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1. (WO2019008683) DISPOSITIF D'ALIMENTATION EN LIQUIDE ET CHROMATOGRAPHE EN PHASE LIQUIDE
Document

明 細 書

発明の名称 送液装置及び液体クロマトグラフ

技術分野

0001  

背景技術

0002   0003  

先行技術文献

特許文献

0004  

発明の概要

発明が解決しようとする課題

0005   0006   0007   0008  

課題を解決するための手段

0009   0010   0011   0012   0013   0014  

発明の効果

0015   0016  

図面の簡単な説明

0017  

発明を実施するための形態

0018   0019   0020   0021   0022   0023   0024   0025   0026   0027   0028   0029   0030   0031   0032   0033   0034   0035  

符号の説明

0036  

請求の範囲

1   2   3   4   5   6  

図面

1   2   3   4  

明 細 書

発明の名称 : 送液装置及び液体クロマトグラフ

技術分野

[0001]
 本発明は、液体である移動相を送液する送液装置とその送液装置を用いた液体クロマトグラフに関するものである。

背景技術

[0002]
 液体クロマトグラフなどの分析装置では、液体を移動相として送液する送液装置が設けられている。送液装置は、移動相容器内に収容された移動相に吸引用配管の端部を浸漬させ、その吸引用配管を介して送液ポンプによって移動相を吸引して送液する。
[0003]
 移動相容器内の移動相に浸漬される吸引用配管の端部にはサクションフィルタと呼ばれるフィルタが装着されることが一般的である(特許文献1参照。)。吸引用配管の端部にサクションフィルタを設けることにより、移動相容器からの移動相の吸引と同時に移動相中の固形物を除去することができる。

先行技術文献

特許文献

[0004]
特許文献1 : 特開2006-038738号公報

発明の概要

発明が解決しようとする課題

[0005]
 液体クロマトグラフなどの分析装置で移動相として利用される液体は、装置の使用環境(実験室や前処理質など)、超純水精製装置、移動相容器など、あらゆる箇所で汚染される可能性がある。例えば、移動相容器に収容された液体に吸気中の炭酸ガスが溶解したり、移動相容器の洗浄に使用した洗剤の残留物が移動相となる液体中に溶解したりすることによって移動相が汚染される。
[0006]
 近年、液体クロマトグラフィーでは、質量分析計を始めとして検出器の感度が向上し、より低濃度な化合物の分析が可能となっている。その反面、高感度分析では、上記のように移動相が僅かに汚染されているだけでも、移動相中に溶存した分析対象物質以外の物質が検出器によって検出されてしまい、分析の邪魔になることがある。また、僅かにでも汚染された移動相が分析システム内に入り込むことで、汚染物質が配管内やカラム内に付着して分析システム自体が汚染され、検出感度の低下の要因となり得る。
[0007]
 しかし、従来から用いられているサクションフィルタでは、移動相に溶存した汚染物質を除去することができなかった。一方で、分析システム中にそのような汚染物質を除去する手段を設けるとデッドボリュームが大きくなり、分離能が低下する虞がある。特に、液体クロマトグラフにおいて移動相の組成を変化させながら試料の分離分析を行なうグラジエント分析を行なう場合には、送液ポンプよりも下流の系内の内部容量が大きいと、それだけ移動相の組成変化も遅くなり、分析効率が低下する。
[0008]
 そこで、本発明は、システム内のデッドボリュームを大きくすることなく、移動相に溶存した汚染物質を除去することを目的とするものである。

課題を解決するための手段

[0009]
 本発明に係る送液装置は、液体である移動相を収容する移動相容器の前記移動相に端部が浸漬された吸引用配管を介して前記移動相容器から前記移動相を吸引して送液する送液ポンプと、前記移動相の流れる経路上における前記送液ポンプよりも上流の位置に設けられ、前記移動相中の溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填された少なくとも1つの溶解物質除去フィルタと、を備えている。
[0010]
 本発明の送液装置では、前記溶解物質除去フィルタが、前記吸引用配管の前記端部に設けられたサクションフィルタ内に前記充填剤が充填されたものを含むことが好ましい。通常、移動相容器の移動相に浸漬される吸引用配管の端部にはサクションフィルタが設けられるので、そのサクションフィルタ内に充填剤を充填することによって溶解物質除去フィルタを構成することで、移動相容器と送液ポンプとの間の系の内部容量の増大を抑制することができる。
[0011]
 また、1つの溶解物質除去フィルタだけでは移動相に溶解する汚染物質を除去しきれない場合もあり得る。そのような場合には、複数の溶解物質除去フィルタを移動相の流れる経路に沿って直列に設けることができる。
[0012]
 上記の場合、直列に設けられた複数の溶解物質除去フィルタは互いに異なる溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填されたものであることが好ましい。そうすれば、複数種類の汚染物質が移動相に溶解している場合にも、それらの汚染物質を移動相から除去することができる。
[0013]
 溶解物質除去フィルタに充填される充填剤としては、活性炭、シリカゲル、ポリマー、表面に官能基が修飾されたシリカゲル、表面に官能基が修飾されたポリマーなどが挙げられる。
[0014]
 本発明に係る液体クロマトグラフは、分析流路と、前記分析流路中において移動相を送液する上述の送液装置と、前記分析流路中に試料を注入する試料注入部と、前記分析流路上における前記試料注入部よりも下流の位置に設けられ、前記試料注入部により前記分析流路中に注入された試料を成分ごとに分離する分析カラムと、前記分析流路上における前記分析カラムよりも下流の位置に設けられ、前記分析カラムで分離した試料成分を検出するための検出器と、を備えている。

発明の効果

[0015]
 本発明の送液装置では、移動相中の溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填された少なくとも1つの溶解物質除去フィルタを備えているので、移動相に溶解する汚染物質を除去することができる。そして、溶解物質除去フィルタは、移動相の流れる経路上における送液ポンプよりも上流の位置に、分析装置における送液ポンプよりも下流側のシステムボリュームを増大させることもない。
[0016]
 本発明の液体クロマトグラフは、上記の送液装置を備えているので、移動相中の汚染物質が除去され、高感度分析において分析対象物質以外の物質が検出されることが抑制される。また、汚染物質の除去された移動相が分析流路を流れるので、分析システム内の汚染が防止される。

図面の簡単な説明

[0017]
[図1] 液体クロマトグラフの一実施例を概略的に示す流路構成図である。
[図2] 同実施例の送液装置の溶解物質除去フィルタの一例を示す断面図である。
[図3] 溶解物質除去フィルタの他の例を示す断面図である。
[図4] 溶解物質除去フィルタのさらに他の例を示す断面図である。

発明を実施するための形態

[0018]
 以下に、本発明の一実施例について図面を用いて説明する。
[0019]
 まず、液体クロマトグラフの一実施例について、図1を用いて説明する。
[0020]
 この実施例の液体クロマトグラフは、移動相を送液するための送液装置1を備えている。送液装置1は、2つの送液ポンプ2a,2bによってそれぞれ移動相容器8a,8bから液体である移動相溶媒(以下、移動相)を吸引し、それらの移動相をミキサ10で混合して分析流路12中で送液するように構成されている。分析流路12上には、上流側から、試料注入部14、分析カラム16及び検出器18が設けられている。
[0021]
 試料注入部14は、例えば、ニードルを用いて分析対象の試料を試料容器から採取し、採取した試料を分析流路12中に注入するオートサンプラである。分析カラム16は試料注入部14によって分析流路12中に注入された試料を成分ごとに分離するためのものである。分析カラム16において分離された試料成分は検出器18によって検出される。
[0022]
 送液装置1の各送液ポンプ2a,2bはそれぞれ、吸引用配管4a,4bを介して試料溶液8a,8bから移動相を吸引する。各送液ポンプ2a,2bによって吸引された移動相の流れる経路上における各送液ポンプ2a,2bよりも上流の位置に、移動相に溶解した汚染物質を除去するための溶解物質除去フィルタ6a,6bが設けられている。この実施例では、溶解物質除去フィルタ6a,6bが吸引用配管4a,4bの端部に設けられているが、各送液ポンプ2a,2bよりも上流の位置であればどのような位置に溶解物質除去フィルタ6a,6bが設けられていてもよい。
[0023]
 溶解物質除去フィルタ6a,6bの構造について、図2を用いて説明する。なお、溶解物質除去フィルタ6a,6bは同じ構造を有するため、ここでは溶解物質除去フィルタ6aについてのみ説明する。
[0024]
 この溶解物質除去フィルタ6aは、底面を有し上方に開口をもつ筒状(例えば、円筒形状)の本体部20とその本体部20の上部に装着された蓋部22を備えている。本体部20は、例えばセラミックなどの多孔質材料によって構成されており、液を通過させその液中の塵や埃といった固形の汚染物質を通過させないフィルタとしての機能を有する。蓋部22は、例えばポリテトラフルオロエチレン(以下、PTFE)などの樹脂材料によって構成することができるが、移動相に対して反応性を有しない材料であればいかなる材料を用いてもよい。
[0025]
 本体部20の内部空間に充填剤28が充填されている。充填剤28は、移動相中に溶解した汚染物質を吸着する性質を有するものである。充填剤28としては、例えば、活性炭、シリカゲル、ポリマー、表面に官能基が修飾されたシリカゲル、表面に官能基が修飾されたポリマーなどが挙げられる。移動相中に溶解する汚染物質が疎水性化合物である場合には、活性炭を充填剤28として用いることでその汚染物質を除去することができる。移動相中に溶解する汚染物質が空気中や洗剤由来の界面活性剤である場合には、活性炭を充填剤28として用いることでその汚染物質を除去することができる。移動相中に溶解する汚染物質が陰イオン界面活性剤である場合には、イオン交換基材を充填剤28として用いることでその汚染物質を除去することができる。
[0026]
 蓋部22の下面に環状の突起24が設けられている。突起24は本体部20の上面開口と嵌合するように設けられ、突起24が本体部20の上面開口に嵌め込まれることによって本体部20の上部に蓋部22が装着されている。環状の突起24の内側に、例えばステンレスなどで構成されたフィルタ30が設けられている。フィルタ30は、本体部20の内部に充填された充填剤28の流出を防止するためのものである。蓋部22の上面には、吸引用配管4aを挿入して接続するための接続孔26が設けられており、接続孔26はフィルタ30を介して本体部20の内部空間へ通じている。
[0027]
 この溶解物質除去フィルタ6aは移動相容器8a内の移動相に浸漬されて使用されるものであり、多孔質材料からなる本体部20が移動相を吸引しながら移動相中の固形の汚染物質を除去するサクションフィルタとしての機能を果たす。すなわち、この溶解物質除去フィルタ6aが移動相中に浸漬された状態で送液ポンプ2aを駆動すると、サクションフィルタとして機能する本体部20から固形の汚染物質が除去されながら移動相が吸引され、さらに本体部20の内部に充填された充填剤によって移動相に溶解した汚染物質が除去される。これにより、液体クロマトグラフの分析流路12には、固形の汚染物質と溶解性の汚染物質の双方が取り除かれた状態の移動相が供給される。
[0028]
 ただし、移動相容器8aの移動相に溶解している汚染物質を1種類の充填剤のみで除去しきれない場合には、図3に示されているように、溶解物質除去フィルタ6aに加えて別の溶解物質除去フィルタ6a'を設けてもよい。この場合、溶解物質除去フィルタ6aと6a'は直列に接続し、移動相が各溶解物質除去フィルタ6a,6a'を順に通過するようにする。移動相容器8bの移動相に溶解している汚染物質を溶解物質除去フィルタ6bのみで除去しきれない場合にも、図3と同様に、溶解物質除去フィルタ6b'を設けることができる。
[0029]
 図3に示された溶解物質除去フィルタ6a'の構造について説明する。
[0030]
 溶解物質除去フィルタ6a'は、上方に開口を有する筒状(例えば、円筒形状)の本体部32とその本体部32の上部に装着された蓋部36を備えている。本体部32の底面には、溶解物質除去フィルタ6aとの間を接続するための吸引用配管4a'の端部を挿入して接続するための接続孔34が設けられている。本体部32と蓋部36はともに、PTFEなどの樹脂材料によって構成することができるが、移動相に対して反応性を有しない材料であればいかなる材料を用いてもよい。
[0031]
 本体部32の内部空間の底部にフィルタ43が配置され、そのフィルタ43の上方に充填剤42が充填されている。フィルタ43は充填剤42の流出を防止するためのものである。充填剤42は、移動相中に溶解する汚染物質であって溶解物質除去フィルタ6aの充填剤28とは別の汚染物質を吸着する性質を有するものである。充填剤42としては、例えば、活性炭、シリカゲル、ポリマー、表面に官能基が修飾されたシリカゲル、表面に官能基が修飾されたポリマーなどが挙げられる。
[0032]
 蓋部36の下面に環状の突起38が設けられている。突起38は本体部32の上面開口と嵌合するように設けられ、突起38が本体部32の上面開口に嵌め込まれることによって本体部32の上部に蓋部36が装着されている。環状の突起38の内側に、例えばステンレスなどで構成されたフィルタ44が設けられている。フィルタ44は充填剤42の流出を防止するためのものである。蓋部36の上面には、吸引用配管4aを挿入して接続するための接続孔40が設けられており、接続孔40はフィルタ44を介して本体部32の内部空間へ通じている。
[0033]
 図3の例では、2つの溶解物質除去フィルタ6a,6a'が直列に接続されているが、さらに多くの溶解物質除去フィルタを直列に接続してもよい。
[0034]
 以上において説明した実施例では、移動相中の固形の汚染物質を除去するサクションフィルタとしての機能を兼ね備えた溶解物質除去フィルタ6aを使用することを前提として説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。図4に示されているように、従来から使用されているサクションフィルタ46を使用して移動相中の固形の汚染物質を除去し、そのサクションフィルタ46と直列に接続された溶解物質除去フィルタ6a'によって移動相に溶解している汚染物質を除去するようにしてもよい。なお、図4のサクションフィルタ46は、多孔質材料からなる筒状の本体部48とその上部に装着された蓋部50からなるものである。
[0035]
 また、以上において説明した実施例では、送液装置1を備えた分析装置の一例として液体クロマトグラフについて説明したが、溶解物質除去フィルタを具備する本発明の送液装置は、移動相容器内の移動相を吸引して送液する構成を有する装置であれば、いかなる装置に対しても適用することができる。そのような装置としては、分取精製装置、溶出試験機、溶媒等の濾過洗浄を行なう装置などが挙げられる。

符号の説明

[0036]
   1   送液装置
   2a,2b   送液ポンプ
   4a,4a',4b   吸引用配管
   6a,6a',6b   溶解物質除去フィルタ
   8a,8b   移動相容器
   10   ミキサ
   12   分析流路
   14   試料注入部
   16   分析カラム
   18   検出器
   20,32   本体部
   22,36   蓋部
   24,38   突起
   26,34,40   接続孔
   28,42   充填剤
   30,43,44   フィルタ
   46   サクションフィルタ

請求の範囲

[請求項1]
 液体である移動相を収容する移動相容器の前記移動相に端部が浸漬された吸引用配管を介して前記移動相容器から前記移動相を吸引して送液する送液ポンプと、
 前記移動相の流れる経路上における前記送液ポンプよりも上流の位置に設けられ、前記移動相中の溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填された少なくとも1つの溶解物質除去フィルタと、を備えた送液装置。
[請求項2]
 前記溶解物質除去フィルタは、前記吸引用配管の前記端部に設けられたサクションフィルタ内に前記充填剤が充填されたものを含む、請求項1に記載の送液装置。
[請求項3]
 複数の前記溶解物質除去フィルタが前記移動相の流れる経路に沿って直列に設けられている、請求項1又は2に記載の送液装置。
[請求項4]
 複数の前記溶解物質除去フィルタは互いに異なる溶解物質を吸着させる性質をもつ充填剤が充填されたものである、請求項3に記載の送液装置。
[請求項5]
 前記充填剤は、活性炭、シリカゲル、ポリマー、表面に官能基が修飾されたシリカゲル又は表面に官能基が修飾されたポリマーのいずれかである、請求項1から4のいずれか一項に記載の送液装置。
[請求項6]
 分析流路と、
 前記分析流路中において移動相を送液する請求項1から5のいずれか一項に記載の送液装置と、
 前記分析流路中に試料を注入する試料注入部と、
 前記分析流路上における前記試料注入部よりも下流の位置に設けられ、前記試料注入部により前記分析流路中に注入された試料を成分ごとに分離する分析カラムと、
 前記分析流路上における前記分析カラムよりも下流の位置に設けられ、前記分析カラムで分離した試料成分を検出するための検出器と、を備えた液体クロマトグラフ。

図面

[ 図 1]

[ 図 2]

[ 図 3]

[ 図 4]