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1. (WO2019061213) METHOD FOR PREPARING SODIUM ACETATE
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说明书

发明名称 1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15   16   17   18   19   20   21   22   23   24   25  

权利要求书

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说明书

发明名称 : 一种乙酸钠的制备方法

一种乙酸钠的制备方法

[1]
技术领域
[2]
本发明涉及一种食品添加剂领域,特别涉及一种乙酸钠的制备方法。
[3]
背景技术
[4]
醋酸钠,又称乙酸钠,无水醋酸钠分子式 CH 3COONa ,简写 NaAc ,为无色无味的结晶体,无毒,有吸湿性,暴露于潮湿空气中易潮解,于干燥空气中易风化,风化后呈白色粉末,可燃。三水醋酸钠易溶于水和乙醚,微溶于乙醇。水溶液呈弱碱性。三水醋酸钠的密度为 1450kg/m 3 ,熔点 58 ℃ ,自燃点 607.2 ℃ ,于 123 ℃ 时脱去 3 分子水。无水醋酸钠的密度为 1528kg/m 3 ,熔点 324 ℃ 。乙酸钠用作有机合成的酯化剂以及摄影、药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料、鞣革等多方面。可用于制取各种化工产品,如呋喃丙烯酸、醋酸酯和氯乙酸等。该品作为调味料的缓冲剂,可缓和不良气味并防止变色,具有一定的防霉作用。亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、粘糕等的酸味剂。与甲基纤维素、磷酸盐等混合,用于提高香肠、面包、粘糕等的保存性;具有一定的市场潜力。
[5]
发明内容
[6]
本发明要解决的技术问题是提供一种纯度高乙酸钠的制备方法。
[7]
为解决上述技术问题,本实用新型的技术方案为:一种乙酸钠的制备方法,其创新点在于:包括以下步骤:
[8]
( 1 )酸碱中和反应:事先在反应釜内放入足量蒸馏水并搅拌,启动蒸汽夹套对釜内蒸馏水进行预热;关闭蒸汽夹套,依次投入乙酸和氢氧化钠;重新打开蒸汽夹套,使得釜内温度升高并保持在 75-80 ℃ ;测定 PH 值达到 4.5~5.0 ,操作蒸汽夹套,使釜内温度升温并保持在 80-85 ℃ ,保持 25min ;
[9]
( 2 )过滤:将反应溶液导入过滤段,在过滤段内反应液需经过三层过滤膜,包括依次设置的两层聚醚砜超滤膜以及一层陶瓷膜;反应液在压差的作用下依次通过过滤膜;
[10]
( 3 )结晶干燥:把反应溶液从过滤器出来并结晶干燥,开始出料。
[11]
进一步的,所述步骤( 1 )中采用浓度为 40% 的氢氧化钠溶液,所述乙酸和氢氧化钠的质量比范围为 6:5~2:1 。
[12]
进一步的,所述步骤( 2 )中每层过滤膜皆独立的安装在一个过滤器上,在过滤段具有三个串联设置的过滤器。
[13]
进一步的,所述步骤( 1 )中,当反应釜在 80-85 ℃ 保温时,打开并检测反应釜内部 PH 值 2~3 次,并保持 PH 为 4.5~5 。
[14]
本发明的优点在于:
[15]
采用更加精细化中和反应步骤,采用过滤膜组的方式代替活性炭压滤步骤,制得的产品外观更洁白,纯度高,品质稳定。
[16]
具体实施方式
[17]
本发明公开了一种乙酸钠的制备方法,包括以下步骤:
[18]
( 1 )酸碱中和反应:事先在反应釜内放入足量蒸馏水并搅拌,启动蒸汽夹套对釜内蒸馏水进行预热;关闭蒸汽夹套,依次投入乙酸和氢氧化钠,采用浓度为 40% 的液碱溶液,乙酸与液碱两者之间的质量比范围为 6:5~2:1 ,为保证乙酸基本反应完全;重新打开蒸汽夹套,使得釜内温度升高并保持在 75-80 ℃ ;测定 PH 值达到 4.5~5.0 ,操作蒸汽夹套,使釜内温度升温并保持在 80-85 ℃ ,保持 25min ;
[19]
( 2 )过滤:将反应溶液导入过滤器,过滤器内部设置三层过滤膜,包括二层聚醚砜类超滤膜以及一层陶瓷膜,超滤膜的作用是将反应液中直径大于 0.01μm 的胶体、蛋白质、微生物和大分子有机物,纯化反应溶液,陶瓷膜根据孔径可分为微滤(孔径大于 50nm )、超滤(孔径 2~50nm )、纳滤(孔径小于 2nm )等种类,本工艺内主要采用纳滤陶瓷膜,进行分离时,在外力的作用下,小分子物质透过膜,大分子物质被膜截留,从而达到分离、浓缩、纯化、去杂、除菌等目的。在压差的作用下依次通过两层超滤膜、一层陶瓷膜;原料氢氧化钠杂质成分表如下:
[20]
[表1]
项目 指标
碳酸钠( Na2co3) 含量, % ≦ 3.0
砷( AS )含量, % ≦ 0.0003
重金属(以 pd 计)含量, % ≦ 0.002
铅( pd )含量, % ≦ 0.001
不容物及有机杂质 通过实验
汞( Hg )含量, % ≦ 0.00001

[21]
经过三层过滤膜处理,基本除去氢氧化钠中的杂质,纯化产物。
[22]
(3)结晶:把反应溶液从过滤器导入结晶釜内,先堆反应溶液进行预冷,预冷后对反应液进行降温,待结晶釜内物料温度降低到18℃以下时,开始注意观察结晶情况,如已经成稠状,则视作结晶结束,准备放料;
[23]
(4)抽滤:开启结晶釜底阀,边搅拌边将结晶料放入抽滤池,打开真空水泵,在缓冲槽排水口吸上橡皮块,检查真空度是否上升,开启滤池真空阀门,至抽干母液;
[24]
(5)干燥:将处理后的母液经离心机脱水,后装入烘箱内烘干,烘箱温度保持在85-90℃,烘干时间一般18-24小时,物料干燥后,打开烘箱门,用风机抽风冷却半小时,开始出料。
[25]
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

权利要求书

[权利要求 1]
一种乙酸钠的制备方法,其特征在于:包括以下步骤: (1)酸碱中和反应:事先在反应釜内放入足量蒸馏水并搅拌,启动蒸汽夹套对釜内蒸馏水进行预热;关闭蒸汽夹套,依次投入乙酸和氢氧化钠;重新打开蒸汽夹套,使得釜内温度升高并保持在75-80℃;测定PH值达到4.5~5.0,操作蒸汽夹套,使釜内温度升温并保持在80-85℃,保持25min; (2)过滤:将反应溶液导入过滤段,在过滤段内反应液需经过三层过滤膜,包括依次设置的两层聚醚砜超滤膜以及一层陶瓷膜;反应液在压差的作用下依次通过过滤膜; (3)结晶干燥:把反应溶液从过滤器出来并结晶干燥,开始出料。
[权利要求 2]
根据权利要求1所述的一种乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中采用浓度为40%的氢氧化钠溶液,所述乙酸和氢氧化钠的质量比范围为6:5~2:1。
[权利要求 3]
根据权利要求1所述的一种乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中每层过滤膜皆独立的安装在一个过滤器上,在过滤段具有三个串联设置的过滤器。
[权利要求 4]
根据权利要求1所述的一种乙酸钠的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,当反应釜在80-85℃保温时,打开并检测反应釜内部PH值2~3次,并保持PH为4.5~5。