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1. WO2020116534 - フラックス残渣の洗浄

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明 細 書

発明の名称 フラックス残渣の洗浄

技術分野

0001  

背景技術

0002   0003  

発明の概要

0004   0005   0006  

発明を実施するための形態

0007   0008   0009   0010   0011   0012   0013   0014   0015   0016   0017   0018   0019   0020   0021   0022   0023   0024   0025   0026   0027   0028   0029   0030   0031   0032   0033   0034   0035   0036   0037   0038   0039   0040   0041   0042   0043   0044   0045   0046   0047  

実施例

0048   0049   0050   0051   0052   0053   0054   0055   0056   0057   0058   0059   0060   0061  

産業上の利用可能性

0062  

請求の範囲

1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15   16  

明 細 書

発明の名称 : フラックス残渣の洗浄

技術分野

[0001]
 本開示は、フラックス残渣の洗浄に用いられる洗浄剤組成物、該洗浄剤組成物を用いた洗浄方法及び電子部品の製造方法に関する。

背景技術

[0002]
 近年、プリント配線板やセラミック基板への電子部品の実装に関しては、低消費電力、高速処理といった観点から、部品が小型化し、半田フラックスの洗浄においては洗浄すべき隙間が狭くなってきている。また、環境安全面から鉛フリー半田が用いられるようになってきており、これに伴いロジン系フラックスが用いられている。
[0003]
 国際公開第2012/005068号(特許文献1)には、水と混合使用するとともに、所定量の水を添加した状態で、白濁状態にて、被洗浄物を洗浄するための洗浄剤組成物用原液等であって、有機溶剤として第1および第2の有機溶剤を含むとともに、第1の有機溶剤が、所定の疎水性グリコールエーテル化合物等であり、第2の有機溶剤が、所定の親水性アミン化合物であり、第2の有機溶剤の配合量を、前記第1の有機溶剤100重量部に対して、0.3~30重量部の範囲内の値とし、かつ、沸点が190℃を超えた値である有機溶剤の配合量を、所定の範囲内の値とする洗浄剤組成物用原液が開示されている。
 国際公開第2005/021700号(特許文献2)には、全体量に対して、グリコール化合物の含有量が1重量%未満の場合には、ベンジルアルコールの含有量を70~99.9重量%の範囲およびアミノアルコールの含有量を0.1~30重量%の範囲とし、グリコール化合物の含有量が1~40重量%の場合には、ベンジルアルコールの含有量を15~99重量%の範囲およびアミノアルコールの含有量を0.1~30重量%の範囲とすることを特徴とする半田フラックス除去用洗浄剤が開示されている。
 特開平7-179893号公報(特許文献3)には、水0~30重量%を含むN-メチル-2-ピロリドンとホスフィン類、フェノール類、イミダゾリドン類、イミダゾール類またはフルオレン類の化合物から選ばれた一種以上の化合物からなる洗浄組成物が開示されている。

発明の概要

[0004]
 本開示は、一態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物を洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法であって、前記洗浄剤組成物は、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、洗浄方法に関する。
[0005]
 本開示は、一態様において、半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを本開示の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法に関する。
[0006]
 本開示は、一態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であって、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、組成物に関する。

発明を実施するための形態

[0007]
 近年、半導体パッケージ基板の小型化によって、半田バンプの微小化や接続する部品との隙間が狭くなってきている。そして、半田バンプの微小化や接続する部品との隙間が狭くなることで、上記特許文献に開示されている洗浄剤組成物では、フラックス残渣の除去性(フラックス除去性)が不足し、洗浄性が十分であるとは言えなくなっている。
[0008]
 そこで、本開示は、フラックス除去性に優れる洗浄剤組成物、それを用いた洗浄方法及び電子部品の製造方法を提供する。
[0009]
 本開示によれば、一態様において、フラックス除去性に優れる洗浄剤組成物及び洗浄方法を提供できる。
[0010]
 本開示は、特定の溶剤及び特定のアミンを含有する洗浄剤組成物をフラックス残渣除去に用いることにより、従来よりもフラックス残渣の除去性が向上するという知見に基づく。
[0011]
 すなわち、本開示は、一態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物を洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法であって、前記洗浄剤組成物は、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、洗浄方法(以下、「本開示の洗浄方法」ともいう)に関する。本開示によれば、一又は複数の実施形態において、被洗浄物のフラックス残渣を効率よく除去できる。
 また、本開示は、その他の態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であって、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、組成物(以下、「本開示の洗浄剤組成物」ともいう)に関する。本開示によれば、一又は複数の実施形態において、フラックス除去性に優れる洗浄剤組成物が得られうる。さらに、本開示によれば、一又は複数の実施形態において、半田金属への腐食等の影響を抑制できる洗浄剤組成物が得られうる。
[0012]
 本開示の洗浄方法及び本開示の洗浄剤組成物における効果の作用メカニズムの詳細は不明な部分があるが、以下のように推定される。
 すなわち、本開示の洗浄方法及び本開示の洗浄剤組成物では、成分Aがフラックス並びにリフロー等で劣化したフラックス残渣に浸透し粘度を下げ、流動しやすくするとともに、成分Bが作用して、フラックスと塩を形成し、フラックス及びフラックス残渣を分解あるいは親水化し洗浄剤組成物中に溶けやすくする。
 また、成分Bにより、フラックス及びフラックス残渣の洗浄後のすすぎ工程における水への溶解性が高くなり、すすぎによる除去性を向上でき、洗浄及びすすぎ後の残存を低減できると推測される。
 さらに、成分Bは成分Aを含む溶剤中で半田金属に作用して腐食させることなく上記のように洗浄性を向上できるため、半田金属への腐食等の影響を抑制できるフラックス残渣除去用洗浄剤組成物を得られると推測される。
 但し、本開示はこのメカニズムに限定して解釈されなくてもよい。
[0013]
 本開示において「フラックス」とは、電極や配線等の金属と半田金属との接続を妨げる酸化物を取り除き、前記接続を促進するために用いられる、半田付けに使用されるロジン又はロジン誘導体を含有するロジン系フラックスやロジンを含まない水溶性フラックス等をいい、本開示において「半田付け」はリフロー方式及びフロー方式の半田付けを含む。本開示において「半田フラックス」とは、半田とフラックスとの混合物をいう。本開示において「フラックス残渣」とは、フラックスを用いて半田バンプを形成した後の基板、及び/又はフラックスを用いて半田付けをした後の基板等に残存するフラックス由来の残渣をいう。例えば、回路基板上に他の部品(例えば、半導体チップ、チップ型コンデンサ、他の回路基板等)が積層して搭載されると前記回路基板と前記他の部品との間に空間(隙間)が形成される。前記搭載のために使用されるフラックスは、リフロー等により半田付けされた後に、フラックス残渣としてこの隙間にも残存しうる。
[0014]
[洗浄方法]
 本開示の洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、フラックス残渣を有する被洗浄物を本開示の洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、フラックス残渣を除去するための洗浄方法である。本開示の洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、フラックス残渣を有する被洗浄物を本開示の洗浄剤組成物に接触させることを含む。被洗浄物を本開示の洗浄剤組成物で洗浄する方法、又は、被洗浄物に本開示の洗浄剤組成物を接触させる方法としては、例えば、超音波洗浄装置の浴槽内で接触させる方法、洗浄剤組成物をスプレー状に射出して接触させる方法(シャワー方式)等が挙げられる。本開示の洗浄剤組成物は、希釈することなくそのまま洗浄に使用できる。本開示の洗浄方法は、洗浄剤組成物に被洗浄物を接触させた後、水でリンスし、乾燥する工程を含むことが好ましい。本開示の洗浄方法であれば、半田付けした部品の隙間に残存するフラックス残渣を効率よく洗浄できる。本開示の洗浄方法による洗浄性及び狭い隙間への浸透性の顕著な効果発現の点から、半田は鉛(Pb)フリー半田であることが好ましい。さらに、同様の観点から、本開示の洗浄方法は、国際公開第2006/025224号、特公平6-75796号公報、特開2014-144473号公報、特開2004-230426号公報、特開2013-188761号公報、特開2013-173184号公報等に記載されているフラックスを用いて半田接続した電子部品に対して使用することが好ましい。本開示の洗浄方法は、本開示の洗浄剤組成物の洗浄力が発揮されやすい点から、本開示の洗浄剤組成物と被洗浄物との接触時に超音波を照射することが好ましく、その超音波は比較的強いものであることがより好ましい。前記超音波の周波数としては、同様の観点から、26~72Hz、80~1500Wが好ましく、36~72Hz、80~1500Wがより好ましい。
[0015]
[洗浄剤組成物]
 本開示の洗浄剤組成物は、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であり、一又は複数の実施形態において、フラックス残渣除去用洗浄剤組成物である。本開示において「フラックス残渣除去用洗浄剤組成物」とは、一又は複数の実施形態において、フラックス又は半田フラックスを用いて半田バンプを形成及び/又は半田付けした後のフラックス残渣を除去するための洗浄剤組成物を示す。本開示の洗浄剤組成物による洗浄性の顕著な効果発現の点から、半田は錫を含有する鉛(Pb)フリー半田であることが好ましい。
[0016]
 したがって、本開示は、一態様において、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であって、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、組成物に関する。
 本開示は、一態様において、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤(成分A)と、1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-イソブチル-2-メチルイミダゾール及び1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミン(成分B)と、を含有する、フラックス残渣除去用洗浄剤組成物に関する。
 本開示は、一態様において、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する組成物の、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄における使用に関する。
[0017]
(成分A:有機溶剤)
 本開示の洗浄剤組成物における成分Aは、有機溶剤である。成分Aは、フラックス除去性向上の観点から、一又は複数の実施形態において、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤であることが好ましい。成分Aは、1種類、2種類の組合せ、又はそれ以上の組合せであってもよい。
[0018]
 R 1-O-(AO) n-R 2 (I)
[0019]
 上記式(I)において、フラックス除去性向上の観点から、R 1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であり、R 2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であり、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であり、nはAOの付加モル数であり、1以上3以下の整数であることが好ましい。
[0020]
 上記式(I)において、R 1は、フラックス除去性向上の観点から、フェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基が好ましく、フェニル基又は炭素数4以上6以下のアルキル基がより好ましく、炭素数4以上6以下のアルキル基がさらに好ましい。R 2は、フラックス除去性向上の観点から、水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基が好ましく、水素原子又は炭素数2以上4以下のアルキル基がより好ましく、水素原子又はn-ブチル基がさらに好ましい。また、フラックス除去性向上の観点から、R 1が炭素数1以上3以下のアルキル基であり、R 2が炭素数1以上3以下のアルキル基であることが好ましい。AOは、フラックス除去性向上の観点から、エチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基が好ましく、エチレンオキシド基がより好ましい。nは、フラックス除去性向上の観点から、1以上3以下の整数が好ましく、1又は2がより好ましく、2がさらに好ましい。
[0021]
 上記式(I)で表される化合物としては、例えば、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、トリエチレングリコールモノフェニルエーテル等のモノフェニルエーテル、炭素数1以上8以下のアルキル基を有するエチレングリコールモノアルキルエーテル、ジエチレングリコールモノアルキルエーテル、トリエチレングリコールモノアルキルエーテル等のモノアルキルエーテル、炭素数1以上8以下のアルキル基及び炭素数1以上4以下のアルキル基を有するエチレングリコールジアルキルエーテル、ジエチレングリコールジアルキルエーテル、トリエチレングリコールジアルキルエーテル等のジアルキルエーテル、フェニル基及び炭素数1以上4以下のアルキル基を有するエチレングリコールフェニルアルキルエーテル、ジエチレングリコールフェニルアルキルエーテル、トリエチレングリコールフェニルアルキルエーテル等のフェニルアルキルエーテル、が挙げられる。上記式(I)で表される化合物としては、フラックス除去性向上の観点から、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、プロピレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、トリプロピレングリコールモノブチルエーテル、エチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル及びトリエチレングリコールジメチルエーテルから選ばれる少なくとも1種が好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル及びジエチレングリコールジブチルエーテルから選ばれる少なくとも1種がより好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル及びジエチレングリコールジメチルエーテルから選ばれる少なくとも1種がさらに好ましく、ジエチレングリコールジメチルエーテルがさらに好ましい。
[0022]
3-CH 2OH (II)
[0023]
 上記式(II)において、R 3は、フラックス除去性向上の観点から、フェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基であることが好ましく、フェニル基、シクロヘキシル基又はテトラヒドロフリル基がより好ましく、フェニル基又はテトラヒドロフリル基がさらに好ましく、フェニル基がよりさらに好ましい。
[0024]
 上記式(II)で表される化合物としては、例えば、ベンジルアルコール、フェネチルアルコール、シクロヘキサンメタノール、フルフリルアルコール及びテトラヒドロフルフリルアルコールが挙げられる。上記式(II)で表される化合物としては、フラックス除去性向上の観点から、ベンジルアルコール、フルフリルアルコール及びテトラヒドロフルフリルアルコールから選ばれる少なくとも1種が好ましく、ベンジルアルコール及びテトラヒドロフルフリルアルコールから選ばれる少なくとも1種がより好ましく、ベンジルアルコールがさらに好ましい。
[0025]
[化1]


[0026]
 上記式(III)において、フラックス除去性向上の観点から、R 4、R 5、R 6、R 7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基であることが好ましく、R 4、R 5、R 6、R 7のいずれか一つが炭素数1以上8以下の炭化水素基であることがより好ましく、炭素数1以上6以下の炭化水素基であることがさらに好ましく、メチル基、エチル基、ビニル基のいずれかであることがよりさらに好ましい。
[0027]
 上記式(III)で表される化合物としては、例えば、2-ピロリドン、1-メチル-2-ピロリドン、1-エチル-2-ピロリドン、1-ビニル-2-ピロリドン、1-フェニル-2-ピロリドン、1-シクロヘキシル-2-ピロリドン、1-オクチル-2-ピロリドン、3-ヒドロキシプロピル-2-ピロリドン、4-ヒドロキシ-2-ピロリドン、4-フェニル-2-ピロリドン及び5-メチル-2-ピロリドン等が挙げられる。上記式(III)で表される化合物としては、フラックス除去性向上の観点から、2-ピロリドン、1-メチル-2-ピロリドン、1-エチル-2-ピロリドン、1-ビニル-2-ピロリドン、1-フェニル-2-ピロリドン、1-シクロヘキシル-2-ピロリドン、1-オクチル-2-ピロリドン及び5-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種が好ましく、1-メチル-2-ピロリドン、1-エチル-2-ピロリドン及び1-ビニル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種がより好ましく、1-メチル-2-ピロリドンがさらに好ましい。
[0028]
 成分Aは、1種類、2種類の組合せ、又はそれ以上の組合せであってもよい。成分Aが2種類の組合せである場合、成分Aとしては、例えば、式(I)で表される化合物と式(II)で表される化合物との組合せが挙げられる。
[0029]
 成分Aとしては、フラックス除去性向上の観点から、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種が好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種がより好ましい。成分Aは、ロジン系フラックス除去性向上の観点から、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンが好ましい。
[0030]
 本開示の洗浄剤組成物中の成分Aの含有量は、フラックス除去性向上の観点から、35質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、75質量%以上がさらに好ましく、そして、99.5質量%以下が好ましく、99.3質量%以下がより好ましく、99質量%以下がさらに好ましい。より具体的には、本開示の洗浄剤組成物における成分Aの含有量は、35質量%以上99.5質量%以下が好ましく、50質量%以上99.3質量%以下がより好ましく、75質量%以上99質量%以下がさらに好ましい。成分Aが2種類以上の組合せである場合、成分Aの含有量はそれらの合計含有量をいう。
[0031]
(成分B:アミン)
 本開示の洗浄剤組成物における成分Bは、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物である。成分Bは、フラックス除去性向上の観点から、1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-イソブチル-2-メチルイミダゾール及び1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミンであることが好ましい。成分Bは、1種類、2種類の組合せ、又はそれ以上の組合せであってもよい。成分Bは、ロジン系フラックス除去性向上の観点から、イミダゾール環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物であることが好ましく、1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、及び1-イソブチル-2-メチルイミダゾールから選ばれる少なくとも1種のアミンであることが好ましく、1-メチルイミダゾール及び1,2-ジメチルイミダゾールから選ばれる少なくとも1種のアミンであることがより好ましい。
[0032]
 本開示の洗浄剤組成物中の成分Bの含有量は、フラックス除去性向上の観点から、0.2質量%以上が好ましく、0.3質量%以上がより好ましく、0.4質量%以上がさらに好ましく、0.5質量%以上がよりさらに好ましく、そして、半田金属の腐食抑制の観点から、15質量%以下が好ましく、12質量%以下がより好ましく、10質量%以下がより好ましく、8質量%以下がさらに好ましく、5質量%以下がよりさらに好ましい。より具体的には、本開示の洗浄剤組成物における成分Bの含有量は、0.2質量%以上15質量%以下が好ましく、0.3質量%以上10質量%以下がより好ましく、0.4質量%以上8質量%以下がさらに好ましく、0.5質量%以上5質量%以下がよりさらに好ましい。成分Bが2種類以上の組合せである場合、成分Bの含有量はそれらの合計含有量をいう。
[0033]
 本開示の洗浄剤組成物において、成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)は、フラックス除去性向上の観点から、8以上が好ましく、10以上がより好ましく、15以上がさらに好ましく、そして、200以下が好ましく、100以下がより好ましく、25以下がさらに好ましい。より具体的には、質量比(成分A/成分B)は、8以上200以下が好ましく、10以上100以下がより好ましく、15以上25以下がさらに好ましい。
[0034]
(成分C:水)
 本開示の洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、水(成分C)をさらに含むことができる。成分Cとしては、イオン交換水、RO水、蒸留水、純水、超純水等が使用され得る。本開示の洗浄剤組成物中の成分Cの含有量は、引火点を下げる観点から、1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、8質量%以上がさらに好ましく、そして、フラックス除去性向上の観点から、55質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、12質量%以下がさらに好ましく、10質量%以下がよりさらに好ましい。より具体的には、本開示の洗浄剤組成物中の成分Cの含有量は、1質量%以上55質量%以下が好ましく、1質量%以上15質量%以下がより好ましく、5質量%以上12質量%以下がさらに好ましく、8質量%以上10質量%以下がよりさらに好ましい。
[0035]
 本開示の洗浄剤組成物が成分Cを含有する場合、安定性向上の観点から、本開示の洗浄剤組成物に含まれる成分Aは、ジエチレングリコールモノブチルエーテルと該ジエチレングリコールモノブチルエーテル以外の他の成分Aとを併用することが好ましい。
[0036]
(その他の成分)
 本開示の洗浄剤組成物は、前記成分A~C以外に、必要に応じてその他の成分を含有することができる。本開示の洗浄剤組成物中のその他の成分の含有量は、0質量%以上10質量%以下が好ましく、0質量%以上8質量%以下がより好ましく、0質量%以上5質量%以下がさらに好ましく、0質量%以上2質量%以下がよりさらに好ましい。
[0037]
 本開示の洗浄剤組成物におけるその他の成分としては、安定性向上の観点から、例えば、界面活性剤が挙げられる。界面活性剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、ポリオキシアルキレンアルキルアミン、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、アルキルグルコシド、アルキルグリセリルエーテル等の非イオン界面活性剤が好ましく、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル、アルキルグリセリルエーテルがより好ましく、アルキルグリセリルエーテルがさらに好ましい。界面活性剤の具体例としては、2-エチルヘキシルグリセリルエーテル等が挙げられる。本開示の洗浄剤組成物中の界面活性剤の含有量は、安定性向上の観点から、0.5質量%以上が好ましく、0.8質量%以上がより好ましく、そして、7質量%以下が好ましく、5質量%以下がより好ましい。より具体的には、界面活性剤の含有量は、0.5質量%以上7質量%以下が好ましく、0.8質量%以上5質量%以下がより好ましい。
[0038]
 さらなるその他の成分として、本開示の洗浄剤組成物は、本開示の効果を損なわない範囲で、必要に応じて、通常洗浄剤に用いられる、ヒドロキシエチルアミノ酢酸、ヒドロキシエチルイミノ2酢酸、エチレンジアミンテトラ酢酸等のアミノカルボン酸塩等のキレート力を持つ化合物、ベンゾトリアゾール等の防錆剤、増粘剤、分散剤、成分B以外の塩基性物質、高分子化合物、可溶化剤、防腐剤、殺菌剤、抗菌剤、消泡剤、酸化防止剤を適宜含有することができる。
[0039]
[洗浄剤組成物の製造方法]
 本開示の洗浄剤組成物は、例えば、成分A及び成分B、並びに、必要に応じて上述した成分C及びその他の成分を公知の方法で配合することにより製造できる。本開示の洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、少なくとも成分Aと成分Bとを配合してなるものとすることができる。したがって、本開示は、一態様において、少なくとも成分A及び成分Bを配合する工程を含む、洗浄剤組成物の製造方法に関する。本開示において「配合する」とは、成分A、成分B、及び必要に応じて成分C及びその他の成分を同時に又は任意の順に混合することを含む。本開示の洗浄剤組成物の製造方法において、各成分の配合量は、上述した本開示の洗浄剤組成物の各成分の含有量と同じとすることができる。本開示において「洗浄剤組成物中の各成分の含有量」とは、洗浄時、すなわち、洗浄剤組成物を洗浄に使用する時点での前記各成分の含有量をいう。
[0040]
 本開示の洗浄剤組成物は、添加作業、貯蔵及び輸送の観点から、濃縮物として製造及び保管してもよい。本開示の洗浄剤組成物の濃縮物の希釈倍率としては、例えば、3倍以上30倍以下が挙げられる。本開示の洗浄剤組成物の濃縮物は、使用時に成分A、成分B、必要に応じて配合される成分C及びその他の成分が上述した含有量(すなわち、洗浄時の含有量)になるよう水(成分C)で希釈して用いることができる。
[0041]
[洗浄剤組成物のpH]
 本開示の洗浄剤組成物は、フラックス除去性を向上させる点から、アルカリ性であることが好ましく、例えば、pH8以上pH14以下が好ましい。pHは、必要により、硝酸、硫酸等の無機酸、オキシカルボン酸、多価カルボン酸、アミノポリカルボン酸、アミノ酸等の有機酸、及びそれらの金属塩やアンモニウム塩、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アミン等の成分B以外の塩基性物質を適宜、所望量で配合することで調整することができる。本開示において洗浄剤組成物のpHは、25℃における洗浄剤組成物の使用時(希釈後)のpHである。
[0042]
[被洗浄物]
 本開示の洗浄剤組成物は、一又は複数の実施形態において、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に使用される。フラックス残渣を有する被洗浄物としては、例えば、リフローされた半田を有する被洗浄物が挙げられる。被洗浄物の具体例としては、例えば、電子部品及びその製造中間物が挙げられ、具体的には、半田付け電子部品及びその製造中間物が挙げられ、より具体的には、部品が半田で半田付けされた電子部品及びその製造中間物、部品が半田を介して接続されている電子部品及びその製造中間物、半田付けされた部品の隙間にフラックス残渣を含む電子部品及びその製造中間物、半田を介して接続されている部品の隙間にフラックス残渣を含む電子部品及びその製造中間物等が挙げられる。前記製造中間物は、半導体パッケージや半導体装置を含む電子部品の製造工程における中間製造物であって、例えば、フラックスを使用した半田付けにより、半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品が搭載された回路基板、及び/又は、前記部品を半田接続するための半田バンプが形成された回路基板を含む。被洗浄物における隙間とは、例えば、回路基板とその回路基板に半田付けされて搭載された部品(半導体チップ、チップ型コンデンサ、回路基板等)との間に形成される空間であって、その高さ(部品間の距離)が、例えば、5~500μm、10~250μm、或いは20~100μmの空間をいう。隙間の幅及び奥行きは、搭載される部品や回路基板上の電極(ランド)の大きさや間隔に依存する。
[0043]
[電子部品の製造方法]
 本開示は、一態様において、半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを本開示の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法(以下、「本開示の電子部品の製造方法」ともいう)に関する。フラックスを使用した半田付けは、例えば、鉛フリー半田で行われるものであり、リフロー方式でもよく、フロー方式でもよい。電子部品は、半導体チップが未搭載の半導体パッケージ、半導体チップが搭載された半導体パッケージ、及び、半導体装置を含む。本開示の電子部品の製造方法は、本開示の洗浄方法を行うことにより、半田付けされた部品の隙間や半田バンプの周辺等に残存するフラックス残渣が低減され、フラックス残渣が残留することに起因する電極間でのショートや接着不良が抑制されるから、信頼性の高い電子部品の製造が可能になる。さらに、本開示の洗浄方法を行うことにより、半田付けされた部品の隙間等に残存するフラックス残渣の洗浄が容易になることから、洗浄時間が短縮化でき、電子部品の製造効率を向上できる。
[0044]
[キット]
 本開示は、一態様において、本開示の洗浄方法及び/又は本開示の電子部品の製造方法に使用するためのキット(以下、「本開示のキット」ともいう)に関する。本開示のキットは、一又は複数の実施形態において、本開示の洗浄剤組成物を製造するためのキットである。
[0045]
 本開示のキットの一実施形態としては、前記成分Aを含有する溶液(第1液)と、成分Bを含有する溶液(第2液)とを、相互に混合されていない状態で含み、第1液と第2液とが使用時に混合されるキット(2液型洗浄剤組成物)が挙げられる。したがって、本開示の洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、成分Aを含有する溶液(第1液)と成分Bを含有する溶液(第2液)とが相互に混合されていない状態で第1液と第2液とを使用時に混合して洗浄剤組成物を調製する工程を含むことができる。また、本開示の洗浄方法は、一又は複数の実施形態において、成分Aを含有する溶液(第1液)と、成分Bを含有する溶液(第2液)とを、相互に混合されていない状態で含むキットを用いて、第1液と第2液とを使用時に混合して洗浄剤組成物を調製する工程を含むことができる。
 前記第1液及び第2液には、各々必要に応じて上述した成分C及びその他の成分が含まれていても良い。前記第1液及び第2液の少なくとも一方は、一又は複数の実施形態において、成分C(水)の一部又は全部を含有することができる。一又は複数の実施形態において、前記第1液と第2液とが混合された後、必要に応じて成分C(水)で希釈されてもよい。
[0046]
 本開示はさらに以下の一又は複数の実施形態に関する。
 <1> 下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤(成分A)と、
 1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-イソブチル-2-メチルイミダゾール及び1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミン(成分B)と、を含有する、フラックス残渣除去用洗浄剤組成物。
 R 1-O-(AO) n-R 2 (I)
 上記式(I)において、R 1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であり、R 2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であり、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であり、nはAOの付加モル数であり、1以上3以下の整数である。
 R 3-CH 2OH (II)
 上記式(II)において、R 3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基である。
[化2]


 上記式(III)において、R 4、R 5、R 6、R 7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基である。
[0047]
 <2> 前記式(I)において、R 1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であって、フェニル基又は炭素数4以上6以下のアルキル基が好ましく、炭素数4以上6以下のアルキル基がより好ましい、<1>に記載の洗浄剤組成物。
 <3> 前記式(I)において、R 2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であって、水素原子又は炭素数2以上4以下のアルキル基が好ましく、水素原子又はn-ブチル基がより好ましい、<1>又は<2>に記載の洗浄剤組成物。
 <4> 前記式(I)において、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であって、エチレンオキシド基が好ましい、<1>から<3>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <5> 前記式(I)において、nは1以上3以下の整数であって、1又は2が好ましく、2がより好ましい、<1>から<4>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <6> 前記式(II)において、R 3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基を示し、フフェニル基、シクロヘキシル基又はテトラヒドロフリル基が好ましく、フェニル基又はテトラヒドロフリル基がより好ましく、フェニル基がさらに好ましい、<1>から<5>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <7> 前記式(III)において、R 4、R 5、R 6、R 7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基であって、R 4、R 5、R 6、R 7のいずれか一つが炭素数1以上8以下の炭化水素基であることが好ましく、炭素数1以上6以下の炭化水素基であることがより好ましく、メチル基、エチル基、ビニル基のいずれかであることがさらに好ましい、<1>から<6>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <8> 成分Aは、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種が好ましく、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種がより好ましい、<1>から<7>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <9> 成分Aの含有量は、35質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、75質量%以上がさらに好ましい、<1>から<8>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <10> 成分Aの含有量は、99.5質量%以下が好ましく、99.3質量%以下がより好ましく、99質量%以下がさらに好ましい、<1>から<9>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <11> 成分Aの含有量は、35質量%以上99.5質量%以下が好ましく、50質量%以上99.3質量%以下がより好ましく、75質量%以上99質量%以下がさらに好ましい、<1>から<10>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <12> 成分Bの含有量は、0.2質量%以上が好ましく、0.3質量%以上がより好ましく、0.4質量%以上がさらに好ましく、0.5質量%以上がよりさらに好ましい、<1>から<11>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <13> 成分Bの含有量は、15質量%以下が好ましく、12質量%以下がより好ましく、10質量%以下がより好ましく、8質量%以下がさらに好ましく、5質量%以下がよりさらに好ましい、<1>から<12>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <14> 成分Bの含有量は、0.2質量%以上15質量%以下が好ましく、0.3質量%以上10質量%以下がより好ましく、0.4質量%以上8質量%以下がさらに好ましく、0.5質量%以上5質量%以下がよりさらに好ましい、<1>から<13>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <15> 成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)は、8以上が好ましく、10以上がより好ましく、15以上がさらに好ましい、<1>から<14>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <16> 成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)は、200以下が好ましく、100以下がより好ましく、25以下がさらに好ましい、<1>から<15>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <17> 成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)は、8以上200以下が好ましく、10以上100以下がより好ましく、15以上25以下がさらに好ましい、<1>から<16>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <18> 水(成分C)をさらに含む、<1>から<17>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <19> 成分Cの含有量は、1質量%以上が好ましく、5質量%以上がより好ましく、8質量%以上がさらに好ましい、<18>に記載の洗浄剤組成物。
 <20> 成分Cの含有量は、55質量%以下が好ましく、15質量%以下がより好ましく、12質量%以下がさらに好ましく、10質量%以下がよりさらに好ましい、<18>又は<19>に記載の洗浄剤組成物。
 <21> 成分Cの含有量は、1質量%以上55質量%以下が好ましく、1質量%以上15質量%以下がより好ましく、5質量%以上12質量%以下がさらに好ましく、8質量%以上10質量%以下がよりさらに好ましい、<18>から<20>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <22> 界面活性剤をさらに含む、<1>から<21>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <23> キレート力を持つ化合物、ベンゾトリアゾール等の防錆剤、増粘剤、分散剤、成分B以外の塩基性物質、高分子化合物、可溶化剤、防腐剤、殺菌剤、抗菌剤、消泡剤、及び酸化防止剤から選ばれる少なくとも1種をさらに含む、<1>から<22>のいずれかに記載の洗浄剤組成物。
 <24> フラックス残渣を有する被洗浄物を<1>から<23>のいずれかに記載の洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法。
 <25> 被洗浄物が、半田付け電子部品の製造中間物である、<24>に記載の洗浄方法。
 <26> 半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを<24>又は<25>に記載の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法。
 <27> <24>又は<25>に記載の洗浄方法及び/又は<26>に記載の電子部品の製造方法に使用するためのキットであって、成分Aを含有する溶液(第1液)と、成分Bを含有する溶液(第2液)とを、相互に混合されていない状態で含み、第1液と第2液とが使用時に混合されるキット。
<28> フラックス残渣を有する被洗浄物を洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法であって、
 前記洗浄剤組成物は、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、洗浄方法。
<29> 成分Bは、1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-イソブチル-2-メチルイミダゾール及び1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミンである、<28>に記載の洗浄方法。
<30> 成分Aは、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤である、<28>又は<29>に記載の洗浄方法。
 R 1-O-(AO) n-R 2 (I)
 上記式(I)において、R 1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であり、R 2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であり、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であり、nはAOの付加モル数であり、1以上3以下の整数である。
 R 3-CH 2OH (II)
 上記式(II)において、R 3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基である。
[化3]


 上記式(III)において、R 4、R 5、R 6、R 7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基である。
<31> 前記洗浄剤組成物中の成分Aの含有量が35質量%以上99.5質量%以下である、<28>から<30>のいずれかに記載の洗浄方法。
<32> 前記洗浄剤組成物中の成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)が8以上200以下である、<28>から<31>のいずれかに記載の洗浄方法。
<33> 前記洗浄剤組成物が、水(成分C)をさらに含む、<28>から<32>のいずれかに記載の洗浄方法。
<34> 前記洗浄剤組成物中の成分Cの含有量は15質量%以下である、<33>に記載の洗浄方法。
<35> 前記洗浄剤組成物中の成分Bの含有量が0.2質量%以上15質量%以下である、<28>から<34>のいずれかに記載の洗浄方法。
<36> 成分Aは、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種である、<28>から<35>のいずれかに記載の洗浄方法。
<37> 前記洗浄剤組成物中の成分A~C以外のその他の成分の含有量が0質量%以上10質量%以下である、<28>から<36>のいずれかに記載の洗浄方法。
<38> 被洗浄物が、半田付け電子部品の製造中間物である、<28>から<37>のいずれかに記載の洗浄方法。
<39> 成分Aを含有する溶液(第1液)と成分Bを含有する溶液(第2液)とが相互に混合されていない状態で第1液と第2液とを使用時に混合して洗浄剤組成物を調製する工程を含む、<28>から<38>のいずれかに記載の洗浄方法。
<40> 超音波洗浄装置の浴槽内で接触させる方法、又は洗浄剤組成物をスプレー状に射出して接触させる方法を用いて被洗浄物を前記洗浄剤組成物で洗浄する、<28>から<39>のいずれかに記載の洗浄方法。
<41> 半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを<28>から<40>のいずれかに記載の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法。
<42> フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であって、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、組成物。
<43> 有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する組成物の、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄における使用。
実施例
[0048]
 以下に、実施例により本開示を具体的に説明するが、本開示はこれらの実施例によって何ら限定されるものではない。
[0049]
1.洗浄剤組成物の調製(実施例1~16、比較例1~9)
100mLガラスビーカーに、下記表1に記載の組成となるように各成分を配合し、下記条件で混合することにより、実施例1~16及び比較例1~9の洗浄剤組成物を調製した。表1中の各成分の数値は、断りのない限り、調製した洗浄剤組成物における含有量(質量%)を示す。
<混合条件>
液温度:25℃
攪拌機:マグネチックスターラー(50mm回転子)
回転数:300rpm
攪拌時間:10分
[0050]
 洗浄剤組成物の成分として下記のものを使用する。
(成分A)
A1:ベンジルアルコール[ランクセス株式会社製]
A2:ジエチレングリコールモノブチルエーテル[日本乳化剤株式会社製、ブチルジグリコール(BDG)]
A3:ジプロピレングリコールモノブチルエーテル[日本乳化剤株式会社製、ブチルプロピレンジグリコール(BFDG)]
A4:ジエチレングリコールジメチルエーテル[日本乳化剤株式会社製、ジメチルジグリコール(DMDG)]
A5:1-メチル-2-ピロリドン[富士フィルム和光純薬株式会社製]
(成分B)
B1:1-メチルイミダゾール[花王株式会社製、カオーライザーNo.110]
B2:1,2-ジメチルイミダゾール[東京化成工業株式会社製]
B3:1-イソブチル-2-メチルイミダゾール[花王株式会社製、カオーライザーNo.120]
B4:1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジン[花王株式会社製、カオーライザーNo.8]
(非成分B)
B5:トリエタノールアミン[株式会社日本触媒製]
B6:メチルジエタノールアミン[日本乳化剤株式会社製、アミノアルコールMDA]
B7:2-エチル-4-メチルイミダゾール[富士フィルム和光純薬株式会社製]
B8:1,5-ジメチル-2-ピロリドン
(成分C)
水[オルガノ株式会社製純水装置G-10DSTSETで製造した1μS/cm以下の純水]
(その他の成分:界面活性剤)
2-エチルヘキシルグリセリルエーテル[下記製造方法にて製造]
 2-エチルヘキサノール130g及び三フッ化ホウ素エーテル錯体2.84gを、撹拌しながら0℃まで冷却する。温度を0℃に保ちながら、エピクロロヒドリン138.8gを1時間で滴下する。滴下終了後、減圧下(13~26Pa)、100℃で余剰のアルコールを留去する。この反応混合物を50℃まで冷却し、50℃を保ちながら48%水酸化ナトリウム水溶液125gを1時間で滴下し、3時間撹拌した後、200mLの水を加え、分層させる。水層を除いた後、さらに100mLの水で2回洗浄して、208gの粗2-エチルヘキシルグリシジルエーテルを得る。この粗2-エチルヘキシルグリシジルエーテル208g、水104.8g、ラウリン酸5.82g及び水酸化カリウム18.5gをオートクレーブに入れ、140℃で5時間撹拌する。減圧下(6.67kPa)、100℃で脱水後、ラウリン酸9.7g及び水酸化カリウム2.72gを加え、160℃で15時間反応し、その後減圧蒸留(53~67Pa,120~123℃)により精製し、110.2gの2-エチルヘキシルグリセリルエーテルを得る。
(その他の成分:防錆剤)
ベンゾトリアゾール[東京化成工業株式会社製、1,2,3-ベンゾトリアゾール]
[0051]
2.洗浄剤組成物の評価
 調製した実施例1~16及び比較例1~9の洗浄剤組成物を用いて洗浄性、及び防食性について試験を行い、評価した。
[0052]
<テスト基板>
 銅配線プリント基板(10mm×15mm)上に、スクリーン版を用いて下記ソルダーペーストを塗布する。窒素雰囲気下250℃でリフローすることでテスト基板を作製する。
[0053]
<フラックスの組成>
完全水添ロジン(イーストマンケミカル社製、Foral AX-E)58.0質量%
N,N’-ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩(株式会社ワコーケミカル製)0.5質量%
アジピン酸(富士フィルム和光純薬株式会社製)0.5質量%
硬化ヒマシ油(豊国製油株式会社製)6.0質量%
ヘキシルグリコール(日本乳化剤株式会社製)35.0質量%
[0054]
<フラックスの製造方法>
 溶剤のヘキシルグリコールに残りの他の成分を添加して溶解することにより、前記組成のフラックスを得た。
[0055]
<ソルダーペーストの製造方法>
 上記のフラックス11.0gとはんだ粉末[千住金属工業株式会社製、M705(Sn/Ag/Cu=96.5/3/0.5)]89.0gを1時間混練して調製した。
[0056]
<洗浄試験>
 洗浄試験は、以下の手順にて行った。
 まず、超音波洗浄槽、第1リンス槽、第2リンス槽を以下の条件で準備する。超音波洗浄槽は、周波数40kHzに設定し出力を200Wとする。50mLガラスビーカーに各洗浄剤組成物を50g添加し、超音波洗浄層に入れて、60℃に加温することにより得た。第1リンス槽及び第2リンス槽は、50mm回転子を一つ入れた100mLガラスビーカーを二つ用意し、それぞれに純水100gを添加し、温浴に入れて、回転数100rpmで攪拌しながら40℃に加温することにより得た。
 次に、テスト基板をピンセットで保持して、前記超音波洗浄槽へ挿入し、5分間浸漬する。次に、テスト基板をピンセットで保持して第1リンス槽に挿入し、回転数100rpmで攪拌しながら3分間浸漬する。
 さらに、テスト基板をピンセットで保持して第2リンス槽に挿入し、回転数100rpmで攪拌しながら3分間浸漬する。
 最後に、テスト基板を窒素パージし乾燥する。
[0057]
[洗浄性の評価(フラックス除去性)]
 洗浄後、テスト基板を卓上顕微鏡 Miniscope TM3030 (株式会社日立ハイテクノロジーズ製)で観察し、任意の10ポイントの半田バンプ上に残存するフラックス残渣の有無を目視確認し、フラックス残渣の個数を数えた。結果を表1に示す。
 さらに、テスト基板を光学顕微鏡VHX-2000(株式会社キーエンス製)で観察し、半田バンプ近傍に残存するフラックス残渣の有無を目視確認し、半田バンプ近傍にフラックス残渣が残る半田バンプの個数を数えた。結果を表1に示す。
[0058]
[防食性の評価]
 洗浄性(フラックス除去性)の評価を行った後のテスト基板上の半田金属を光学顕微鏡VHX-2000(株式会社キーエンス製)及び卓上顕微鏡 Miniscope TM3030 (株式会社日立ハイテクノロジーズ製)を用いて目視観察し、下記の評価基準で半田金属への影響を評価する。その評価結果を表1に示す。
<評価基準>
A:半田金属への影響なし
B:腐食等による半田金属への影響あり
[0059]
[洗浄性の評価(ロジン酸溶解性)]
 フラックスの親和性を確認するため、フラックスの成分として用いられるロジン酸の溶解性を以下の方法で評価した。その評価結果を表1に示す。
 50mLガラスビーカーに洗浄剤組成物100gとロジン酸を1g添加し、超音波洗浄槽を用い、周波数40kHzに設定し出力を200Wの条件で、25℃で1時間超音波処理を行った。ロジン酸が溶解した場合はさらにロジン酸を1g添加し、同様の操作を行った。この操作をロジン酸が未溶解になるまで繰り返し行うことで、溶解度を見積もった。溶解度が高いほど、ロジン系フラックス除去性に優れると評価できる。ロジン系フラックス除去性向上の観点から、溶解度は40質量%以上が好ましく、50質量%以上がより好ましく、60質量%以上が更に好ましいと評価できる。
<評価基準>
A:溶解度が60質量%以上
B:溶解度が50質量%以上60質量%未満
C:溶解度が40質量%以上50質量%未満
D:溶解度が40質量%未満
[0060]
[表1]


[0061]
 上記表1に示すとおり、成分A及び成分Bを含む実施例1~16の洗浄剤組成物は、成分A又は成分Bを含まない比較例1~9に比べて、フラックス除去性に優れていた。さらに、実施例1~16の洗浄剤組成物は、半田金属への影響が抑制されていた。また、実施例2~3、6、9~11、13~14、16の洗浄剤組成物は、ロジン酸の溶解度が50質量%以上と高く、実施例1、4~5、7~8、12、15に比べて、ロジン系フラックス除去性に優れることが分かった。

産業上の利用可能性

[0062]
 本開示を用いることにより、フラックス残渣の洗浄が良好に行えることから、例えば、電子部品の製造プロセスにおけるフラックス残渣の洗浄工程の短縮化及び製造される電子部品の性能・信頼性の向上が可能となり、電子部品の生産性を向上できる。

請求の範囲

[請求項1]
 フラックス残渣を有する被洗浄物を洗浄剤組成物で洗浄する工程を含む、洗浄方法であって、
 前記洗浄剤組成物は、有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、洗浄方法。
[請求項2]
 成分Bは、1-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-イソブチル-2-メチルイミダゾール及び1-(2-ジメチルアミノエチル)-4-メチルピペラジンから選ばれる少なくとも1種のアミンである、請求項1に記載の洗浄方法。
[請求項3]
 成分Aは、下記式(I)で表される化合物、下記式(II)で表される化合物及び下記式(III)で表される化合物から選ばれる少なくとも1種の溶剤である、請求項1又は2に記載の洗浄方法。
 R 1-O-(AO) n-R 2 (I)
 上記式(I)において、R 1はフェニル基又は炭素数1以上8以下のアルキル基であり、R 2は水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基であり、AOはエチレンオキシド基又はプロピレンオキシド基であり、nはAOの付加モル数であり、1以上3以下の整数である。
 R 3-CH 2OH (II)
 上記式(II)において、R 3はフェニル基、ベンジル基、シクロヘキシル基、フリル基、テトラヒドロフリル基、フルフリル基又はテトラヒドロフルフリル基である。
[化1]


 上記式(III)において、R 4、R 5、R 6、R 7はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1以上8以下の炭化水素基、炭素数1以上3以下のヒドロキシアルキル基又は水酸基である。
[請求項4]
 前記洗浄剤組成物中の成分Aの含有量が35質量%以上99.5質量%以下である、請求項1から3のいずれかに記載の洗浄方法。
[請求項5]
 前記洗浄剤組成物中の成分Aと成分Bとの質量比(成分A/成分B)が8以上200以下である、請求項1から4のいずれかに記載の洗浄方法。
[請求項6]
 前記洗浄剤組成物が、水(成分C)をさらに含む、請求項1から5のいずれかに記載の洗浄方法。
[請求項7]
 前記洗浄剤組成物中の成分Cの含有量は15質量%以下である、請求項6に記載の洗浄方法。
[請求項8]
 前記洗浄剤組成物中の成分Bの含有量が0.2質量%以上15質量%以下である、請求項1から7のいずれかに記載の洗浄方法。
[請求項9]
 成分Aは、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジプロピレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル、ベンジルアルコール及び1-メチル-2-ピロリドンから選ばれる少なくとも1種である、請求項1から8のいずれかに記載の洗浄方法。
[請求項10]
 前記洗浄剤組成物中の成分A~C以外のその他の成分の含有量が0質量%以上10質量%以下である、請求項1から9のいずれかに記載の洗浄方法。
[請求項11]
 被洗浄物が、半田付け電子部品の製造中間物である、請求項1から10のいずれかに記載の洗浄方法。
[請求項12]
 成分Aを含有する溶液(第1液)と成分Bを含有する溶液(第2液)とが相互に混合されていない状態で第1液と第2液とを使用時に混合して洗浄剤組成物を調製する工程を含む、請求項1から11のいずれかに記載の洗浄方法。
[請求項13]
 超音波洗浄装置の浴槽内で接触させる方法、又は洗浄剤組成物をスプレー状に射出して接触させる方法を用いて被洗浄物を前記洗浄剤組成物で洗浄する、請求項1から12のいずれかに記載の洗浄方法。
[請求項14]
 半導体チップ、チップ型コンデンサ、及び回路基板から選ばれる少なくとも1つの部品を、フラックスを使用した半田付けにより回路基板上に搭載する工程、並びに前記部品等を接続するための半田バンプを回路基板上に形成する工程から選ばれる少なくとも1つの工程と、前記部品が搭載された回路基板及び前記半田バンプが形成された回路基板から選ばれる少なくとも1つを請求項1から13のいずれかに記載の洗浄方法により洗浄する工程とを含む、電子部品の製造方法。
[請求項15]
 フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄に洗浄剤として用いるための組成物であって、
 有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する、組成物。
[請求項16]
 有機溶剤(成分A)と、イミダゾール環又はピペラジン環の窒素原子に炭素数1以上4以下のアルキル基を有する化合物(成分B)と、を含有する組成物の、フラックス残渣を有する被洗浄物の洗浄における使用。