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1. WO2014128316 - PROCEDIMIENTO DE OBTENCIÓN DE UNA DISPERSIÓN UNIFORME DE PLAQUETAS DE GRAFENO EN UN LÍQUIDO Y PRODUCTO ASÍ OBTENIDO

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RE IVINDICACIONES

1. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido, dicho procedimiento comprendiendo las siguientes etapas:

a) Obtención de una pasta base (1) mediante la disposición y dosificado de los siguientes materiales :

i. nanofibras de carbono (1.1) en forma de polvo seco cuya estructura comprende una cinta continúa de capas grafiticas enrollada en espiral entorno y a lo largo al eje principal s de cada una de las nanofibras de carbono (1.1), donde dicha cinta está formada por un apilamiento de menos de once capas grafiticas, ii. polvo intercalante (1.2),

iii. un primer liquido (1.3) ligante, donde el limite superior de la proporción liquido-sólido expresada en mi de liquido por mg de sólido es de 0,5 mi por cada 1 mg y el limite inferior de la proporción liquido-sólido expresada en mi de liquido por mg de sólido es de 0,01 mi por cada 1 mg, b) fragmentación, intercalación y exfoliación de las nanofibras de carbono (1.1) que forman la pasta base (1) obtenida en la etapa a), mediante la aplicación combinada de esfuerzos de compresión y esfuerzos de cizalla para la obtención una pasta base modificada (2) que comprende plaquetas de grafeno ( 4 ) ,

c) adición de un segundo liquido (3) a la pasta base modificada (2) que comprende plaquetas de grafeno (4) para la obtención de una dispersión de plaquetas de grafeno (5) en dicho segundo liquido (3), d) aplicación de energía mediante un proceso físico a la dispersión de las plaquetas de grafeno (4) en dicho segundo líquido (3) obtenida en la etapa c) para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno (6) en un segundo líquido (3) .

2. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un líquido según la reivindicación 1 caracterizado porque las nanofibras de carbono (1.1) se obtienen a partir del siguiente procedimiento:

e) dosificación de al menos los siguientes compuestos (11) :

i. hidrocarburo o mezcla de hidrocarburos, ii. de un compuesto de níquel y un compuesto de azufre para la generación de partículas catalíticas iii. gas de transporte,

f) introducción de los compuestos (11) dosificados enumerados en la etapa a) en un horno (12) cuya temperatura de trabajo se sitúa entre los 900°C y los 1500°C donde se lleva a cabo un procedimiento de deposición química en fase vapor sobre las partículas catalíticas en dispersión en el gas de transporte aplicando la técnica de catalizador flotante para la obtención de las nanofibras de carbono (1.1) en forma de polvo seco.

3. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 1 caracterizado porque las nanofibras de carbono (1.1) se someten a una etapa previa h) consistente en un tratamiento térmico de las nanofibras de carbono (1.1) mediante su exposición a una temperatura comprendida entre 1500°C y 3000°C, en una atmósfera inerte, para la purificación, la deshidrogenación, la desfuncionalización y la cristalización de dicho material grafitico resultando en una estructura modificada en la que el número de enlaces Carbono-Carbono queda incrementado con respecto al número de dichos enlaces presentes en las nanofibras de carbono (1.1) de partida.

4. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 1 caracterizado porque la proporción nanofibras de carbono (1.1) -polvo intercalante (1.2) expresada en mg tiene un limite superior de 1 mg de nanofibras de carbono (1.1) por cada 50 mg de polvo intercalante (1.2) y un limite inferior de 1 mg de nanofibra de carbono (1.1) por cada 0,5 mg de polvo intercalante (1.2) .

5. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 1 caracterizado porque el polvo intercalante (1.2) tiene una energía de adsorción con respecto a las nanofibras de carbono (1.1) superior a la que tiene el benceno con respecto a dichas nanofibras de carbono (1.1) .

6. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 5 caracterizado porque el polvo intercalante (1.2) es un compuesto heterociclico aromático.

7. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 6 caracterizado porque el polvo intercalante (1.2) comprende un compuesto seleccionado del grupo de las triaminopirimidinas , los pirenos, las porfirinas, los perilenos, las triazinas o de cualquier de su compuestos derivados.

8. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 6 caracterizado porque el polvo intercalante (1.2) comprende un compuesto seleccionado del grupo de las melaminas, melaminas funcionalizadas o un complejo de las triaminopirimidinas con derivado del ácido barbitúrico.

9. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 1 caracterizado porque la pasta base modificada (2) además comprende nanofibras de carbono (1.1), nanofibras de carbono intercaladas y polvo intercalante (1.2) .

10. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 1 caracterizado porque la etapa b) del procedimiento se lleva a cabo mediante una trituradora, un molino ultracentrifugo, un molino de impacto de palas, un molino de impacto de rotor, un molino de corte, un molino de cuchillas, un molino de mortero, un molino de discos, un molino mezclador, un molino de bolas, un molino de bolas vibrante o un molino planetario de bolas.

11. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 9 caracterizado porque en la etapa d) del procedimiento se lleva a cabo un proceso de exfoliación adicional de las nanofibras de carbono intercaladas.

12. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 1 caracterizado porque la etapa d) del procedimiento se lleva a cabo mediante procesos físicos seleccionados del grupo de sonicado y agitación mecánica.

13. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un líquido según la reivindicación 9 caracterizado porque a continuación de la etapa d) se lleva a cabo una etapa h) de lavado con filtro de la dispersión uniforme de plaquetas de grafeno (6) en el segundo líquido (3) mediante la utilización de un tercer líquido (8) para la obtención de una dispersión uniforme modificada de plaquetas de grafeno (7) en dicho tercer líquido (8) donde se ha retirado una parte del polvo intercalante (1.2) .

14. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 9 caracterizado porque a continuación de la etapa d) se lleva a cabo una etapa i) para la obtención de un recubrimiento (9) de un soporte (10) con plaquetas de grafeno (4) y polvo intercalante (1.2) consistente en un recubrimiento de un soporte (10) con la dispersión uniforme de plaquetas de grafeno (6) en el segundo liquido (3) .

15. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 14 caracterizado porque lleva a cabo un proceso adicional de lavado para la obtención de un recubrimiento (9) de un soporte (10) con plaquetas de grafeno (4) donde se ha retirado una parte del polvo intercalante (1.2) .

16. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 1 caracterizado porque el primer liquido (1.3) es tal que la energía de solvatación entre el polvo intercalante (1.2) y el primer líquido (1.3) es inferior a la energía de adsorción entre el polvo intercalante (1.2) y las capas grafiticas de las nanofibras de carbono (1.1), es decir el primer líquido (1.3) presenta una afinidad por el polvo intercalante (1.2) menor que la que este último tiene con las capas grafiticas de las nanofibras de carbono (1.1) .

17. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 16 caracterizado porque el primer liquido (1.3) tiene una tensión superficial, YL, cuyo valor se encuentra entre 20 y 35 mJ/m2 y un parámetro de solubilidad de Hildebrand, δτ, cuyo valor se encuentra entre 18 y 30 MPa1/2 a 25°C.

18. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 16 caracterizado porque el primer liquido (1.3) es seleccionado del grupo N,N-dimetilformamida, tetrahidrofurano y isopropanol.

19. Procedimiento para la obtención de una dispersión uniforme de plaquetas de grafeno en un liquido según la reivindicación 1 caracterizado porque el tercer liquido (8) y el cuarto liquido utilizados son tales que la energía de solvatación entre el polvo intercalante (1.2) y el tercer líquido (8) y la energía de solvatación entre el polvo intercalante (1.2) y el cuarto líquido (8) son superiores a la energía de adsorción entre el polvo intercalante (1.2) y las capas grafiticas que forman las plaquetas de grafeno (4), de forma que dichos tercer y cuarto líquidos presentan una afinidad por el polvo intercalante (1.2) mayor que la que este último tiene con las capas grafiticas de las plaquetas de grafeno (4) .

20. Plaquetas de grafeno caracterizadas por que responden a un espectro Raman que comprende:

- un pico G,

- un pico D,

- un pico 2D,

donde la relación entre el valor máximo del pico D respecto a la del pico G está comprendida entre 0,14 y 0,95 y la relación entre el valor máximo del pico G respecto a la del pico 2D está comprendida entre 0,25 y 4.

21. Plaquetas de grafeno según la reivindicación 20 en donde el pico G está situado en un intervalo entre 1500 y 1700 cnf1, el pico D está situado en un intervalo entre 1200 y 1400 cnf1, y el pico 2D está situado en un intervalo entre 2600 y 2800 cnf1'