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1. WO2019117473 - FIBRE DE SIOIC, FIBRE DE SIOIC DOPÉE PAR UN MÉTAL, ÉLÉMENT D'ABSORPTION MICRO-ONDES ET DE CHAUFFAGE PAR MICRO-ONDES COMPRENANT CETTE MÊME FIBRE DE SIOIC DOPÉE PAR UN MÉTAL ET PROCÉDÉ DE FABRICATION ASSOCIÉ

Document

명세서

발명의 명칭  (R26)

기술분야

1  

배경기술

2   3   4   5   6   7   8   9   10  

발명의 상세한 설명

기술적 과제

11  

과제 해결 수단

12   13   14   15   16   17   18   19   20  

발명의 효과

21   22   23   24  

도면의 간단한 설명

25   26   27  

발명의 실시를 위한 최선의 형태

28   29   30   31   32   33   34   35   36   37   38   39   40   41   42   43   44   45   46   47   48   49   50   51   52   53   54   55   56   57   58   59   60   61   62   63   64   65   66   67   68   69   70   71   72   73   74   75   76   77   78   79   80   81   82   83   84   85   86   87   88   89   90   91   92   93   94   95   96   97   98   99   100   101   102   103   104   105   106   107   108   109   110   111   112   113   114   115   116   117   118   119   120   121   122   123  

청구범위

1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15  

도면

1   2   3a   3b  

명세서

발명의 명칭 : [규칙 제26조에 의한 보정 21.12.2018] SIOIC 섬유와 금속 도핑 SIOIC 섬유, 이를 포함하는 마이크로파 흡수 및 발열체 및 그 제조방법

기술분야

[1]
본 발명은 새로운 조성을 갖는 SiOIC 섬유에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 마이크로파 대응 발열 효율이 현저하게 향상되고 동시에 산소 분위기 하에서 발열하더라도 산화가 방지 또는 최소화되어 내구성이 우수한 SiOIC 섬유와 금속 도핑 SiOIC 섬유, 이를 포함하는 마이크로파 흡수 및 발열체 및 그 제조방법에 관한 것이다.

배경기술

[2]
마이크로파 가열(microwave heating)은 마이크로파 전자기 조사를 이용하여 물체를 가열하는 것으로, 고주파가 물체에 닿으면 물체를 구성하는 분자 쌍극자가 고주파수의 전계에 의해 그 축의 배열 방향을 급속히 변화시키고 이 때 마찰열에 의해 발열이 이루어진다. 일반적으로 가정용 마이크로파 가열에 이용되는 마이크로파는 2.45 ㎓이나, 915 ㎒의 마이크로파도 이용된다.
[3]
마이크로파를 이용한 가열 기술은 화석 연료를 사용하지 않아 청정하고, 동시에 주입되는 에너지의 열변환효율이 높아 신속한 열전달, 빠른 응답속도 및 소형화를 이룰 수 있는 장점이 있다. 이에, 환경에 유해한 영향을 미치며, 고온으로 온도를 상승시키기 위하여 많은 에너지가 소모될 뿐 아니라, 고온 발열 후 냉각 속도가 느린 기존의 화석 연료를 이용한 가열 방식이나 전기저항을 이용한 가열 방식이 마이크로파를 이용한 가열 기술로 대체되고 있는 추세이다.
[4]
마이크로파를 이용한 가열에 사용되는 소재는 대표적으로 SiC가 있으며, 일반적으로 덩어리 형태의 SiC 블록을 발열체 형상으로 가공하여 사용한다. 그러나, SiC 블록으로 이루어진 발열체는 두께가 크고 무게가 무겁기 때문에 1000℃ 이상의 고온으로의 승온 속도가 그리 빠르지 않아 에너지 효율이 높지 않다. 또한, 큰 무게로 인하여 고온 발열 후 냉각 속도도 빠르지 않으므로 작업 시간을 획기적으로 단축시킬 수 없다.
[5]
이에, 마이크로파를 흡수할 수 있는 전도성 세라믹 섬유를 마이크로파 가열에 이용하고자 하는 노력이 진행되었다. 대표적인 전도성 세라믹 섬유로는 탄소 섬유를 예로 들 수 있으며, 2.45 ㎓의 마이크로파를 조사하면 수초 내에 1000℃ 이상, 최대 2000℃까지도 발열되는 특성을 나타낸다. 이는, 전도성 세라믹 섬유가 갖는 얇은 직경 및 이에 따른 가벼운 무게로 인해, 단위 질량의 물질 온도를 1도 높이는데 드는 열에너지인 비열 용량에 비례하여 마이크로파에 의해 발열되는 열을 섬유 외부로 빠르게 방사하기 때문이다.
[6]
그러나, 마이크로파를 이용하는 발열체는 산소가 존재하는 공기 중에서 피가열체의 가열이 이루어지는 것이 대부분이다. 그러나, 탄소 섬유의 경우 발열 과정에서 480℃부터 산화가 시작되므로 고온 발열에 실질적으로 적절하게 이용될 수 없다.
[7]
탄소 섬유 외에 다른 전도성 세라믹 섬유로는 SiC 섬유가 있는데, SiC 섬유는 반도체적인 전기특성을 가지고 있어서 마이크로파에 의한 발열 온도 및 발열 속도가 그리 높지 못하다.
[8]
SiC 섬유의 이러한 문제점을 해결하고자 SiC 섬유 제조 공정 중에 금속 분말을 첨가하여 발열체로 사용하려는 시도가 있었으나, 섬유화를 위한 방사 과정에서 금속 입자들이 노즐을 통과하기 어려워 금속 분말이 첨가된 SiC 섬유를 제조하기 어려운 문제점이 있었다.
[9]
또한, SiC 섬유에 전기전도성이 우수한 탄소를 코팅하여 형성된 탄소 코팅을 갖는 SiC 섬유를 이용하여 마이크로파에 의한 발열 효율을 향상시키고자 하는 방법도 제안되었다(특허문헌 1). 특허문헌 1에 개시된 방법은 SiC 섬유를 발열체 형상으로 제조한 후에 탄소 코팅을 실시하는 것으로, 비교적 공정이 간단하다는 장점이 있다. 그러나, 이러한 탄소 코팅을 갖는 SiC 섬유 발열체는 기존의 탄소 섬유가 갖는 단점을 그대로 갖고 있다. 즉, 발열체로서의 사용 환경이 산소가 존재하는 공기중이므로, 탄소 섬유와 마찬가지로 480℃ 이상의 온도에서 탄소 코팅층이 산화되어 없어지므로 발열체 내구성에 심각한 문제가 발생하여, 실질적인 적용이 어렵다.
[10]
특허문헌 1: 대한민국 등록특허 제10-1745422호(2017.06.20.)

발명의 상세한 설명

기술적 과제

[11]
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 마이크로파를 흡수하여 와전류(eddy current) 발생 후 줄 열(Joule heat) 발생이 신속히 일어나 우수한 발열 효율을 나타내며, 동시에 산소에 의한 산화 반응을 방지 또는 최소화하여 내구성이 현저하게 향상될 수 있는 SiOIC 섬유 및 금속 도핑 SiOIC 섬유, 이를 포함하는 마이크로파 흡수 및 발열체, 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

과제 해결 수단

[12]
상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 일 실시예는 실리콘(Si) 30~50 중량%, 산소(O) 5~15 중량%, 아이오다인(I) 3~15 중량% 및 탄소(C) 20~50 중량%를 포함하는 SiOIC 섬유에 관한 것이다.
[13]
상기 실시예에서, 상기 SiOIC 섬유는 β-SiC, SiO 2, 그래핀, SiI, SiCI, SiOCI 및 CIO로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상의 결정상을 포함할 수 있다.
[14]
또한, 본 발명의 다른 일 실시예는 실리콘(Si) 3~30 중량%, 산소(O) 3~40 중량%, 아이오다인(I) 5~50 중량%, 탄소(C) 5~40 중량% 및 금속 5~50 중량%를 포함하는 금속 도핑 SiOIC 섬유에 관한 것이다.
[15]
상기 실시예에서, 상기 금속은 티타늄, 철, 지르코늄, 알루미늄 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 상기 SiOIC 섬유는 β-SiC, SiO 2, 그래핀, SiI, SiCI, SiOCI, CIO, MI, MOI 및 MCI로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상의 결정상을 포함할 수 있으, M은 상기 금속을 나타낼 수 있다.
[16]
또한, 본 발명의 다른 일 실시예는 상기 실시예에 따른 SiOIC 섬유를 포함하는 마이크로파 흡수 및 발열체에 관한 것이다.
[17]
또한, 본 발명의 또 다른 일 실시예는 폴리카보실란(PCS) 용액 및 아이오다인 용액을 혼합하여 겔 상태의 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 진공건조하여 고체상 혼합물로 형성하는 단계; 상기 고체상 혼합물을 용융방사하여 혼합 섬유를 형성하는 단계; 상기 혼합 섬유를 아이오다인 가스와 반응시켜, 상기 혼합 섬유를 불융화 처리하고, 상기 혼합 섬유 내에 아이오다인을 침투시키는 단계; 및 상기 혼합 섬유를 불활성 분위기하에서 열분해시키는 단계를 포함하는 SiOIC 섬유의 제조방법에 관한 것이다.
[18]
상기 실시예에서, 상기 아이오다인 용액 중 아이오다인의 양은 상기 폴리카보실란 용액에 포함된 폴리카보실란 중량의 0.001~0.02배의 범위일 수 있고, 용매의 양은 아이오다인 중량의 10~50배의 범위일 수 있다. 상기 폴리카보실란 용액 중 용매의 양은 폴리카보실란 중량의 1~4배의 범위일 수 있다. 상기 폴리카보실란(PCS) 용액 및 아이오다인 용액을 혼합하여 겔 상태의 혼합물을 형성하는 단계는, 폴리카보실란 용액 및 아이오다인 용액을 혼합한 후, 교반하면서 50~100℃에서 1~12시간동안 유지시키는 것을 포함할 수 있다. 상기 아이오다인 가스는 고체상 아이오다인을 100~200℃의 온도에 노출시켜 가스화한 것일 수 있으며, 상기 고체상 아이오다인은 상기 혼합물 섬유의 중량의 0.1~1배의 양으로 사용될 수 있다.
[19]
또한, 본 발명의 또 다른 일 실시예는 폴리카보실란(PCS) 용액, 아이오다인 용액 및 금속알콕사이드 용액을 혼합하여 겔 상태의 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 진공건조하여 고체상 혼합물로 형성하는 단계; 상기 고체상 혼합물을 용융방사하여 혼합 섬유를 형성하는 단계; 상기 혼합 섬유를 아이오다인 가스와 반응시켜, 상기 혼합 섬유를 불융화 처리하고, 상기 혼합 섬유 내에 아이오다인을 침투시키는 단계; 및 상기 혼합 섬유를 불활성 분위기하에서 열분해시키는 단계를 포함하는 금속 도핑 SiOIC 섬유의 제조방법에 관한 것이다. 상기 아이오다인 가스와 반응시킨 혼합물 섬유를 불활성 분위기하에서 열분해시키는 단계는, 상기 아이오다인 가스와 반응시킨 혼합물 섬유를 틀에 넣고 900~1350℃의 온도로 열처리하는 것을 포함할 수 있다.
[20]
상기 실시예에서, 상기 금속알콕사이드 용액은 티타늄이소프로폭사이드(titanium isopropoxide), 철 아세틸아세토네이트(iron acetylacetonate), 지르코늄 이소프로폭사이드(zirconium isopropoxide), 알루미늄 아세틸아세토네이트(aluminum acetylacetonate) 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상의 금속알콕사이드를 포함할 수 있다. 상기 금속알콕사이드 용액 중 금속알콕사이드의 양은 폴리카보실란 중량의 0.001~0.02배의 범위일 수 있고, 용매의 양은 금속알콕사이드 중량의 50~100배의 범위일 수 있다. 상기 아이오다인 용액 중 아이오다인의 양은 상기 폴리카보실란 용액에 포함된 폴리카보실란 중량의 0.001~0.02배의 범위일 수 있고, 용매의 양은 아이오다인 중량의 10~50배의 범위일 수 있다. 상기 폴리카보실란 용액 중 용매의 양은 폴리카보실란 중량의 1~4배의 범위일 수 있다. 상기 폴리카보실란(PCS) 용액 및 아이오다인 용액을 혼합하여 겔 상태의 혼합물을 형성하는 단계는, 폴리카보실란 용액 및 아이오다인 용액을 혼합한 후, 교반하면서 50~100℃에서 1~12시간동안 유지시키는 것을 포함할 수 있다. 상기 아이오다인 가스는 고체상 아이오다인을 100~200℃의 온도에 노출시켜 가스화한 것일 수 있으며, 상기 고체상 아이오다인은 상기 혼합물 섬유의 중량의 0.1~1배의 양으로 사용될 수 있다. 상기 아이오다인 가스와 반응시킨 혼합물 섬유를 불활성 분위기하에서 열분해시키는 단계는, 상기 아이오다인 가스와 반응시킨 혼합물 섬유를 틀에 넣고 900~1350℃의 온도로 열처리하는 것을 포함할 수 있다.

발명의 효과

[21]
본 발명에 따른 SiOIC 섬유 및 금속 도핑 SiOIC 섬유는 마이크로파 조사에 의해 수초 내에 1000℃ 이상, 최대 1600℃까지 발열할 수 있으며, 탄소 코팅을 형성하지 않아 산소가 존재하는 공기 중에서 1000℃ 이상, 최대 1600℃까지 발열하여도 산화가 거의 일어나지 않아 내구성이 매우 우수하다.
[22]
따라서, 이러한 SiOIC 섬유 및 금속 도핑 SiOIC 섬유를 이용한 마이크로파 발열체는 섬유상으로 형성되므로 외부로의 열방사 효율이 높아서 에너지 효율을 현저하게 향상시킬 수 있다.
[23]
또한, 본 발명에 따르면, 방사된 후 불융화가 완료된 섬유를 다양한 형상의 틀에 넣고 열처리하여 SiOIC 섬유 및 금속 도핑 SiOIC 섬유를 제조하기 때문에, 다양한 형상의 발열체를 용이하게 제조될 수 있다. 따라서, 이와 같이 제조된 다양한 형상의 마이크로파 발열체는 농업용, 가정용, 산업용 등의 열교환기, 열풍기, 쿡탑용 발열체 등과 같은 다양한 분야에 효과적으로 적용될 수 있어 산업적으로 매우 유용하다.
[24]
또한, 본 발명에 따르면, SiOIC 섬유에 다양한 금속 도핑을 함으로써 촉매 특성 등 다양한 기능성을 갖는 금속 도핑 SiOIC 섬유를 제조할 수 있으며, 이와 같은 금속 도핑 SiOIC 섬유는 더욱 향상된 발열 효율을 나타내며 각종 용도에 따른 다양한 요구조건을 충족시킬 수 있다.

도면의 간단한 설명

[25]
도 1은 종래 기술에 따른 SiC 섬유의 SEM 사진.
[26]
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 SiOIC 섬유의 SEM 사진.
[27]
도 3a 및 3b는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 Ti 도핑된 SiOIC 섬유의 SEM 사진.

발명의 실시를 위한 최선의 형태

[28]
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 정도로 상세히 설명하기 위하여, 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 설명하기로 한다. 하기의 설명에서는 구체적인 구성요소 등과 같은 많은 특정사항들이 도시되어 있는데, 이는 본 발명의 보다 전반적인 이해를 돕기 위해서 제공된 것일 뿐 이러한 특정 사항들 없이도 본 발명이 실시될 수 있음은 이 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명하다 할 것이다. 그리고, 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
[29]
[30]
종래 비정질 SiC 섬유는 산소 안정화를 거쳐 불융화된 폴리카보실란(PCS) 섬유를 불활성 분위기에서 1350℃ 이하의 온도로 열처리하여 제조하며, 예를 들어 실리콘(Si) 38.17~54.61 중량%, 탄소(C) 31.27~40.18 중량% 및 산소(O) 14.12~21.65 중량%로 이루어진 조성을 가질 수 있다. 비정질 SiC 섬유의 결정상은 나노 크기의 β-SiC, 나노 크기의 SiO 2, 그래핀 등으로 구성될 수 있다. 이러한 SiC 섬유는 반도체적인 전기 특성을 가지고 있어서 마이크로파 조사에 의한 발열 온도 및 발열 속도가 그리 높지 못하다.
[31]
본 발명의 실시예는 이러한 종래의 비정질 SiC 섬유와 상이한 새로운 조성을 갖고, 마이크로파 조사에 의한 우수한 발열 효율을 나타내며, 산화 안정성이 우수하여 내구성이 월등하게 향상된 SiOIC 섬유 및 금속 도핑 SiOIC 섬유를 제공하는 것이다.
[32]
본 발명의 일 실시예에 따른 SiOIC 섬유는 실리콘(Si) 30~50 중량%, 산소(O) 5~15 중량%, 아이오다인(I) 3~15 중량% 및 탄소(C) 20~50 중량%를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 실리콘(Si) 34~49 중량%, 산소(O) 9~13 중량%, 아이오다인(I) 5~12 중량% 및 탄소(C) 25~50 중량%를 포함할 수 있다. 이러한 SiOIC 섬유는 섬유 내부에 전기전도도 및 전류 생성에 영향을 미치는 아이오다인을 효과적으로 함유함으로써 마이크로파 조사시 이에 대응한 발열 효율을 현저하게 높일 수 있다.
[33]
또한, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 금속 도핑 SiOIC 섬유는 실리콘(Si) 3~30 중량%, 산소(O) 3~40 중량%, 아이오다인(I) 5~50 중량%, 탄소(C) 5~40 중량% 및 금속 5~50 중량%를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 실리콘(Si) 5~25 중량%, 산소(O) 3~37 중량%, 아이오다인(I) 6~47 중량%, 탄소(C) 7~35 중량% 및 금속 7~48 중량%를 포함할 수 있다. 이러한 금속 도핑 SiOIC 섬유는 아이오다인에 더하여, 금속 원소를 섬유 내부에 효과적으로 함유함으로써, 마이크로파 조사시 이에 대응한 발열 거동에 긍정적인 효과를 발휘하여, 발열 효율을 한층 더 높일 수 있다.
[34]
이와 같은 새로운 조성을 갖는 SiOIC 섬유 및 금속 도핑 SiOIC 섬유는 마이크로파 조사에 의해 수초 내에 1000℃ 이상, 최대 1600℃까지 발열하는 높은 발열 성능을 발휘할 수 있으며, 동시에 산소가 존재하는 공기 중에서 이와 같이 높은 온도로 발열하더라도 산화가 거의 일어나지 않아 내구성이 현저히 향상될 수 있다.
[35]
상기 실시예에 따른 SiOIC 섬유는 β-SiC, SiO 2, 그래핀, SiI, SiCI, SiOCI 및 CIO로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상의 결정상을 포함할 수 있으며, 금속 도핑 SiOIC 섬유는 β-SiC, SiO 2, 그래핀, SiI, SiCI, SiOCI, CIO, MI, MOI 및 MCI로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상의 결정상을 포함할 수 있다. M은 도핑된 금속을 나타낸다.
[36]
금속 도핑 SiOIC 섬유에 포함되는 금속은 상기 금속은 티타늄, 철, 지르코늄, 알루미늄 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. SiOIC 섬유에 다양한 금속을 도핑함으로써 마이크로파 대응 발열 효율을 더욱 향상시킬 수 있고, 촉매 특성 등 다양한 기능성을 부여할 수 있으며, 이에 따라 각각의 적용 분야에서 요구되는 개별적인 특성 요구 조건을 충족시킬 수 있다.
[37]
이와 같은 SiOIC 섬유 및 금속 도핑 SiOIC 섬유는 방사된 후 불융화가 완료된 상태에서 원하는 목적에 따라 다양한 형상의 틀에 넣고 열처리됨으로써, 섬유가 무작위 또는 등방향으로 배열된 형태로 형성될 수 있다.
[38]
본 발명의 다른 일 실시예는 상기 실시예에 따른 SiOIC 섬유 또는 금속 도핑 SiOIC 섬유를 포함하는 마이크로파 흡수 및 발열체에 관한 것이다. 전술한 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 마이크로파 흡수 및 발열체는 발열 효율이 높고, 산화안정성이 높아 내구성이 우수하고, 다양한 형태로 용이하게 제작될 수 있으며, 소형화를 구현할 수 있어 적용 분야가 넓고, 환경친화적인 특성을 나타낼 수 있다.
[39]
한편, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 SiOIC 섬유의 제조방법은 폴리카보실란(polycarbosilane, PCS) 용액 및 아이오다인(iodine) 용액을 혼합하여 겔 상태의 혼합물을 형성하는 단계; 겔 상태의 혼합물을 진공건조하여 고체상 혼합물로 형성하는 단계; 고체상 혼합물을 용융방사하여 혼합 섬유를 형성하는 단계; 혼합 섬유를 아이오다인 가스와 반응시켜, 혼합 섬유를 불융화 처리하고, 섬유 내에 아이오다인을 침투시키는 단계; 및 섬유를 틀에 넣고, 불활성 분위기하에서 열분해시키는 단계를 포함할 수 있다.
[40]
먼저, 폴리카보실란 용액 및 아이오다인 용액을 혼합하여 겔 상태의 혼합물을 형성할 수 있다.
[41]
폴리카보실란 용액에 이용되는 용매는 알코올, 톨루엔, 자일렌, 사이클로헥산 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상일 수 있다.
[42]
폴리카보실란 용액 중 용매의 양은 폴리카보실란 중량의 1~4배 범위일 수 있다. 용매의 양이 폴리카보실란 중량의 1배 미만이면 폴리카보실란이 전부 용해되지 못할 수 있으며, 4배를 초과하면 용매 양 증가에 따른 용해 효과 증가를 더 이상 기대하기 어렵다.
[43]
아이오다인 용액에 이용되는 용매는 알코올, 톨루엔, 자일렌, 사이클로헥산 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상일 수 있다.
[44]
아이오다인 용액 중 용매의 양은 아이오다인 중량의 10~50배 범위일 수 있다. 용매의 양이 아이오다인 중량의 10배 미만이면 아이오다인이 전부 용해되지 못할 수 있으며, 50배를 초과하면 용매 양 증가에 따른 용해 효과 증가를 더 이상 기대하기 어렵다.
[45]
아이오다인 용액 중 아이오다인의 양은 혼합되는 폴리카보실란 용액에 포함된 폴리카보실란 중량의 0.001~0.02배 범위일 수 있다. 아이오다인의 양이 폴리카보실란 중량의 0.001배 미만이면 후속 공정에서 이루어지는 섬유화 과정 중 열처리 동안에 열분해가 일어나 섬유 내에 존재하는 아이오다인의 양이 거의 없게 될 수 있으며, 0.02배를 초과하면 후속 공정에서 이루어지는 건조 과정에서 섬유화하지 못할 정도로 혼합물의 열유도성이 저하되어 방사가 어려워져 섬유 형상을 갖지 못할 수 있다.
[46]
폴리카보실란 용액과 아이오다인 용액을 혼합함으로써 아이오다인이 섬유에 함유되어 열처리 후에도 섬유에 도핑된 상태로 존재할 수 있다. 용액 상태의 아이오다인을 이용함으로서 소량을 사용하더라도 섬유에 충분히 도핑될 수 있고, 공정이 편하고 안전한 장점을 갖는다.
[47]
금속 도핑 SiOIC 섬유를 제조하기 위해서는, 폴리카보실란 용액 및 아이오다인 용액을 혼합하여 혼합물을 형성할 때, 금속알콕사이드 용액을 더 첨가하여 혼합할 수 있다.
[48]
본 실시예에서는 금속 도핑 SiOIC 섬유 제조시, 원료인 폴리카보실란 용액 및 아이오다인 용액과 함께 도핑하고자 하는 금속을 함유하는 금속알콕사이드 용액을 혼합하여 섬유를 제조함으로써, 금속 분말을 첨가할 경우 섬유화를 위한 방사가 적절하게 이루어지지 못하는 문제점을 해결하여 SiOIC 섬유 내에 효과적으로 금속 원소를 도핑할 수 있다.
[49]
금속알콕사이드 용액은 도핑하고자 하는 금속의 알콕사이드를 포함하는 것으로, 예를 들면, 티타늄이소프로폭사이드(titanium isopropoxide), 철 아세틸아세토네이트(iron acetylacetonate), 지르코늄 이소프로폭사이드(zirconium isopropoxide), 알루미늄 아세틸아세토네이트(aluminum acetylacetonate) 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상의 금속알콕사이드를 포함할 수 있다.
[50]
금속알콕사이드 용액에 이용되는 용매는 알코올, 톨루엔, 자일렌, 사이클로헥산 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상일 수 있다.
[51]
금속알콕사이드 용액 중 용매의 양은 금속알콕사이드 중량의 50~100배의 범위일 수 있다. 용매의 양이 금속알콕사이드 중량의 50배 미만이면 농도가 너무 높아서 폴리카보실란 용액 및 아이오다인 용액과의 혼합 효율이 좋지 못하며, 100배를 초과하면 더 이상의 균일한 혼합 효과가 발생하지 않는다.
[52]
금속알콕사이드 용액 중 금속알콕사이드의 양은 혼합되는 폴리카보실란 용액에 포함된 폴리카보실란 중량의 0.001~0.02배 범위일 수 있다. 금속알콕사이드 양이 폴리카보실란 중량의 0.001배 미만이면 후속 공정에서 이루어지는 섬유화 과정 중 열처리 동안에 열분해가 일어나 섬유 내에 존재하는 금속 원소의 양이 거의 없게 될 수 있으며, 0.02배를 초과하면 혼합 과정에서 엉김 현상이 일어나 균일한 분산이 이루어지기 어렵다.
[53]
폴리카보실란 용액 및 아이오다인 용액; 또는 폴리카보실란 용액, 아이오다인 용액 및 금속알콕사이드 용액을 혼합한 후, 교반하면서 50~100℃에서 1~12시간 동안 유지시킴으로써 겔 상태의 혼합물을 형성할 수 있다.
[54]
이 때, 온도가 50℃ 미만인 경우에는 건조 효율이 매우 낮아 용매 건조 시간이 매우 느릴 수 있고, 100℃를 초과하는 경우에는 혼합된 용액이 끓기 시작하여 공정 진행이 어렵다.
[55]
다음으로, 겔 상태의 혼합물을 진공건조하여 고체상 혼합물로 형성할 수 있다.
[56]
진공건조는 수~10 -2 torr 범위의 진공도를 갖는 진공하에서 이루어질 수 있다. 또한, 진공건조는 150~250℃의 온도 범위에서 이루어질 수 있다. 진공건조의 온도가 150℃ 미만인 경우에는 건조 효과가 나타나지 않으며, 250℃를 초과하는 경우에는 겔 상태의 혼합 용액이 경화되어 후속 공정인 용융 방사에 의한 섬유화 과정이 진행될 수 없다.
[57]
다음으로, 고체상 혼합물을 용융방사하여 혼합 섬유를 형성할 수 있다.
[58]
일 예에서, 섬유 형성은, 고체상 혼합물을 방사 블럭에 넣고, 내부에 질소 가스 등을 주입하여 불활성 분위기를 조성한 후, 200~300℃로 가열하여 고체상 혼합물을 용융시킨 후, 질소 가스 등의 불활성 가스를 추가적으로 주입하여 방사 블럭 내부의 압력을 올려서 노즐로 용융된 혼합물이 흘러가도록 한 후 기어 펌프에 의해 노즐로 일정량의 용융 혼합물이 공급되도록 제어함으로써 이루어질 수 있다. 이와 같은 과정을 통하여 장섬유 및 단섬유 형태로 섬유화된 혼합물을 형성할 수 있다.
[59]
용융방사 시 가열 온도는 200~300℃의 범위일 수 있으며, 온도가 200℃ 미만인 경우에는 상대적으로 낮은 온도로 인하여 용융된 혼합물의 점도가 너무 높아 노즐로 효과적으로 투입되지 못하여 섬유화가 이루어지기 어렵고, 300℃를 초과하는 경우에는 지나치게 높은 온도로 인하여 용융된 혼합물의 점도가 너무 낮아져 물처럼 흐르게 되고, 섬유화가 이루어지지 않는다.
[60]
다음으로, 혼합 섬유를 아이오다인 가스와 반응시켜, 혼합 섬유를 불융화 처리하고, 혼합 섬유 내에 아이오다인을 침투시킬 수 있다.
[61]
아이오다인 가스는 고체상 아이오다인을 100~200℃의 온도에 노출시켜 가스화함으로써 얻어질 수 있다.
[62]
고체상 아이오다인은 반응하는 혼합 섬유 중량의 0.1~1배의 양일 수 있다. 고체상 아이오다인의 양이 혼합 섬유 중량의 0.1배 미만인 경우에는 혼합 섬유의 불융화 및 섬유 내부로의 아이오다인 침투가 효과적으로 일어나기 어렵고, 1배를 초과하는 경우에는 사용량 증가에 따른 더 이상의 불융화 및 아이오다인 침투 효과의 증가가 이루어지지 않는다.
[63]
혼합 섬유를 아이오다인 가스와 반응시킴으로써, 혼합 섬유가 열경화성으로 변환되고, 혼합 섬유 내에 아이오딘을 다량 침투시킬 수 있다. 이에 의해 후속 열분해 공정에서 연화 온도 및 용융 온도 이상으로 온도를 높이더라도 연화되거나 용융되지 않고 섬유상을 그대로 유지할 수 있으며, 열분해 수율도 향상될 수 있다.
[64]
다음으로, 불융화되고, 내부에 아이오다인이 침투된 섬유를 불활성 분위기하에서 열분해시킬 수 있다.
[65]
열분해를 통하여 불융화되고, 내부에 아이오다인이 침투된 섬유가 세라믹으로 전환되어 SiOIC 섬유 또는 금속 도핑 SiOIC 섬유로 전환될 수 있다.
[66]
열분해는 900~1350℃의 온도에서 이루어질 수 있다. 열분해시 온도가 900℃ 미만인 경우에는 섬유의 열분해가 충분히 일어나지 않아 전기적 및 물리적 특성이 현저하게 떨어질 수 있으며, 1350℃를 초과하는 경우에는 열분해는 충분히 일어나지만 열처리하여 세라믹으로 전환된 SiOIC 섬유 및 금속 도핑 SiOIC 섬유 자체가 분해되어 섬유 형상을 잃고 분말상으로 변할 수 있다.
[67]
열분해 과정은 불융화되고, 내부에 아이오다인이 침투된 섬유를 틀에 넣은 상태로 이루어질 수 있다. 틀은 섬유가 적용되는 제품, 예를 들면, 마이크로파 흡수 및 발열체의 형상에 따라 선택될 수 있으며, 예를 들면, 원형, 직사각형, 정사각형 등일 수 있다.
[68]
틀에서 이루어지는 열분해 과정에 의해 SiOIC 섬유 또는 금속 도핑 SiOIC 섬유는 무작위 또는 등방향으로 배열된 형태를 가질 수 있다.
[69]
본 실시예에서는 이와 같이 불융화된 섬유를 틀에 넣고 열분해시켜 SiOIC 섬유 및 금속 도핑 SiOIC 섬유를 형성함으로써, 적용되는 제품에 맞추어 다양한 형상으로 용이하게 적용이 가능하다.
[70]
[71]
이하, 본 발명을 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[72]
[73]
[실시예]
[74]
1. SiOIC 섬유 제조
[75]
(1) 폴리카보실란 용액 제조
[76]
비이커에 톨루엔 30 g(30 ml)을 넣고, 고체상 폴리카보실란(제조사: 투비엠텍사, 분자량 Mw=3500) 10 g을 첨가한 후, 고체상 폴리카보실란이 완전히 용해되도록 핫 플레이트 상에서 12시간 동안 마그네틱 바에 의해 교반(stirring)을 수행함으로써, 폴리카보실란 용액을 수득하였다.
[77]
[78]
(2) 아이오다인 용액 제조
[79]
비이커에 톨루엔 3 g(3 ml)을 넣고, 고체상 아이오다인(구입처: 삼전순약공업주식회사, 순도: 99.8%) 0.1 g을 첨가한 후, 고체상 아이오다인이 완전히 용해되도록 핫 플레이트 상에서 12시간 동안 마그네틱 바에 의해 교반을 수행함으로써, 아이오다인 용액을 제조하였다.
[80]
[81]
(3) 혼합 용액 형성
[82]
SiOIC 섬유 제조를 위하여, 상기에서 제조된 폴리카보실란 용액 및 아이오다인 용액을 혼합한 후, 10시간 동안 핫 플레이트 상에서 마그네틱 바에 의해 교반을 수행하였다. 이 때 핫 플레이트의 온도는 80℃로 유지하였다. 혼합 용액이 건조되면서 겔 상태가 될 때까지 핫 플레이트 상에서 가열하였고, 혼합 용액이 겔화되면서 점도가 상승하여 더 이상 마그네틱 바가 회전하지 못하게 되었을 때 교반을 멈추었다.
[83]
[84]
(4) 진공건조
[85]
겔화된 혼합물을 진공건조기 내에 넣고, 진공건조기 내부의 진공도를 8 × 10 -1 torr로 조성하였다. 진공건조기 온도를 180℃로 조정하고 10시간 동안 유지하여 진공건조를 완료하였다.
[86]
[87]
(5) 혼합물 섬유 형성
[88]
진공건조에 의해 형성된 고체상 혼합물 5 g을 0.3 mm의 1개 홀을 가진 방사기에 넣고, 방사 블럭의 온도를 150℃까지 상승시켰다. 이 때, 방사 블럭 내부의 진공도는 약 3 × 10 -1 torr이었으며, 150℃의 온도에서 3시간 동안 유지시킨 후, 내부에 질소 가스를 주입하여 불활성 분위기를 조성하였다. 이어서, 온도를 210℃까지 상승시켜 2시간 동안 유지하였다. 이어서, 불활성 가스를 추가적으로 주입하여 방사 블럭 내부의 압력을 0.01 MPa까지 올려서 용융된 혼합물이 노즐로 흘러가도록 한 후, 노즐 홀 끝으로 밀려나온 용융된 혼합물을 연신시켜 와인더에 감아서 섬유화를 수행하였다. 제조된 혼합물 섬유의 직경은 약 20~25 ㎛이었다.
[89]
[90]
(6) 혼합물 섬유의 불융화 및 아이오다인 침투
[91]
혼합물 섬유를 흑연체(graphite sieve)에 넣고, 이를 진공건조기 내에 넣었다. 그리고, 고체상 아이오다인 3 g을 진공건조기 내에 놓여 있는 흑연체 내 하단에 넣었다. 이후, 진공건조기 내부를 진공도 5 × 10 -1 torr로 조성하고, 동시에 온도를 180℃로 승온시켜 흑연체 내 고체상 아이오다인이 가스화되도록 하였다. 형성된 아이오다인 가스는 혼합물 섬유와 활발히 반응하여 혼합물 섬유가 불융화되록 하였고, 동시에 혼합물 섬유 내부에 아이오다인의 침투가 활발하게 일어나도록 하였다. 진공이 조성된 진공건조기에서 180℃로 1시간 동안 유지시켜 불융화 및 아이오다인의 침투가 완료되도록 하였다.
[92]
[93]
(7) 열분해
[94]
불융화 및 아이오다인 침투가 완료된 혼합물 섬유 1.5 g을 지름 50 mm 원형의 흑연 몰드에 넣고 불활성 분위기 로에 장입하였다. 로의 내부에 질소 가스를 주입하여 불활성 분위기를 조성하였고, 승온 속도 10℃/min로 1350℃까지 승온시키고, 1350℃에서 1시간 동안 유지시킨 후 자연 냉각하였다. 고분자인 혼합물 섬유가 열처리에 의해 열분해되어 세라믹으로 전환된 SiOIC 섬유를 수득하였다.
[95]
[96]
2. 금속 도핑 SiOIC 섬유 제조
[97]
상기 1.(3) 혼합 용액 형성 시 폴리카보실란 용액과 아이오다인 용액에 금속알콕사이드 용액을 더 첨가하여 혼합한 점을 제외하고는 상기 1과 동일한 방법에 의해 티타늄 도핑 SiOIC(실리콘옥시티타늄아이오다인카본) 섬유를 제조하였다.
[98]
금속알콕사이드 용액은 비이커에 톨루엔 3 g(3 ml)을 넣고, 티타늄이소프로폭사이드(구입처: 알드리치 코리아, 순도 99.5%) 0.04 g을 첨가한 후, 티타늄이소프로폭사이드가 완전히 용해되도록 핫 플레이트 상에서 12시간 동안 마그네틱 바에 의해 교반을 수행함으로써 제조하였다.
[99]
[100]
3. 결과
[101]
(1) SiOIC 섬유의 SEM 사진 및 원소분석
[102]
도 1은 종래 기술에 따른 SiC 섬유의 SEM 사진이며, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 SiOIC 섬유의 SEM 사진이다. 도 1 및 도 2의 SEM 사진에 표시된 3개의 스폿(spot)에서 측정한 원소분석결과를 각각 표 1 및 2에 나타낸다.
[103]
[표1]
Spot No. Si C O
1 wt% 38.17 40.18 21.65
at% 22.43 55.23 22.34
2 wt% 42.54 36.83 20.63
at% 25.8 52.23 21.97
3 wt% 54.61 31.27 14.12
at% 35.80 47.94 16.26

[104]
상기 표 1에 나타내어진 바와 같이, 도 1에 나타내어진 종래 기술에 따른 SiC 섬유는 산소에 의한 불융화를 거친 SiC 섬유로, 실리콘(Si) 38.17~54.61 중량%, 탄소(C) 31.27~40.18 중량% 및 산소(O) 14.12~21.65 중량%의 조성을 가졌다.
[105]
[표2]
Spot No. Si C O I
1 wt% 42.39 38.95 9.53 9.13
at% 27.85 59.84 10.99 1.32
2 wt% 34.37 49.2 10.84 5.59
at% 20.25 67.8 11.22 0.73
3 wt% 48.36 27.69 12.51 11.44
at% 35.14 47.05 15.96 1.85

[106]
상기 표 2에 나타내어진 바와 같이, 도 2에 나타내어진 본 발명의 일 실시예에 따른 SiOIC 섬유는 아이오다인이 첨가되었으며, 실리콘(Si) 34.37~48.36 중량%, 탄소(C) 27.69~49.2 중량%, 산소(O) 9.53~12.51 중량%, 및 아이오다인(I) 5.59~11.44 중량%의 조성을 가졌다.도 3a 및 3b는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 티타늄 도핑 SiOIC 섬유의 SEM 사진이며, 도 3a 및 3b의 SEM 사진에 표시된 3개의 스폿(spot)에서 측정한 원소분석결과를 각각 표 3 및 4에 나타낸다.
[107]
[표3]
Spot No. Si C O Ti I
P1 wt% 5.04 17.69 12.64 47.93 16.70
at% 5.02 41.21 22.11 28.01 3.65
P2 wt% 16.93 28.70 28.66 10.38 15.33
at% 11.77 46.65 34.99 4.23 2.36
P3 wt% 23.41 7.28 3.93 18.74 46.64
at% 34.09 24.81 10.05 15.97 15.08

[108]
[표4]
Spot No. Si C O Ti I
P1 wt% 21.60 34.00 25.71 7.74 10.95
at% 14.10 51.89 29.46 2.96 1.59
P2 wt% 14.72 29.19 36.93 12.42 6.74
at% 9.40 43.59 41.40 4.65 0.96
P3 wt% 24.72 22.60 27.21 13.69 11.78
at% 18.19 38.87 35.12 5.91 1.91

[109]
상기 표 3 및 4에 나타내어진 바와 같이, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 티타늄 도핑 SiOIC 섬유는 아이오다인 및 티타늄이 첨가되었으며, 실리콘(Si) 5.04~24.72 중량%, 탄소(C) 7.28~34.00 중량%, 산소(O) 3.93~36.93 중량%, 아이오다인(I) 6.74~46.64 중량%, 및 티타늄 7.74~47.93 중량%의 조성을 가졌다.이와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 SiOIC 섬유는 전기전도도 및 전류 생성에 영향을 미치는 아이오다인을 섬유 내에 함유함으로써 마이크로파 대응 발열 거동에 긍정적 영향을 미칠 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예에 따른 SiOIC 섬유 또는 금속 도핑 SiOIC 섬유는 종래 기술에 따른 SiC 섬유에 비하여 산소 함유량이 감소하여 SiO 2 결정 생성이 저하되므로 전기 저항이 낮아질 수 있어 마이크로파 대응 발열 효율을 더욱 높일 수 있다.
[110]
[111]
(2) 발열 성능
[112]
실시예에 따른 SiOIC 섬유의 발열 성능과의 비교를 위하여 종래 기술에 따른 비정질 SiC 섬유의 마이크로파 대응 발열 온도를 측정하여 하기 표 5에 나타낸다. 실험에 이용된 종래 기술에 따른 비정질 SiC 섬유는 당해 기술분야에 공지된 방법에 따라 제조될 수 있으며, 예를 들어, 산소 안정화를 거쳐 불융화된 폴리카보실란(PCS) 섬유를 불활성 분위기에서 1350℃ 이하의 온도로 열처리하여 제조될 수 있다. 또한, 종래 기술에 따른 비정질 SiC 섬유는, 예를 들어 실리콘(Si) 38.17~54.61 중량%, 탄소(C) 31.27~40.18 중량% 및 산소(O) 14.12~21.65 중량%로 이루어진 조성을 가질 수 있다. 이러한 종래 기술에 따른 비정질 SiC 섬유의 결정상은 나노 크기의 β-SiC, 나노 크기의 SiO 2, 그래핀 등으로 구성될 수 있다.
[113]
제조된 종래 기술에 따른 SiC 섬유를 적외선 열화상 카메라(SDS HotFind DXS)가 구비된 마이크로파 조사 챔버 내에 넣고, 2.45 ㎓의 마이크로파를 조사하여, 마이크로파 상호작용에 의한 SiC 섬유에 의해 생성되는 발열 거동을 적외선 열화상 카메라로 분석하였다.
[114]
[표5]
측정 결과
시험편 전체 평균 온도 171℃
중앙 부분 온도 179℃
최고 온도 179℃
최저 온도 169℃
표준편차 2.3℃
온도편차 1.3%

[115]
알려진 바와 같이 종래 기술에 따른 SiC 섬유는 반도체적인 전기 특성을 가지고 있어서 마이크로파에 대응하여 발열이 잘 일어나지 않는 경향이 있다. 상기 표 5에서 확인할 수 있는 바와 같이 종래 기술에 따른 비정질 SiC 섬유는 마이크로파 대응 발열 온도가 최대 179℃이었다.
[116]
상기 실시예에서 제조된 본 발명의 실시예에 따른 SiOIC 섬유의 마이크로파 대응 발열 온도를 상기한 바와 동일한 방법으로 측정하여 하기 표 6에 나타낸다.
[117]
[표6]
측정 결과
시험편 전체 평균 온도 1307℃
중앙 부분 온도 1320℃
최고 온도 1320℃
최저 온도 1275℃
표준편차 10.3℃
온도편차 0.8%

[118]
표 6을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 SiOIC 섬유는 마이크로파에 대응하여 최대 1320℃까지 발열하였음을 확인할 수 있다. 이는 표 5에 도시된 종래 기술에 따른 비정질 SiC 섬유에 비하여 마이크로파 조사시 발열 효과가 현저하게 향상될 수 있음을 보여주는 것이다.
[119]
또한, 상기 실시예에서 제조된 본 발명의 다른 실시예에 따른 Ti 도핑된 SiOIC 섬유의 마이크로파 대응 발열 온도를 상기한 바와 동일한 방법으로 측정하여 하기 표 7에 나타낸다.
[120]
[표7]
측정 결과
시험편 전체 평균 온도 1598℃
중앙 부분 온도 1602℃
최고 온도 1602℃
최저 온도 1549℃
표준편차 12.6℃
온도편차 0.8%

[121]
표 7을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 Ti 도핑된 SiOIC 섬유는 섬유 내에 아이오다인뿐 아니라 금속 원소도 함유함으로써, 발열 효율이 더욱 향상되어 마이크로파에 대응하여 1602℃까지 발열하였음을 확인할 수 있다.
[122]
[123]
상기 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.

청구범위

[청구항 1]
실리콘(Si) 30~50 중량%, 산소(O) 5~15 중량%, 아이오다인(I) 3~15 중량% 및 탄소(C) 20~50 중량%를 포함하는 SiOIC 섬유.
[청구항 2]
제1항에 있어서, 상기 SiOIC 섬유는 β-SiC, SiO 2, 그래핀, SiI, SiCI, SiOCI 및 CIO로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상의 결정상을 포함하는 SiOIC 섬유.
[청구항 3]
실리콘(Si) 3~30 중량%, 산소(O) 3~40 중량%, 아이오다인(I) 5~50 중량%, 탄소(C) 5~40 중량% 및 금속 5~50 중량%를 포함하는 금속 도핑 SiOIC 섬유.
[청구항 4]
제3항에 있어서, 상기 금속은 티타늄, 철, 지르코늄, 알루미늄 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 도핑 SiOIC 섬유.
[청구항 5]
제3항에 있어서, 상기 SiOIC 섬유는 β-SiC, SiO 2, 그래핀, SiI, SiCI, SiOCI, CIO, MI, MOI 및 MCI로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상의 결정상을 포함하며, M은 상기 금속을 나타내는 금속 도핑 SiOIC 섬유.
[청구항 6]
제1항에 따른 SiOIC 섬유 또는 제3항에 따른 금속 도핑 SiOIC 섬유를 포함하는 마이크로파 흡수 및 발열체.
[청구항 7]
폴리카보실란(PCS) 용액 및 아이오다인 용액을 혼합하여 겔 상태의 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 진공건조하여 고체상 혼합물로 형성하는 단계; 상기 고체상 혼합물을 용융방사하여 혼합 섬유를 형성하는 단계; 상기 혼합물 섬유를 아이오다인 가스와 반응시켜, 상기 혼합물 섬유를 불융화 처리하고, 상기 혼합물 섬유 내에 아이오다인을 침투시키는 단계; 및 상기 아이오다인 가스와 반응시킨 혼합물 섬유를 불활성 분위기하에서 열분해시키는 단계를 포함하는 SiOIC 섬유의 제조방법.
[청구항 8]
제7항에 있어서, 상기 폴리카보실란(PCS) 용액 및 아이오다인 용액을 혼합하여 혼합물을 형성하는 단계는, 금속알콕사이드 용액을 더 첨가하여 혼합하는 것을 포함하는 SiOIC 섬유의 제조방법.
[청구항 9]
제8항에 있어서, 상기 금속알콕사이드 용액은 티타늄이소프로폭사이드(titanium isopropoxide), 철 아세틸아세토네이트(iron acetylacetonate), 지르코늄 이소프로폭사이드(zirconium isopropoxide), 알루미늄 아세틸아세토네이트(aluminum acetylacetonate) 및 그 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 일 이상의 금속알콕사이드를 포함하는 SiOIC 섬유의 제조방법.
[청구항 10]
제8항에 있어서, 상기 금속알콕사이드 용액 중 금속알콕사이드의 양은 폴리카보실란 중량의 0.001~0.02배의 범위이고, 용매의 양은 금속알콕사이드 중량의 50~100배의 범위인 SiOIC 섬유의 제조방법.
[청구항 11]
제7항에 있어서, 상기 아이오다인 용액 중 아이오다인의 양은 상기 폴리카보실란 용액에 포함된 폴리카보실란 중량의 0.001~0.02배의 범위이고, 용매의 양은 아이오다인 중량의 10~50배의 범위인 SiOIC 섬유의 제조방법.
[청구항 12]
제7항에 있어서, 상기 폴리카보실란 용액 중 용매의 양은 폴리카보실란 중량의 1~4배의 범위인 SiOIC 섬유의 제조방법.
[청구항 13]
제7항에 있어서, 상기 폴리카보실란(PCS) 용액 및 아이오다인 용액을 혼합하여 겔 상태의 혼합물을 형성하는 단계는, 폴리카보실란 용액 및 아이오다인 용액을 혼합한 후, 교반하면서 50~100℃에서 1~12시간동안 유지시키는 것을 포함할 수 있다. SiOIC 섬유의 제조방법.
[청구항 14]
제7항에 있어서, 상기 아이오다인 가스는 고체상 아이오다인을 100~200℃의 온도에 노출시켜 가스화한 것이며, 상기 고체상 아이오다인은 상기 혼합물 섬유의 중량의 0.1~1배의 양으로 사용되는 SiOIC 섬유의 제조방법.
[청구항 15]
제7항에 있어서, 상기 아이오다인 가스와 반응시킨 혼합물 섬유를 불활성 분위기하에서 열분해시키는 단계는, 상기 아이오다인 가스와 반응시킨 혼합물 섬유를 틀에 넣고 900~1350℃의 온도로 열처리하는 것을 포함하는 SiOIC 섬유의 제조방법.

도면

[도1]

[도2]

[도3a]

[도3b]