Изобретение относится к новому способу синтеза оксида азота (IV) NO₂ и может быть использовано в неорганической и органической химии. При получении оксида азота (IV) NO₂ осуществляют реакцию между азотной и уксусной кислотами в среде концентрированной серной кислоты при оптимальном соотношении 40:6:80 по объему или в интервале отношения объемов кислот (30-70):(4-120):(80-160) соответственно при температуре кипения раствора. Оксид азота (IV) NO₂ собирают в ловушке с температурой от -5 до -20°C или не осуществляют конденсацию. Выход оксида азота (IV) NO₂ достигает 90% при полной конверсии азотной кислоты. Дополнительную очистку оксида азота (IV) NO₂ осуществляют простой перегонкой. Отработанный раствор упаривают до концентрации 85-97% по серной кислоте и используют повторно в реакции. Изобретение пригодно для создания генератора оксида азота (IV) NO₂.