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1. WO2020154891 - PROCÉDÉ D'HYDROLYSE D'ESTER TERT-BUTYLIQUE UTILISÉ DANS UN AGENT DE CONTRASTE À BASE DE GADOLINIUM

Numéro de publication WO/2020/154891
Date de publication 06.08.2020
N° de la demande internationale PCT/CN2019/073688
Date du dépôt international 29.01.2019
CIB
C07C 227/18 2006.1
CCHIMIE; MÉTALLURGIE
07CHIMIE ORGANIQUE
CCOMPOSÉS ACYCLIQUES OU CARBOCYCLIQUES
227Préparation de composés contenant des groupes amino et carboxyle liés au même squelette carboné
14à partir de composés contenant déjà des groupes amino et carboxyle ou leurs dérivés
18par des réactions impliquant des groupes amino ou carboxyle, p.ex. hydrolyse d'esters ou d'amides, par formation d'halogénures, de sels ou d'esters
C07C 229/16 2006.1
CCHIMIE; MÉTALLURGIE
07CHIMIE ORGANIQUE
CCOMPOSÉS ACYCLIQUES OU CARBOCYCLIQUES
229Composés contenant des groupes amino et carboxyle liés au même squelette carboné
02ayant des groupes amino et carboxyle liés à des atomes de carbone acycliques du même squelette carboné
04le squelette carboné étant acyclique et saturé
06ayant un seul groupe amino et un seul groupe carboxyle liés au squelette carboné
10l'atome d'azote du groupe amino étant lié de plus à des atomes de carbone acycliques ou à des atomes de carbone de cycles autres que des cycles aromatiques à six chaînons
16à des atomes de carbone de radicaux hydrocarbonés substitués par des groupes amino ou carboxyle, p.ex. acide éthylènediaminetétra-acétique, acides iminodiacétiques
B01J 21/06 2006.1
BTECHNIQUES INDUSTRIELLES; TRANSPORTS
01PROCÉDÉS OU APPAREILS PHYSIQUES OU CHIMIQUES EN GÉNÉRAL
JPROCÉDÉS CHIMIQUES OU PHYSIQUES, p.ex. CATALYSE OU CHIMIE DES COLLOÏDES; APPAREILLAGE APPROPRIÉ
21Catalyseurs contenant les éléments, les oxydes ou les hydroxydes du magnésium, du bore, de l'aluminium, du carbone, du silicium, du titane, du zirconium ou du hafnium 
06Silicium, titane, zirconium ou hafnium; Leurs oxydes ou hydroxydes
B01J 21/08 2006.1
BTECHNIQUES INDUSTRIELLES; TRANSPORTS
01PROCÉDÉS OU APPAREILS PHYSIQUES OU CHIMIQUES EN GÉNÉRAL
JPROCÉDÉS CHIMIQUES OU PHYSIQUES, p.ex. CATALYSE OU CHIMIE DES COLLOÏDES; APPAREILLAGE APPROPRIÉ
21Catalyseurs contenant les éléments, les oxydes ou les hydroxydes du magnésium, du bore, de l'aluminium, du carbone, du silicium, du titane, du zirconium ou du hafnium 
06Silicium, titane, zirconium ou hafnium; Leurs oxydes ou hydroxydes
08Silice
B01J 27/10 2006.1
BTECHNIQUES INDUSTRIELLES; TRANSPORTS
01PROCÉDÉS OU APPAREILS PHYSIQUES OU CHIMIQUES EN GÉNÉRAL
JPROCÉDÉS CHIMIQUES OU PHYSIQUES, p.ex. CATALYSE OU CHIMIE DES COLLOÏDES; APPAREILLAGE APPROPRIÉ
27Catalyseurs contenant les éléments halogènes, soufre, sélénium, tellure, phosphore ou azote ou leurs composés; Catalyseurs contenant des composés du carbone 
06Halogènes; Leurs composés
08Halogénures
10Chlorures
B01J 27/135 2006.1
BTECHNIQUES INDUSTRIELLES; TRANSPORTS
01PROCÉDÉS OU APPAREILS PHYSIQUES OU CHIMIQUES EN GÉNÉRAL
JPROCÉDÉS CHIMIQUES OU PHYSIQUES, p.ex. CATALYSE OU CHIMIE DES COLLOÏDES; APPAREILLAGE APPROPRIÉ
27Catalyseurs contenant les éléments halogènes, soufre, sélénium, tellure, phosphore ou azote ou leurs composés; Catalyseurs contenant des composés du carbone 
06Halogènes; Leurs composés
135avec du titane, du zirconium, de l'hafnium, du germanium, de l'étain ou du plomb
CPC
A61B 5/00
AHUMAN NECESSITIES
61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
BDIAGNOSIS; SURGERY; IDENTIFICATION
5Measuring for diagnostic purposes
A61K 49/103
AHUMAN NECESSITIES
61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL, OR TOILET PURPOSES
49Preparations for testing in vivo
06Nuclear magnetic resonance [NMR] contrast preparations; Magnetic resonance imaging [MRI] contrast preparations
08characterised by the carrier
10Organic compounds
101the carrier being a complex-forming compound able to form MRI-active complexes with paramagnetic metals
103the complex-forming compound being acyclic, e.g. DTPA
A61K 49/106
AHUMAN NECESSITIES
61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
KPREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL, OR TOILET PURPOSES
49Preparations for testing in vivo
06Nuclear magnetic resonance [NMR] contrast preparations; Magnetic resonance imaging [MRI] contrast preparations
08characterised by the carrier
10Organic compounds
101the carrier being a complex-forming compound able to form MRI-active complexes with paramagnetic metals
106the complex-forming compound being cyclic, e.g. DOTA
B01J 21/066
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
21Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
06Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
066Zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
B01J 21/08
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
21Catalysts comprising the elements, oxides, or hydroxides of magnesium, boron, aluminium, carbon, silicon, titanium, zirconium, or hafnium
06Silicon, titanium, zirconium or hafnium; Oxides or hydroxides thereof
08Silica
B01J 37/04
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
37Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
04Mixing
Déposants
  • 湖北天舒药业有限公司 HUBEI TIANSHU PHARMACEUTICAL CO., LTD [CN]/[CN]
Inventeurs
  • 张志华 ZHANG, Zhihua
  • 刘云龙 LIU, Yunlong
Mandataires
  • 北京路浩知识产权代理有限公司 CN-KNOWHOW INTELLECTUAL PROPERTY AGENT LIMITED
Données relatives à la priorité
201910078756.028.01.2019CN
Langue de publication chinois (ZH)
Langue de dépôt chinois (ZH)
États désignés
Titre
(EN) HYDROLYSIS METHOD OF TERT-BUTYL ESTER USED IN GADOLINIUM CONTRAST AGENT
(FR) PROCÉDÉ D'HYDROLYSE D'ESTER TERT-BUTYLIQUE UTILISÉ DANS UN AGENT DE CONTRASTE À BASE DE GADOLINIUM
(ZH) 用于钆系造影剂中叔丁酯的水解方法
Abrégé
(EN)
The present invention provides a hydrolysis method of tert-butyl ester used in a gadolinium contrast agent. The hydrolysis method comprises the following steps: hydrolyzing the tert-butyl ester by using a catalyst; a preparation method for the catalyst comprising the following steps: performing a reaction on zirconium dioxide and titanium tetrachloride in the presence of sulfuric acid and water at 60-90°C until a solid is dissolved, adding silicon dioxide for reaction for 1-5 h, filtering a reaction product and collecting the solid, and roasting the solid after washing. According to the hydrolysis method, no acids or other substances difficult to remove are introduced into the hydrolysis method, so that the hydrolysis efficiency is high, and the purity of the obtained product is high.
(FR)
La présente invention concerne un procédé d'hydrolyse d'ester tert-butylique utilisé dans un agent de contraste à base de gadolinium. Le procédé d'hydrolyse comprend les étapes suivantes consistant à : hydrolyser de l'ester tert-butylique à l'aide d'un catalyseur ; réaliser un procédé de préparation du catalyseur comprenant les étapes suivantes consistant à : effectuer une réaction de dioxyde de zirconium et du tétrachlorure de titane en présence d'acide sulfurique et d'eau à 60-90 °C jusqu'à dissolution de solide, ajouter du dioxyde de silicium pour réaction pendant 1 à 5 h, filtrer un produit de réaction, collecter le solide, et griller le solide après lavage. Le procédé d'hydrolyse selon l'invention ne permet d'introduire aucun acide ou autres substances difficiles à éliminer, ce qui permet d'obtenir une efficacité d'hydrolyse élevée, et une grande pureté de produit.
(ZH)
本发明提供了一种用于钆系造影剂中叔丁酯的水解方法,该水解方法包括如下步骤:使用催化剂对所述叔丁酯进行水解;所述催化剂的制备方法包括如下步骤:将二氧化锆和四氯化钛在硫酸和水存在下,60℃~90℃下反应至固体溶解,加入二氧化硅反应1~5h,过滤取固体,洗涤后焙烧。该水解方法未引入酸等其它不易除去的物质,水解效率高,得到的产物纯度高。
Également publié en tant que
JP2020529205
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