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1. (WO2002038829) PASSIVATION METHOD
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"Passivierunαsverfahren"

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Passivieren von Zink- und Zinklegierungsschichten sowie Cadmium- und Cadmiumlegierungsschichten und nimmt die Priorität der deutschen Patentanmeldung 100 55 215.3 in Anspruch, auf die inhaltlich Bezug genommen wird.

Es ist bekannt, metallische Oberflächen zur Erhöhung der Korrosionsbeständigkeit galvanisch mit Metallen oder Metallegierungen zu beschichten. Darüber hinaus ist es bekannt, die Korrosionsschutzwirkung der Beschichtung wiederum durch deren Modifikation sowie durch weitere Beschich-tungssysteme zu erhöhen. Ein System mit guten Korrosionsschutzeigenschaften stellt eine galvanisch aufgebrachte Zink-Nickellegierung dar, die anschließend chromatiert wird und des weiteren mit einer organischen oder anorganischen Schicht behandelt werden kann. Eine gute Korrosionsbeständigkeit wird dabei unter Verwendung von Chrom(VI) zur Passivierung der Zink/Nickel-Schicht erreicht.

Der guten Korrosionsbeständigkeit steht die Giftigkeit von Chrom(VI ^Verbindungen gegenüber. Dementsprechend wird seit längerem versucht, Systeme zu etablieren, die unter Vermeidung von Chrom(VI) eine ausreichend gute Korrosionsbeständigkeit gewährleisten.

Dazu ist es bekannt, Chrom(lll)-haltige Passivierungslösungen einzusetzen, wie beispielsweise in der US 4 171 231 beschrieben, die aber aufgrund der des weiteren in der Lösung vorhandenen Oxidationsmittel im Ergebnis nicht zu Chrom(VI)-freien Passivierungsschichten führen, da Chrom(lll) im Pro-zess oxidiert wird.

Aus der DE 41 35 524 C 2, die zum Gegenstand der vorliegenden Beschreibung gemacht wird und auf die voll inhaltlich Bezug genommen wird, ist ein Passivierungsverfahren bekannt, bei dem mit einer Chrom(lll)-enthaltenden Passivierungslösung mit einer Oxalat-Komplexierung verbesserte Korrosionsschutzwerte erreicht werden (Tabelle II; Tabelle III). Verschiedene Beispiele von Chrom(III)-Passivierungsverbindungen sind in Tabelle IV der genannten Druckschrift wiedergegeben. Die gute Korrosionsschutzwirkung des in dieser Druckschrift beschriebenen Passivierungsverfahrens ist darauf zu-rückzuführen, daß die Verwendung von Oxalat zur Komplexierung den Einbau von Chrom in die Passivierungsschicht gegenüber den bekannten Komplexbildnern begünstigt.

Mit einem solchen Passivierungsverfahren lassen sich bereits gute Korrosi-onsschutzwerte erreichen. Des weiteren ist es bekannt, die Korrosionsschutzwirkung Chrom(lll)-basierender Passivierungsverfahren durch die Verwendung von Cobalt zu erhöhen.

Die korrosionsschutzerhöhende Wirkung der Verwendung von Cobalt ist in der WO 97/40208 beschrieben, auf die hiermit Bezug genommen wird.

Wie sich auch aus dieser Druckschrift ergibt, besteht in der Fachwelt das Bestreben, eine möglichst kompakte Konversionsschicht zu erzeugen, um die gewünschte Korrosions- und Chemikalienbeständigkeit der Beschichtung zu erreichen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Passivierung bereitzustellen, die weiter verbesserte Korrosionsschutzeigenschaften erlaubt sowie ein entsprechendes Beschichtungssystem.

Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren und eine Passivierungslösung gemäß den unabhängigen Ansprüchen. Vorteilhafte Weiterbildungen sind Gegenstand der Unteransprüche.

Der Erfindung liegt nun die Erkenntnis zugrunde, daß die Abkehr von dem Bestreben nach einer kompakten Konversionsschicht, und damit das Anstreben einer porösen Konversionsschicht zu verbesserten Endprodukten führt, wenn die Porosität für die Verbindung mit mindestens einer weiteren Schicht genutzt wird.

Die Erfindung kann durch Passivierung mit einer Chrom(lll) und einen weniger stabilen Komplexbildner - vorzugsweise eine Di- oder Tricarbonsäure -wie Oxalsäure enthaltenden Passivierungslösung unter Verwendung von Cobalt verwirklicht werden.

Durch die Verwendung einer Cobaltkonzentration von über 30g/l, vorzugsweise von 70 g/l bis 100 g/l, insbesondere, ca. 90 g/l (Konzentrat - 12%) werden bereits überraschende Korrosionsschutzwerte von 240 h bis Erstangriff nach DIN 50961 im Salzsprühschrank nach DIN 50021 SS in der Produktion erreicht. Vorzugsweise beträgt das Chrom-Cobalt-Verhältnis 1 ,7:20 = 0,85.

Das Verfahren wird vorzugsweise bei einer Temperatur bis 55° C und einem pH-Wert von 0,5 bis 5,5 durchgeführt. Bevorzugt wird die Passivierung bei pH 4 durchgeführt. Besonders gute Ergebnisse lassen sich mit einer sulfat-freien Lösung erreichen. Dem liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Verwendung von Sulfat zu einer Störung der katalytischen Reaktion und Behinderung des Aufbaus einer korrosionsschützenden Chromschicht führt.

Die passivierte Schicht wird mit einer organischen oder anorganischen Beschichtung nachbehandelt, die in die poröse Konversionsschicht eindringt. Vorzugsweise wird auf die Passivierungsschicht eine Aquares™-Schicht der Firma Enthone-OMI GmbH, Neuss aufgebracht. Ein besonders guter Korrosionsschutz läßt sich durch eine doppelte Aquares-Schicht erreichen. Erstaunlicherweise ist die Aquares-Schicht im REM in einigen Varianten der Erfindung nicht mehr nachweisbar.

Die Korrosionsschutzeigenschaften sowie die Chemikalienbeständigkeit läßt sich durch einen einen Trockenschmierstoff enthaltenden Topcoat weiter verbessern. Auch dieser geht erfindungsgemäß eine besondere Bindung mit der porösen Konversionsschicht ein. Hiermit lassen sich gleichzeitig die erwünschten Reibungs- und Fließwerte erzielen.

Überraschende Eigenschaften weist die Kombination des Trockenschmierstoffs Molykote®D-7100 der Firma Dow Corning, mit der erfindungsgemäß passivierten Zink-Nickellegierung auf. Gegenüber bekannten Beschich-tungssystemen ist dieses System besonders chemikalienbeständig und weist eine Unempfindlichkeit gegen Felgenreiniger auf. Es eignet sich somit besonders für Radschrauben. Gleichzeitig ist eine überraschende Tempe-raturunempfindlichkeit der erfindungsgemäßen Kombination festzustellen.

Vorzugsweise wird diese Trockenschmierstoffschicht auf eine zweifache Aquares-Schicht aufgebracht.