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1. WO2004076717 - METHOD FOR COATING METALLIC SURFACES WITH A SILANE-RICH COMPOSITION

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Patentansprüche

1. Verfahren zur Beschichtung einer metallischen Oberfläche mit einer wässerigen Zusammensetzung, die weitgehend oder gänzlich von Chrom(VI)- Verbindungen frei sein kann, zur Vorbehandlung vor einer weiteren Be- Schichtung oder zur Behandlung, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung neben Wasser

a) mindestens ein hydrolisierbares oder/und zumindest teilweise hydro- lysiertes Silan und

b) mindestens ein Metallchelat enthält,

wobei die saubere, gebeizte, gereinigte oder/und vorbehandelte metallische Oberfläche mit der wässerigen Zusammensetzung in Kontakt gebracht und ein Film auf der metallischen Oberfläche ausgebildet wird, der anschließend getrocknet wird und ggf. zusätzlich ausgehärtet wird,

wobei der getrocknete und ggf. auch ausgehärtete Film eine Schichtdicke im Bereich von 0,01 bis 10 μm aufweist.

2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung auch

c) mindestens einen organischen Filmbildner, der mindestens ein wasserlösliches oder wasserdispergiertes organisches Polymer oder/und Copolymer mit einer Säurezahl im Bereich von 3 bis 250 aufweist, wobei der Gehalt an organischem Filmbildner bezogen auf den Feststoffgehalt bei 10 bis 45 Gew.-% liegt, und

d) gegebenenfalls mindestens einen langkettigen Alkohol als Filmbildungshilfsmittel enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der wässerigen Zusammensetzung mindestens eine Komponente e) ausgewählt aus der Gruppe von
e-i) mindestens einer anorganischen Verbindung in Partikelform mit einem mittleren Partikeldurchmesser gemessen an einem Rasterelektronenmikroskop im Bereich von 0,005 bis zu 0,3 μm Durchmesser,
e2) mindestens einem Gleitmittel,
e3) mindestens einem organischen Korrosionsinhibitor,
e4) mindestens ein Korrosionsschutzpigment,
e5) mindestens einem Mittel zur Neutralisation oder/und zur steri
sehen Stabilisation der Kunstharze,
e6) mindestens e n organisches Lösemittel,
e7) mindestens e n Siloxan und
e8) mindestens e ne Chrom(VI)-Verbindung enthalten ist.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Filmbildner ein Kunstharzgemisch aus mindestens einem Polymer oder/und mindestens einem Copolymerisat ist, das einen Gehalt an Kunstharz auf Basis Acrylat, Epoxid, Ethylen,

Harnstoff-Formaldehyd, Phenol, Polyester, Polyurethan, Styrol, Styrol- butadien oder/und Vinyl enthält.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Filmbildner als Kunstharz auch einen Ge- halt an organischem Polymer, Copolymer oder/und deren Mischungen auf der Basis von Polyethylenimin, Polyvinylalkohol, Polyvinylphenol, Polyvinylpyrrolidon oder/und Polyasparaginsäure, insbesondere Copolymere mit einer Phosphor enthaltenden Vinylverbindung, enthält.

6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Filmbildner einen Anteil an mindestens einem Copolymerisat mit einer Säurezahl im Bereich von 3 bis 80 enthält, insbesondere zu mindestens 50 Gew.-% der zugesetzten Kunstharze.

7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der organische Filmbildner mindestens eine Komponente auf der Basis von

Acryl-Polyester-Polyurethan-Copolymerisat,
Acryl-Polyester-Polyurethan-Styrol-Copolymerisat,
Acrylsäureester,
Acrylsäureester-Methacrylsäureester, ggf. mit freien Säuren
oder/und Acrylnitril,
Ethylen-Acryl-Gemisch,
Ethylen-Acryl-Gopolymerisat,
Ethylen-Acryl-Polyester-Copolymerisat,
Ethylen-Acryl-Polyurethan-Copolymerisat,
Ethylen-Acryl-Polyester-Polyurethan-Copolymerisat,
Ethylen-Acryl-Polyester-Polyurethan-Styrol-Copolymerisat,
Ethylen-Acryl-Styrol-Gopolymerisat,
Polyesterharzen mit freien Carboxylgruppen kombiniert mit
Melamin-Formaldehydharzen,
einem Kunstharzgemisch oder/und Copolymerisat auf der Basis von Acrylat und Styrol,
einem Kunstharzgemisch oder/und Copolymerisat auf der Basis von Styrolbutadien,
einem Kunstharzgemisch oder/und Copolymerisat von Acrylat und Epoxid,
auf der Basis von einem Acryl-modifizierten Carboxylgruppen- haltigen Polyester zusammen mit Melamin-Formaldehyd und

Ethylen-Acryl-Copolymerisat,
Polycarbonat-Polyurethan,
Polyester-Polyurethan,
Styrol,
Styrol-Vinylacetat,
Vinylacetat,
Vinylester oder/und
Vinylether enthält.

8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens 30 Gew.-% des zugesetzten organischen Filmbildners aus verfilmbaren thermoplastischen Harzen besteht.

9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Molekulargewichte der zugesetzten Kunstharze im Bereich von mindestens 1000 u liegen.

10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die zugesetzten organischen Filmbildners aus mindestens

40 Gew.-% hochmolekularen Polymeren bestehen.

11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Säuregruppen der Kunstharze mit Ammoniak, mit Aminen wie z.B. Morpholin, Dimethylethanolamin, Diethylethanolamin oder Triethanolamin oder/und mit Alkalimetallverbindungen wie z.B. Natriumhydroxid stabilisiert sind.

12. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Zusammensetzung 0,1 bis 980 g/L des organischen Filmbildners enthält.

13. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass in der wässerigen Zusammensetzung jeweils mindestens ein Acyloxysilan, ein Alkoxysilan, ein Silan mit mindestens einer Aminogruppe wie ein Aminoalkylsilan, ein Silan mit mindestens einer Bern- steinsäuregruppe oder/und Bernsteinsäureanhydridgruppe, ein Bis-Silyl- Silan, ein Silan mit mindestens einer Epoxygruppe wie ein Glycidoxysi- lan, ein (Meth)acrylato-Silan, ein Multi-Silyl-Silan, ein Ureidosilan, ein Vinylsilan oder/und mindestens ein Silanol oder/und mindestens ein Siloxan von chemisch entsprechender Zusammensetzung wie die zuvor genannten Silane enthalten ist.

14. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Silan enthalten ist ausgewählt aus der Gruppe von
Glycidoxyalkyltrialkoxysilan,
Methacryloxyalkyltrialkoxysilan,
(Trialkoxysilyl)alkylbemsteinsäuresilan,
Aminoalkylaminoalkylalkyldialkoxysilan,
(Epoxycycloalkyl)alkyltrialkoxysilan,
Bis-(trialkoxysilylalkyl)arnin,
Bis-(trialkoxysilyl)ethan,
(Epoxyalkyl)trialkoxysilan,
Aminoalkyltrialkoxysilan,
Ureidoalkyltrialkoxysilan,
N-(trialkoxysilylalkyl)alkylendiamin,
N-(aminoalkyl)aminoalkyltrialkoxysilan,
N-(trialkoxysilylalkyl)dialkylentriamin,
Poly(aminoalkyl)alkyldialkoxysilan,
Tris(trialkoxysilyl)alkylisocyanurat,
Ureidoalkyltrialkoxysilan und
Acetoxysilan.

5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Silan enthalten ist ausgewählt aus der Gruppe von
3-Glycidoxypropyltriethoxysilan,
3-Glycidoxypropyltrimethoxysilan,
3-Methacryloxypropyltriethoxysilan,
3-MethacryloxypropyItrimethoxysilan,
3-(Triethoxysilyl)propylbernsteinsäuresilan,
Aminoethylaminopropylmethyldiethoxysilan,
Aminoethylaminopropylmethyldimethoxysilan,
Beta-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyltriethoxysilan,
Beta-(3,4-Epoxycyclohexyl)ethyltrimethoxysilan,
Beta-(3,4-Epoxycyclohexyl)methyltriethoxysilan,
Beta-(3,4-Epoxycyclohexyl)methyltrimethoxysilan,
Gamma-(3,4-Epoxycyclohexyl)propyltriethoxysilan,
Gamma- (3,4-Epoxycyclohexyl)propyltrimethoxysilan,
Bis(triethoxysilylpropyl)amin,
Bis(trimethoxysilylpropyl)amin,
(3,4-Epoxybutyl)triethoxysilan,
(3,4-Epoxybutyl)trimethoxysilan,
Gamma-Aminopropyltriethoxysilan,
Gamma-Aminopropyltrimethoxysilan,
Gamma-Ureidopropyltrialkoxysilan,
N-(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethylendiamin,
N-beta-(aminoethyl)-gamma-aminopropyltriethoxysilan,
N-beta-(aminoethyl)-gamma-aminopropyltrimethoxysilan,
N-(gamma-triethoxysilylpropyl)diethylentriamin,
N-(gamma-trimethoxysilylpropyl)diethylentriamin,
N-(gamma-triethoxysilylpropyl)dimethylentriamin,
N-(gamma-trimethoxysilylpropyl)dimethylentriamin,
Poly(aminoalkyl)ethyldialkoxysilan, Poly(aminoalkyl)methyldialkoxysilan,
Tris(3-(triethoxysilyl)propyl)isocyanurat
Tris(3-(trimethoxysilyl)propyl)isocyanurat und
Vinyltriacetoxysilan.

16. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Gehalt an mindestens einem Silan in der wässerigen Zusammensetzung einschließlich der hieraus entstehenden Reaktionsprodukte vorzugsweise 0,1 bis 50 g/L beträgt.

17. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass der mindestens eine Metallchelat ausgewählt ist aus

Chelatkomplexen auf Basis von Acetylacetonaten, Acetessigestern, Acetonaten, Alkylendiaminen, Aminen, Lactaten, Carbonsäuren, Citraten oder/und Glykolen, wobei der Gehalt an mindestens einem Chelat in der wässerigen Zusammensetzung einschließlich der ggf. hieraus entste- henden Reaktionsprodukte vorzugsweise 0,1 bis 80 g/L beträgt.

18. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der mindestens eine Metallchelat ausgewählt ist auf Basis von
Acetylacetonat,
Alkalilactat,
Alkanolamin,
Alkylacetoacetat,
Alkylendiamintetraacetat,
Ammoniumlactat,
Citrat,
Dialkylcitrat,
Dialkylestercitrat,
Dialkylentriamin,
Diisoalkoxybisalkylacetessigester, Diisopropoxybisalkylacetessigester,
Di-n-alkoxy-bisalkylacetessigester,
Hydroxyalkylendiamintriacetat,
Trialkanolamin oder/und
Trialkylentetramin.

19. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als anorganische Verbindung in Partikelform ein feinverteiltes Pulver, eine Dispersion oder eine Suspension wie z.B. ein Carbo- nat, Oxid, Silicat oder Sulfat zugesetzt wird, insbesondere kolloidale oder/und amorphe Partikel.

20. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als anorganische Verbindung in Partikelform Partikel auf Basis von mindestens einer Verbindung des Aluminiums, Bariums, Cers, Kalziums, Lanthans, Siliciums, Titans, Yttriums, Zinks oder/und Zirkoni- ums zugesetzt werden.

21. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als anorganische Verbindung in Partikelform Partikel auf Basis von Aluminiumoxid, Bariumsulfat, Cerdioxid, Siliciumdioxid, Silicat, Titanoxid, Yttriumoxid, Zinkoxid oder/und Zirkonoxid zugesetzt werden.

22. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Zusammensetzung 0,1 bis 500 g/L der mindestens einen anorganischen Verbindung in Partikelform enthält.

23. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Zusammensetzung mindestens einen orga- nischen Korrosionsinhibitor enthält, insbesondere auf Basis von

Amin(en), vorzugsweise mindestens ein Alkanolamin - vorzugsweise ein langkettiges Alkanolamin, mindestens ein TPA-Amin-Komplex wie Sau- readdukt-4-oxo-4-p-tolyl-butyrat-4-Ethylmorpholin, mindestens ein Alky- laminoethanol, mindestens ein Zinksalz von Aminocarboxylat, von 5- Nitro-Isophthalsäure oder von Cyansäure, mindestens ein polymeres Aminosalz mit Fettsäure, mindestens ein Metallsalz einer Sulfonsäure wie Dodecyl-Naphthalinsulfonsäure, mindestens ein Amino- und Übergangsmetallkomplex der Toluolpropionsäure, 2-Mercapto-Benzothiazolyl- Bernsteinsäure bzw. mindestens eines ihrer Ammoniumsalze, mindestens ein leitfähiges Polymer oder/und mindestens ein Thiol, wobei der Gehalt an organischen Korrosionsinhibitoren in der wässerigen Zusam- mensetzung vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 5 Gew.-% liegt.

24. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Zusammensetzung mindestens ein basisches Vernetzungsmittel auf Basis von Titan, Hafnium oder/und Zirkonium als Kation oder/und auf Basis von Carbonat oder Ammoniumcarbonat als Anion enthält, wobei der Gehalt an derartigen Vernetzungsmitteln in der wässerigen Zusammensetzung vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 3 Gew.-% liegt.

25. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der wässerigen Zusammensetzung keine anorganischen Säuren oder/und organischen Carbonsäuren zugesetzt werden.

26. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Filmbildungshilfsmittel mindestens ein langkettiger Alkohol ausgewählt aus der Gruppe von Diolen wie Blockcopolymeren aus Ethylen- und Propylenoxid, Butandiolen, Propandiolen oder/und Decan- diolen, Butylglykolen, Butyldiglykolen, Esteralkoholen, Ethylenglykolen,

Ethylenglykolethem, Glykolethern wie Di- und Triethylenglykolen mit ihren Mono- und Diethern und Dimethylethern, Polyethern, Polyethy- lenglykolen, Polyethylenglykolethern, Polyglykolen, Polypropylenglyko- len, Propylenglykolen, Propylenglykolethem, Polypropylenglykolethem, Glykolethern, Trimethylpentandioldiisobutyraten und deren Derivaten verwendet wird, wobei der Gehalt an langkettigen Alkoholen in der wässerigen Zusammensetzung vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 10 Gew.-% liegt.

27. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Gleitmittel mindestens ein Wachs ausgewählt aus der Gruppe der Paraffine, Polyethylene und Polypropylene verwendet wird, insbesondere ein oxidiertes Wachs, wobei der Gehalt an Wachsen in der wässerigen Zusammensetzung vorzugsweise im Bereich von 0,01 bis 5 Gew. -% liegt.

28. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Gleitmittel mindestens ein Wachs zusammen mit einem Ethylen und Acrylsäure enthaltenden Polymerengemisch oder/und Copolymerisat eingesetzt wird.

29. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung teilweise durch Trocknen und Verfilmen sowie teilweise durch aktinische Strahlung, kationische Polymerisation oder/und thermisches Vernetzen zum Aushärten gebracht wird.

30. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die wässerige Zusammensetzung mindestens ein Additiv enthält, insbesondere mindestens eines ausgewählt aus der Gruppe von mindestens einem Biozid, mindestens einem Entschäumer oder/und mindestens einem Netzmittel.

31. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die wässerige Zusammensetzung bei einer Temperatur im

Bereich von 5 bis 50 °C auf die metallische Oberfläche aufgebracht wird.

32. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die metallische Oberfläche bei der Applikation der Beschichtung auf Temperaturen im Bereich von 5 bis 60 °C gehalten wird.

33. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass die beschichtete metallische Oberfläche bei einer Temperatur im Bereich von 20 bis 400 °C Umlufttemperatur getrocknet wird.

34. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die beschichteten Bänder zu einem Coil aufgewickelt werden, ggf. nach einer Abkühlung auf eine Temperatur im Bereich von 40 bis 70 °C.

35. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässerige Zusammensetzung durch Aufwalzen, Fluten, Aufrakeln, Spritzen, Sprühen, Streichen oder Tauchen und ggf. durch nachfolgendes Abquetschen mit einer Rolle aufgetragen wird.

36. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der getrocknete und ggf. auch ausgehärtete Film eine Pendelhärte von 30 bis 190 s aufweist, gemessen mit einem Pendelhärteprüfer nach König nach DIN 53157.

37. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekenn- zeichnet, dass der getrocknete und ggf. auch ausgehärtete Film eine derartige Flexibilität aufweist, dass beim Biegen über einen konischen Dorn bei einem Dornbiegetest weitestgehend nach DIN ISO 6860 für einen Dorn von 3.2 mm bis 38 mm Durchmesser - jedoch ohne die Testfläche anzureißen - keine Risse länger als 2 mm entstehen, die bei der an- schließenden Benetzung mit Kupfersulfat durch Farbumschlag infolge

Kupferabscheidung auf der aufgerissenen metallischen Oberfläche erkennbar werden.

38. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf den getrockneten und ggf. auch ausgehärteten Film jeweils mindestens eine Beschichtung aus Druckfarbe, Folie, Lack, lackähnlichem Material, Pulverlack, Klebstoff oder/und Klebstoffträger aufgebracht wird.

39. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die beschichteten Metallteile, Bänder oder Bandabschnitte umgeformt, lackiert, mit Polymeren wie z.B. PVC beschichtet, bedruckt, beklebt, heißgelötet, geschweißt oder/und durch Clinchen oder andere Fügetechniken miteinander oder mit anderen Elementen verbunden werden.

40. Wässerige Zusammensetzung zur Vorbehandlung einer metallischen Oberfläche vor einer weiteren Beschichtung oder zur Behandlung jener Oberfläche, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung neben Wasser

a) mindestens ein hydrolisierbares oder/und zumindest teilweise hydro- lysiertes Silan und

b) mindestens ein Metallchelat enthält,

wobei das Mengenverhältnis von a) zu b) jeweils einschließlich der hier- aus entstehenden Reaktionsprodukte vorzugsweise im Bereich von 0,1 : 1 bis 10 : 1 liegt.

41. Wässerige Zusammensetzung nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung auch

a) mindestens einen organischen Filmbildner, der mindestens ein was- serlösliches oder wasserdispergiertes organisches Polymer oder/und Copolymer mit einer Säurezahl im Bereich von 3 bis 250 aufweist, und

b) ggf. mindestens einen langkettigen Alkohol als Filmbildungshilfsmittel enthält.

42. Wässerige Zusammensetzung nach Anspruch 40 oder 41 , dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung auch mindestens eine anorganische Verbindung in Partikelform enthält.

43.Verwendung der nach dem Verfahren gemäß mindestens einem der vorstehenden Ansprüche 1 bis 39 beschichteten Substrate als Draht, Band, Blech oder Teil für eine Drahtwicklung, ein Drahtgeflecht, ein Stahlband, ein Blech, eine Verkleidung, eine Abschirmung, eine Karosserie oder ein Teil einer Karosserie, ein Teil eines Fahrzeugs, Anhängers, Wohnmobils oder Flugkörpers, eine Abdeckung, ein Gehäuse, eine Lampe, eine Leuchte, ein Ampelelement, ein Möbelstück oder Möbelelement, ein Ele- ment eines Haushaltsgeräts, ein Gestell, ein Profil, ein Formteil komplizierter Geometrie, ein Leitplanken-, Heizkörper- oder Zaunelement, eine Stoßstange, ein Teil aus oder mit mindestens einem Rohr oder/und einem Profil, ein Fenster-, Tür- oder Fahrradrahmen oder ein Kleinteil wie eine Schraube, Mutter, Flansch, Feder oder ein Brillengestell.