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1. (WO2019061802) 一种二氟磷酸锂的制备方法
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公布号: WO/2019/061802 国际申请号: PCT/CN2017/114117
公布日: 04.04.2019 国际申请日: 30.11.2017
国际专利分类:
C01B 25/455 (2006.01)
C 化学;冶金
01
、C07、C08 无机、有机或有机高分子化合物;其制备或分离的方法
B
非金属元素;其化合物
25
磷;其化合物
16
磷的含氧酸;其盐类
26
磷酸盐
455
含卤素
申请人:
惠州市大道新材料科技有限公司 HUIZHOU DADO NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. [CN/CN]; 中国广东省惠州市 大亚湾西区科技创新园科技路5号科研孵化楼B栋403号 Room 403, Incubation Building B No. 5, Keji Road, Science and Creation Area, Western Dayawan District Huizhou, Guangdong 516081, CN
发明人:
韩鸿波 HAN, Hongbo; CN
罗乾 LUO, Qian; CN
董金祥 DONG, Jinxiang; CN
代理人:
广州三环专利商标代理有限公司 SCIHEAD IP LAW FIRM; 中国广东省广州市 越秀区先烈中路80号1508 1508 No. 80 Xian Lie Zhong Road, Yuexiu District Guangzhou, Guangdong 510075, CN
优先权数据:
201710889857.727.09.2017CN
标题 (EN) METHOD FOR PREPARING LITHIUM DIFLUOROPHOSPHATE
(FR) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE DIFLUOROPHOSPHATE DE LITHIUM
(ZH) 一种二氟磷酸锂的制备方法
摘要:
(EN) A method for preparing lithium difluorophosphate, comprising steps of: (1) preparing phosphoryl fluoride by reacting phosphoryl chloride and a fluorination reagent in a polar organic solvent; (2) adding lithium hydroxide to the polar organic solvent, and injecting phosphoryl fluoride for reaction under stirring; (3) performing filtration after completion of the reaction to obtain a lithium difluorophosphate solution, adding a weakly polar organic solvent for recrystallization after concentration, and drying the crystallized product under reduced pressure to obtain a product. The method uses easily available raw materials, has a low cost and a simple production process, does not involve dangerous unit operations involving high temperature and high pressure, and produces a product that is easy to separate and purify and a hydrogen fluoride byproduct that can be added to an alkali metal carbonate aqueous solution for treatment and used as a raw material for preparing fluorination reagents.
(FR) La présente invention concerne un procédé de préparation de difluorophosphate de lithium, consistant : (1) à préparer du fluorure de phosphoryle par mise en réaction de chlorure de phosphoryle et d'un réactif de fluoration dans un solvant organique polaire; (2) à ajouter de l'hydroxyde de lithium au solvant organique polaire, et à injecter le fluorure de phosphoryle en vue d'une réaction sous agitation; (3) à réaliser une filtration à l'issue de la réaction afin d'obtenir une solution de difluorophosphate de lithium, à ajouter un solvant organique faiblement polaire servant à la recristallisation après la concentration, et à sécher le produit cristallisé sous pression réduite afin d'obtenir un produit. Le procédé fait appel à des matières premières facilement accessibles, a un faible coût et un processus de production simple, ne met pas en œuvre de manipulation d'unité dangereuse impliquant une température élevée et une haute pression, et produit un produit qui est facile à séparer et à purifier et un sous-produit de fluorure d'hydrogène qui peut être ajouté à une solution aqueuse de carbonate de métal alcalin en vue d'un traitement et s'utiliser comme matière première pour préparer des réactifs de fluoration.
(ZH) 提供一种二氟磷酸锂的制备方法,包括以下步骤:(1)磷酰氯和氟化试剂在极性有机溶剂中作用制备磷酰氟;(2)氢氧化锂加入到极性有机溶剂中,在搅拌条件下通入磷酰氟反应;(3)反应完毕后过滤得到二氟磷酸锂溶液,浓缩后加入弱极性有机溶剂进行重结晶,结晶物减压干燥后得到产品。该方法原材料容易得到,成本低廉,生产工艺简单,没有涉及高温高压的危险性单元操作,产品容易分离提纯,副产品氟化氢加入碱金属碳酸盐水溶液中处理可以作为制备氟化试剂的原材料。
指定国: AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DJ, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JO, JP, KE, KG, KH, KN, KP, KR, KW, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW
非洲地区知识产权组织 (ARIPO) (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, ST, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
欧亚专利局 (EAPO) (AM, AZ, BY, KG, KZ, RU, TJ, TM)
欧洲专利局 (EPO) (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
非洲知识产权组织 (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG)
公布语言: 中文 (ZH)
申请语言: 中文 (ZH)