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1. (WO2018201711) MÉTHODE DE PRÉPARATION DE BIS(FLUOROSULFONYL)IMIDE DE LITHIUM
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N° de publication : WO/2018/201711 N° de la demande internationale : PCT/CN2017/114106
Date de publication : 08.11.2018 Date de dépôt international : 30.11.2017
CIB :
C01B 21/086 (2006.01)
C CHIMIE; MÉTALLURGIE
01
CHIMIE INORGANIQUE
B
ÉLÉMENTS NON MÉTALLIQUES; LEURS COMPOSÉS
21
Azote; Ses composés
082
Composés contenant de l'azote et des non-métaux
086
contenant un ou plusieurs atomes de soufre
Déposants :
惠州市大道新材料科技有限公司 HUIZHOU DADO NEW MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. [CN/CN]; 中国广东省惠州市 大亚湾西区科技创新园科技路5号科研孵化楼B栋403号 Room 403, Incubation Building B No.5, Keji Road, Science and Creation Area Western Dayawan District Huizhou, Guangdong 516081, CN
Inventeurs :
罗乾 LUO, Qian; CN
巩梦洁 GONG, Mengjie; CN
Mandataire :
广州三环专利商标代理有限公司 SCIHEAD IP LAW FIRM; 中国广东省广州市 越秀区先烈中路80号1508 1508, No.80 Xianlie Zhong Road, Yuexiu District Guangzhou, Guangdong 510075, CN
Données relatives à la priorité :
201710299616.702.05.2017CN
Titre (EN) METHOD FOR PREPARING LITHIUM BIS (FLUOROSULFONYL) IMIDE
(FR) MÉTHODE DE PRÉPARATION DE BIS(FLUOROSULFONYL)IMIDE DE LITHIUM
(ZH) 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法
Abrégé :
(EN) A method for preparing lithium bis(fluorosulfonyl)imide. The method comprises the steps of: 1) preparing lithium fluorosulfonamide; 2) preparing sulfuryl fluoride, introducing the sulfuryl fluoride into a lithium fluorosulfonamide solution, and adding an acid binding agent, to prepare a bis(fluorosulfonyl)imide ammonium salt; 3) dissolving the bis(fluorosulfonyl)imide ammonium salt in an aqueous solution, and obtaining an aqueous solution of bis(fluorosulfonyl)imide by acidic resin exchange; 4) adding lithium carbonate to adjust the pH value to neutral, removing insoluble matter by filtration, removing most of the water under reduced pressure, adding a weakly polar organic solvent to precipitate a crude product of lithium bis(fluorosulfonyl)imide, and further drying the crude product under reduced pressure; and 5) adding a polar solvent to the crude product of lithium bis(fluorosulfonyl)imide, stirring the solution to dissolve the crude product, removing insoluble matter by filtration, removing the strongly polar solvent under reduced pressure, adding a weakly polar solvent for recrystallization, and filtrating the solution, followed by drying under reduced pressure to give the product. The preparation method is simple, reaction time is short, yield is high, and metal ion and anion impurities can be effectively controlled to obtain a product with high purity.
(FR) L'invention concerne une méthode de préparation de bis(fluorosulfonyl)imide de lithium. La méthode comprend les étapes consistant à : 1) préparer du fluorosulfonamide de lithium; 2) préparer du fluorure de sulfuryle, introduire le fluorure de sulfuryle dans une solution de fluorosulfonamide de lithium, et ajouter un agent de liaison acide, pour préparer un sel d'ammonium bis(fluorosulfonyl)imide; 3) dissoudre le sel d'ammonium bis(fluorosulfonyl)imide dans une solution aqueuse, et obtenir une solution aqueuse de bis(fluorosulfonyl)imide par résine échangeuse d'ions acide; 4) ajouter du carbonate de lithium pour ajuster la valeur de pH pour obtenir la neutralité, éliminer la matière insoluble par filtration, éliminer la majeure partie de l'eau sous pression réduite, ajouter un solvant organique faiblement polaire pour précipiter un produit brut de bis(fluorosulfonyl)imide, puis sécher le produit brut sous pression réduite; et 5) ajouter un solvant polaire au produit brut de bis(fluorosulfonyl)imide de lithium, agiter la solution pour dissoudre le produit brut, éliminer la matière insoluble par filtration, éliminer le solvant fortement polaire sous pression réduite, ajouter un solvant faiblement polaire pour recristallisation, et filtrer la solution, puis filtrer sous pression réduite pour donner le produit. La méthode de préparation est simple, le temps de réaction est court, le rendement est élevé, et l'ion métallique et les impuretés anioniques peuvent être efficacement contrôlés pour obtenir un produit de pureté élevée.
(ZH) 一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法,包括以下步骤:1)制备氟磺酰胺锂;2)制备硫酰氟,将硫酰氟通入氟磺酰胺锂溶液中,加入缚酸剂,制备得到双氟磺酰亚胺铵盐;3)将双氟磺酰亚胺铵盐溶解到水溶液中,通过酸性树脂交换得到双氟磺酰亚胺水溶液;4)加入碳酸锂,调节pH值呈中性,过滤除去不溶物,减压除去大部分水,加入弱极性有机溶剂析出双氟磺酰亚胺锂粗产品,进一步减压干燥;5)向双氟磺酰亚胺锂粗产品中加入极性溶剂,搅拌溶解,过滤除去不溶物,减压除去强极性溶剂,加入弱极性溶剂进行重结晶,过滤后减压干燥得到产品。该制备方法简单,反应时间短,收率高,且能有效控制金属离子和阴离子杂质,获得高纯度的产品。
États désignés : AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DJ, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JO, JP, KE, KG, KH, KN, KP, KR, KW, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW
Organisation régionale africaine de la propriété intellectuelle (ARIPO) (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, ST, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
Office eurasien des brevets (OEAB) (AM, AZ, BY, KG, KZ, RU, TJ, TM)
Office européen des brevets (OEB (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
Organisation africaine de la propriété intellectuelle (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG)
Langue de publication : chinois (ZH)
Langue de dépôt : chinois (ZH)