g., 30 atmospheres) CO that has been preheated (e.g., to about 1000 °C) and a catalyst precursor gas (e.g., Fe(CO)5) in CO that is kept below the catalyst precursor decomposition temperature to a mixing zone. In this mixing zone, the catalyst precursor is rapidly heated to a temperature that results in (1) precursor decomposition, (2) formation of active catalyst metal atom clusters of the appropriate size, and (3) favorable growth of SWNTs on the catalyst clusters. Preferably a catalyst cluster nucleation agency is employed to enable rapid reaction of the catalyst precursor gas to form many small, active catalyst particles instead of a few large, inactive ones. Such nucleation agencies can include auxiliary metal precursors that cluster more rapidly than the primary catalyst, or through provision of additional energy inputs (e.g., from a pulsed or CW laser) directed precisely at the region where cluster formation is desired. Under these conditions SWNTs nucleate and grow according to the Boudouard reaction. The SWNTs thus formed may be recovered directly or passed through a growth and annealing zone maintained at an elevated temperature (e.g., 1000 °C) in which tubes may continue to grow and coalesce into ropes.
(FR)
La présente invention concerne un processus permettant de fournir du CO haute pression (p.ex. 30 atmosphères) ayant été préchauffé (jusqu'à 1000 °C environ), ainsi qu'un gaz précurseur de catalyseur (p.ex. Fe(CO)5) qui a été maintenu en-dessous de la température de décomposition du catalyseur dans une zone de mélange. Dans cette zone de mélange, le précurseur de catalyseur est chauffé rapidement à une température qui donne lieu à (1) la décomposition du précurseur, (2) la formation d'agrégats d'atomes de métal catalyseurs actifs de taille appropriée et (3) la croissance favorable de nanotubes à paroi simple sur les agrégats du catalyseur. On utilise de préférence un procédé de nucléation des agrégats du catalyseur pour permettre qu'une réaction rapide du gaz précurseur de catalyseur forme de nombreuses petites particule actives de catalyseur, au lieu d'un nombre réduit de particules plus grandes et inactives. De tels procédés de nucléation peuvent utiliser des précurseurs de métaux complémentaires qui forment des agrégats plus rapidement que le catalyseur primaire, ou bien un apport supplémentaire d'énergie (p.ex. un laser continu ou à impulsions) dirigé précisément vers la zone où l'on souhaite la formation d'agrégats. Dans ces conditions, les nanotubes à paroi simple grandissent, par nucléation, selon la réaction de Boudouard. Les nanotubes à paroi simple ainsi formés peuvent être directement récupérés ou transférés dans une zone de croissance et de recuit et maintenus à une température élevée (p.ex. 1000°C), où ils pourront continuer à croître et devenir des cordes par coalescence.
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