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1. WO2020108217 - MATÉRIAU IGNIFUGE À BASE DE POLYSTYRÈNE CHOC ET SON PROCÉDÉ DE PRÉPARATION

Document

说明书

发明名称 0001   0002   0003   0004   0005   0006   0007   0008   0009   0010   0011   0012   0013   0014   0015   0016   0017   0018   0019   0020   0021   0022   0023   0024   0025   0026   0027   0028   0029   0030   0031   0032   0033   0034   0035   0036   0037   0038   0039   0040   0041   0042   0043   0044   0045   0046   0047   0048   0049   0050   0051   0052   0053   0054  

权利要求书

1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11  

说明书

发明名称 : 一种阻燃HIPS材料及其制备方法

技术领域

[0001]
本发明涉及阻燃高分子材料领域,具体涉及一种阻燃HIPS材料及其制备方法。

背景技术

[0002]
阻燃HIPS树脂由于其良好的力学性能,加工性能和后加工性能,良好尺寸稳定性和较低的成型收缩率被广泛应用于视听设备外壳,办公设备外壳,家用电器,电源转换装置等领域。
[0003]
目前的阻燃HIPS技术存在两种,一种为有卤阻燃体系,另一种为无卤阻燃体系,无卤阻燃体系更为环保,对模具的腐蚀性弱,瓦斯气较少,但是具有较高的材料成本及加工能耗,限制了市场上的广泛使用及推广;通常的有卤阻燃HIPS材料中含有HIPS树脂卤系阻燃剂,锑氧化物或盐,抗滴落剂,以及抗氧剂润滑剂等必须的加工助剂,可制得刚性,流动性,韧性较为平衡的产品。但是由于过高的卤系阻燃剂含量,导致材料在成型加工过程中,受热分解会产生较多的卤化氢气体,这种酸性气体会在制件表面形成气纹,影响制件的外观。
[0004]
发明内容
[0005]
为了克服现有技术的缺点与不足,本发明的目的在于提供一种阻燃稳定且外观优良的低卤阻燃HIPS材料。
[0006]
本发明是通过以下技术方案实现的:
[0007]
一种阻燃HIPS材料,按重量份计,包括以下组份:
[0008]
HIPS树脂 90-67份
[0009]
溴系阻燃剂 10-15份
[0010]
辅助阻燃剂 3-7份
[0011]
其中,所述辅助阻燃剂为1,3,5-三嗪类化合物。
[0012]
所述1,3,5-三嗪类化合物为具有如下结构的化学物质或者衍生物:
[0013]
[0014]
其中,R 1、R 2、R 3相同,彼此独立的代表-P(C 6H 5) 2、-P(CH 3) 2、-PH 2O 4、-PH 2O 2、-SiH 3、--SiCl 3、-SiOH 2、SiHCl 2、-SiHO 3、-((CH 3) 5Si)2O、-NHR、-NR 2、-NCH、-NO 3、-NH 2、-NCO、-N(CH 3)或-N 2Cl。
[0015]
所述HIPS树脂为丁二烯-苯乙烯接枝共聚物,基于整个HIPS树脂的总重量,其橡胶含量为7~11wt%,熔体流动速率在200℃,5Kg载荷条件下为5~15g/min。
[0016]
所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧、四溴双酚A、三(三溴苯氧基)三嗪、八溴醚或溴化亚胺中的一种或几种混合物。
[0017]
根据实际性能需要,本发明所述的阻燃HIPS材料,按重量份数计,还包括锑系阻燃协效剂1-7份、抗滴落剂0.01-2份、加工助剂0-2份。
[0018]
所述锑系阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠或亚磷酸锑中的一种或几种;所述抗滴落剂为全氟聚烯烃或苯乙烯-丙烯腈包覆的全氟聚烯烃;所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂或抗光热氧化剂中的一种或几种。
[0019]
所述抗氧剂为受阻酚类主抗氧剂和亚磷酸酯类辅抗氧剂的复配物;
[0020]
所述抗光热氧化剂为烷基化受阻多酚、受阻单酚、胺类、亚磷酸酯类或羟基苯并三唑中的一种或几种的混合物;
[0021]
所述润滑剂为脂肪族酰胺、脂肪酸或其盐、白矿油、硅油或聚硅酮中的一种或几种的混合物。
[0022]
优选的,基于阻燃HIPS材料的总重量,磷元素的重量含量为30ppm-3000ppm,氮元素的重量含量为500ppm-50000ppm。
[0023]
其中,所述磷元素的重量含量的测试方法为:取0.4g-0.6g待测样品粒子置于圆底烧瓶,加10ml浓H 2SO4和5mlH 2O 2,置于480℃的电热板进行消解直至完全碳化,需要35min-45min;碳化结束后进行冷却5min,然后加适量H 2O 2,判断是否完全碳化,未完全则继续加H 2O 2直至完全碳化,然后在100ml容量瓶中进行冷却定容,过滤,离心取上清液,然后进行电感耦合等离子体发射光谱测试ICP,数值四舍五入到十位数;
[0024]
所述氮元素的重量含量的测试方法为:采用凯氏定氮法,在烧瓶中加入适当 浓度的蛋白溶液1.0mL,分析样品加到烧瓶底部,依次加入硫酸钾-硫酸铜0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0Ml,微火加热煮沸至烧瓶内物质炭化变黑,无机氮标准样品的蒸馏吸收,待测样品和空白样品的蒸馏吸收,样品处理好之后,采用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定,记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,最后计算待测样品的氮元素含量,数值四舍五入到十位数。
[0025]
本发明还提供了上述的阻燃HIPS材料的制备方法,包括以下步骤:
[0026]
a,将各组份原料按配比在高速混合机充分混合3-6分钟,得到混合物;
[0027]
b,将上述混合物经过精密计量的送料装置输送到双螺杆挤出机中,挤出机螺杆各段温度控制在170~220℃之间,双螺杆挤出机的长径比为30~35,螺杆转速为300-800转/分钟,在螺杆的剪切,混合,输送下,物料得以充分熔化,混合,然后经过挤出,造粒,干燥得到阻燃HIPS粒子;
[0028]
c,将阻燃HIPS粒子加入到注塑机成型到所需测试的样条,注塑条件为料筒温度185-220℃,注塑压力为40-60MPa,流量为40-70cm 3/s。
[0029]
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
[0030]
(1)本发明通过溴系阻燃剂和辅助阻燃剂协同复配,有效地减少了溴系阻燃剂的用量,降低了阻燃成本,通过气相和凝聚相复合阻燃机理,可达到稳定的UL 94(1.5mm)V-0阻燃等级;
[0031]
(2)本发明所提供的阻燃HIPS材料,与现有的溴系阻燃HIPS相比,具有低卤素含量,低瓦斯气,高性价比,避免了过多酸性气体在制件表面形成气纹,具有良好的外观,可广泛应用于薄壁制件领域,如办公设备,影视多媒体,家用电器领域等。

具体实施方式

[0032]
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明,以下实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受下述实施例的限制。
[0033]
本发明中使用的原料如下:全部为市售原料。
[0034]
HIPS树脂,PS 350K,台湾国亨公司,其橡胶含量为7~11wt%,熔体流动速率在200℃,5Kg载荷条件下为5~15g/min;
[0035]
溴系阻燃剂:
[0036]
十溴二苯乙烷,来源于市购;
[0037]
溴化环氧,来源于市购;
[0038]
溴代三嗪,来源于市购;
[0039]
溴化亚胺,来源于市购;
[0040]
辅助阻燃剂1:R1、R2和R3为相同的磷烷基(-P(CH 3) 2)或磷酸基(-PH 2O 4);辅助阻燃剂2:R1、R2和R3为相同的硅烷基(-SiH3)或胺基(-NH2);
[0041]
润滑剂:EBS B50,锐驰化工。
[0042]
阻燃协效剂:三氧化二锑,益阳银城矿产。
[0043]
抗滴落剂,5935EF,美国3M公司。
[0044]
各性能的测试标准或方法:
[0045]
[表0001]
检测项目 单位 执行标准
阻燃性能 Class UL 94

[0046]
实施例1-8及对比例1-3:阻燃HIPS材料的制备
[0047]
a,将各组份原料按配比在高速混合机充分混合3-6分钟,得到混合物;
[0048]
b,将上述混合物经过精密计量的送料装置输送到双螺杆挤出机中,挤出机螺杆各段温度控制在170~220℃之间,双螺杆挤出机的长径比为30~35,螺杆转速为300-800转/分钟,在螺杆的剪切,混合,输送下,物料得以充分熔化,混合,然后经过挤出,造粒,干燥得到阻燃HIPS粒子;
[0049]
c,将阻燃HIPS粒子加入到注塑机成型到所需测试的样条,注塑条件为料筒温度185-220℃,注塑压力为40-60MPa,流量为40-70cm 3/s。
[0050]
对阻燃HIPS材料进行性能测试,数据见表1。
[0051]
表1实施例1-8及对比例1-3的具体配比(重量份)及其测试性能结果
[0052]
[0053]
[0054]
从表1的实施例和对比例的比较可以看出:辅助阻燃剂与不同类型的溴系阻燃剂共同作用可以达到V-0的阻燃效果,二者具有协效复配作用,有效地减少了溴系阻燃剂的用量,降低了阻燃成本,复配后使得材料不仅可以达到稳定的UL94(1.5mm)V-0阻燃等级,且避免了过多酸性气体在制件表面形成气纹,具有良好的外观。

权利要求书

[权利要求 1]
一种阻燃HIPS材料,其特征在于,按重量份计,包括以下组份: HIPS树脂 90-67份 溴系阻燃剂 10-15份 辅助阻燃剂 3-7份 其中,所述辅助阻燃剂为1,3,5-三嗪类化合物,为具有如下结构的化学物质或者衍生物: 其中,R 1、R 2、R 3相同,彼此独立的代表-P(C 6H 5) 2、-P(CH 3) 2、-PH 2O 4、-PH 2O 2、-SiH 3、--SiCl 3、-SiOH 2、SiHCl 2、-SiHO 3、-((CH 3) 5Si)2O、-NHR、-NR 2、-NCH、-NO 3、-NH 2、-NCO、-N(CH 3)或-N 2Cl。
[权利要求 2]
根据权利要求1所述的阻燃HIPS材料,其特征在于,所述HIPS树脂为丁二烯-苯乙烯接枝共聚物,基于整个HIPS树脂的总重量,其橡胶含量为7~11wt%。
[权利要求 3]
根据权利要求1所述的阻燃HIPS材料,其特征在于,所述HIPS树脂的熔体流动速率在200℃,5Kg载荷条件下为5~15g/min。
[权利要求 4]
根据权利要求1所述的阻燃HIPS材料,其特征在于,所述溴系阻燃剂为十溴二苯乙烷、溴化环氧、四溴双酚A、三(三溴苯氧基)三嗪、八溴醚或溴化亚胺中的一种或几种混合物。
[权利要求 5]
根据权利要求1所述的阻燃HIPS材料,其特征在于,按重量份数计,还包括锑系阻燃协效剂1-7份、抗滴落剂0.01-2份、加工助剂0-2份。
[权利要求 6]
根据权利要求5所述的阻燃HIPS材料,其特征在于,所述锑系阻燃协效剂为三氧化二锑、五氧化二锑、锑酸钠或亚磷酸锑中的一种或几种;所述抗滴落剂为全氟聚烯烃或苯乙烯-丙烯腈包覆的全氟聚烯烃;所述加工助剂为抗氧剂、润滑剂或抗光热氧化剂中的一种或几种。
[权利要求 7]
根据权利要求1-6任一项所述的阻燃HIPS材料,其特征在于,基于阻燃HIPS材料的总重量,磷元素的重量含量为30ppm-3000ppm。
[权利要求 8]
根据权利要求1-6任一项所述的阻燃HIPS材料,其特征在于,基于阻燃HIPS材料的总重量,氮元素的重量含量为500ppm-50000ppm。
[权利要求 9]
根据权利要求7所述的阻燃HIPS材料,其特征在于,所述磷元素的重量含量的测试方法为:取0.4g-0.6g待测样品粒子置于圆底烧瓶,加10ml浓H 2SO4和5mlH 2O 2,置于480℃的电热板进行消解直至完全碳化,需要35min-45min;碳化结束后进行冷却5min,然后加适量H 2O 2,判断是否完全碳化,未完全则继续加H 2O 2直至完全碳化,然后在100ml容量瓶中进行冷却定容,过滤,离心取上清液,然后进行电感耦合等离子体发射光谱测试ICP。
[权利要求 10]
根据权利要求8所述的阻燃HIPS材料,其特征在于,所述氮元素的重量含量的测试方法为:采用凯氏定氮法,在烧瓶中加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL,分析样品加到烧瓶底部,依次加入硫酸钾-硫酸铜0.3g,浓硫酸2.0mL,30%过氧化氢1.0Ml,微火加热煮沸至烧瓶内物质炭化变黑,无机氮标准样品的蒸馏吸收,待测样品和空白样品的蒸馏吸收,样品处理好之后,采用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的标准盐酸溶液进行滴定,记录每次滴定耗用标准盐酸溶液毫升数,最后计算待测样品的氮元素含量。
[权利要求 11]
权利要求1-10任一项所述的阻燃HIPS材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: a,将各组份原料按配比在高速混合机充分混合3-6分钟,得到混合物; b,将上述混合物经过精密计量的送料装置输送到双螺杆挤出机中,挤出机螺杆各段温度控制在170~220℃之间,双螺杆挤出机的长径比为30~35,螺杆转速为300-800转/分钟,在螺杆的剪切,混合,输送下,物料得以充分熔化,混合,然后经过挤出,造粒,干燥得到阻燃HIPS粒子; c,将阻燃HIPS粒子加入到注塑机成型到所需测试的样条,注塑条件为料筒温度185-220℃,注塑压力为40-60MPa,速度为40-70cm 3/s。