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1. (WO2018177968) MÉLANGE INDICATEUR DE BASSES TEMPÉRATURES, DISPOSITIF ET PROCÉDÉ POUR LA SURVEILLANCE D'UNE TRANSITION THERMIQUE EN CAS DE BASSES TEMPÉRATURES
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PATENTANSPRÜCHE

1. Tieftemperatur-Indikatormischung zur Anzeige/Überwachung eines Temperaturübergangs innerhalb eines Temperaturbereichs von -20 °C bis -160 °C, insbesondere -25 "C bis -160 "C oder -50 "C bis -150 °C, welche umfasst:

mindestens einen Farbstoff; und

mindestens einen Alkohol, ausgewählt aus der Gruppe, welche Octan-l-ol, Nonan-l-ol, Propan-l,2-diol, Propan-l,3-diol, Butan-l,2-diol, Butan-l,3-diol, Butan-2-ol, Pentan-1,5-diol, Pentan-l-ol, Cyclopentanol, Benzylalkohol umfasst; und

wobei die Schmelztemperatur der Mischung innerhalb eines Temperaturbereichs von - 20 °C bis -160 °C, insbesondere -25 °C bis -160 °C oder -50 °C bis -150 °C, liegt.

2. Tieftemperatur-Indikatormischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff aus der Gruppe ausgewählt ist, welche Triphenylmethanfarbstoffe, Rhodaminfarbstoffe, insbesondere Xanthene, Azofarbstoffe sowie Phenazin- und Phe-nothiazinfarbstoffe umfasst.

3. Tieftemperatur-Indikatormischung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff aus der Gruppe ausgewählt ist, welche Oil Red, Methylrot, Bril-lantgrün und Rhodamin B, Neutralrot, Methylenblau oder andere Farbstoffe, die zur An-färbung von Zellen in der Zytologie verwendet werden, umfasst.

4. Tieftemperatur-Indikatormischung nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass der Alkohol Propan-l,3-diol, Propan-l,2-diol oder Butan-2-ol ist.

5. Tieftemperatur-Indikatormischung nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des Farbstoffs in der Alkoholkomponente < 10 %, insbesondere < 1 % oder < 0,1 %, der Sättigungskonzentration beträgt.

6. Tieftemperatur-Indikatormischung nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Lösung des Farbstoffs, insbesondere von Rhodamin B, in einer Konzentration im Bereich von 10-100 %, insbesondere 50-100 % oder 70-100 % der Sät- tigungskonzentration in der Alkoholkomponente, vorzugsweise in Butan-2-ol, insbesondere eine gesättigte Lösung von Rhodamin B in Butan-2-ol, umfasst oder darstellt.

7. Tieftemperatur-Indikatormischung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens zwei verschiedene Alkoholkomponenten umfasst: a) einen Alkohol, ausgewählt aus der Gruppe, die Octan-l-ol, Nonan-l-ol, Propan-l,2-diol, Propan-l,3-diol, Butan-l,2-diol, Butan-l,3-diol, Butan-2-ol, Pentan-l,5-diol, Pentan-l-ol, Cyclopentanol, Benzylalkohol umfasst;

b) einen Alkohol, ausgewählt aus der Gruppe, die Octan-l-ol, Nonan-l-ol, Propan-l,2-diol, Propan-l,3-diol, Butan-l,2-diol, Butan-l,3-diol, Butan-2-ol, Pentan-l,5-diol, Pentan-l-ol,

Cyclopentanol, Benzylalkohol umfasst, mit einem niedrigeren Schmelzpunkt als der Alkohol der Komponente a);

wobei das Mischungsverhältnis der Komponenten a) und b) so eingestellt ist, dass die Schmelztemperatur der Mischung innerhalb eines Temperaturbereichs von -20 °C bis -160 "C, insbesondere von -25 "C bis -160 "C oder -50 "C bis -150 "C, liegt.

8. Tieftemperatur-Indikatormischung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine der folgenden Kombinationen der Komponenten a) und b) umfasst:

- Octan-l-ol und Butan-2-ol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Octan-l-ol und Pentan-l-ol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Octan-l-ol und Propan-l,2-diol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Nonan-l-ol und Butan-2-ol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Nonan-l-ol und Propan-l,2-diol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Nonan-l-ol und Pentan-l-ol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Propan-l,2-diol und Butan-2-ol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Propan-l,2-diol und Propan-l,3-diol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Propan-l,2-diol und Butan-l,2-diol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Propan-l,3-diol und Butan-2-ol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Propan-l,3-diol und Butan-l,2-diol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%; - Pentan-l,5-diol und Butan-2-ol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Benzylalkohol und Butan-2-ol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Pentan-l-ol und Butan-2-ol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Pentan-l-ol und Methanol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Cyclopentanol und Butan-2-ol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Cyclopentanol und Propan-l,2-diol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%;

- Cyclopentanol und Pentan-l-ol in einem Mischungsverhältnis von5 bis 95 Vol.-%;

- Cyclopentanol und Butan-l,2-diol in einem Mischungsverhältnis von 5 bis 95 Vol.-%; wobei der angegebene Wert des Mischungsverhältnisses sich jeweils auf den Anteil der erstgenannten Komponente in der Mischung aus beiden Komponenten bezieht.

9. Tieftemperatur-Indikatormischung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeich-net, dass die Komponenten a) und b) aus Propan-l,3-diol, Propan-l,2-diol und Butan-2-ol ausgewählt sind und/oder der Farbstoff aus der Gruppe ausgewählt ist, welche Oil Red, Methylrot, Brillantgrün und Rhodamin B umfasst.

10. Tieftemperatur-Indikatormischung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie Propan-l,2-diol und Butan-2-ol in einem Mischungsverhältnis von 40 bis 60

Vol.-%, oder Propan-l,2-diol und Propan-l,3-diol in einem Mischungsverhältnis von 30 bis 70 Vol.-%, oder Propan-l,3-diol und Butan-2-ol in einem Mischungsverhältnis von 30 bis 70 Vol. -% enthält.

11. Tieftemperatur-Indikatormischung nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Mischung in einem Temperaturbereich von 3-30 °C oder 5-30 °C oberhalb der Schmelztemperatur eine Viskosität in einem Bereich von 10 bis 106 mPa*s, vorzugsweise 10 bis 104 mPa*s, aufweist.

12. Verwendung einer Indikatormischung, die mindestens einen Alkohol, ausgewählt aus der Gruppe, welche Octan-l-ol, Nonan-l-ol, Propan-l,2-diol, Propan-l,3-diol, Butan-1,2-diol, Butan-l,3-diol, Butan-2-ol, Pentan-l,5-diol, Pentan-l-ol, Cyclopentanol,

Benzylalkohol umfasst, und mindestens einen Farbstoff umfasst, zur Anzeige/-Überwachung eines Temperaturübergangs innerhalb eines Temperaturbereichs von -20 °C bis -160 °C, insbesondere -25 °C bis -160 °C oder -50 °C bis -150 °C.

13. Verwendung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff aus der Gruppe ausgewählt ist, welche Triphenylmethanfarbstoffe, Rhodaminfarbstoffe, insbesondere Xanthene, Azofarbstoffe sowie Phenazin- und Phenothiazinfarbstoffe umfasst.

14. Verwendung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Farbstoff aus der Gruppe ausgewählt ist, welche Oil Red, Methylrot, Brillantgrün, Rhodamin B, Neutralrot, Methylenblau oder andere Farbstoffe, die zur Anfärbung von Zellen in der Zytologie verwendet werden, umfasst.

15. Verwendung nach einem der Ansprüche 12-14, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des Farbstoffs in der Alkoholkomponente < 10 %, insbesondere < 1 % oder < 0,1 %, der Sättigungskonzentration beträgt.

16. Verwendung nach einem der Ansprüche 12-14, dadurch gekennzeichnet, dass die Tieftemperatur-Indikatormischung eine Lösung des Farbstoffs, insbesondere von Rhodamin B, in einer Konzentration im Bereich von 10-100 %, insbesondere 50-100 % oder 70-100 %, der Sättigungskonzentration in der Alkoholkomponente, vorzugsweise in Butan-2-ol, insbesondere eine gesättigte Lösung von Rhodamin B in Butan-2-ol, umfasst oder darstellt.

17. Verwendung nach einem der Ansprüche 12-14 und 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration des Farbstoffs in der Alkoholkomponente so hoch eingestellt ist, dass der Schmelzpunkt der Mischung um mindestens 10 °C, vorzugsweise mindestens 20 °C oder 30-70 °C, höher als der Schmelzpunkt der Mischung ohne Farbstoff liegt.

18. Verwendung nach einem der Ansprüche 12-17, dadurch gekennzeichnet, dass die Indikatormischung mindestens zwei verschiedene Alkoholkomponenten umfasst:

a) einen Alkohol, ausgewählt aus der Gruppe, die Octan-l-ol, Nonan-l-ol, Propan-l,2-diol, Propan-l,3-diol, Butan-l,2-diol, Butan-l,3-diol, Butan-2-ol, Pentan-l,5-diol, Pentan-l-ol, Cyclopentanol, Benzylalkohol umfasst;

b) einen Alkohol, ausgewählt aus der Gruppe, die Octan-l-ol, Nonan-l-ol, Propan-l,2-diol, Propan-l,3-diol, Butan-l,2-diol, Butan-l,3-diol, Butan-2-ol, Pentan-l,5-diol, Pentan-l-ol, Cyclopentanol, Benzylalkohol umfasst, mit einem niedrigeren Schmelzpunkt als der Alkohol der Komponente a);

wobei das Mischungsverhältnis der Komponenten a) und b) so eingestellt ist, dass die Schmelztemperatur der Mischung innerhalb eines Temperaturbereichs von -20 °C bis -160 "C, insbesondere -25 "C bis -160 "C oder -50"C bis -150 "C, liegt.

19. Verwendung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Indikatormischung eine der Kombinationen der Komponenten a) und b) wie in Anspruch 8 oder 10 definiert umfasst.

20. Verwendung nach einem der Ansprüche 18-19, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten a) und b) aus Propan-l,3-diol, Propan-l,2-diol und Butan-2-ol ausgewählt sind und/oder der Farbstoff aus der Gruppe ausgewählt ist, welche Oil Red, Methylrot, Brillantgrün und Rhodamin B umfasst.

21. Verwendung nach einem der Ansprüche 12-20, dadurch gekennzeichnet, dass die flüssige Mischung in einem Temperaturbereich von 3-30 °C oder 5-30 °C oberhalb der Schmelztemperatur eine Viskosität in einem Bereich von 10 bis 106 mPa*s, vorzugsweise 10 bis 104 mPa*s, aufweist.

22. Verwendung nach einem der Ansprüche 12-21, dadurch gekennzeichnet, dass die Indikatormischung so ausgewählt wird, dass deren Schmelztemperatur oder vorzugsweise die Temperatur, bei der die Viskosität der geschmolzenen Indikatormischung einen bestimmten Zielwert, z.B. 104 mPa*s oder 103 mPa*S, unterschreitet, einer vorbestimmten Grenztemperatur, deren Überschreiten überwacht werden soll, entspricht.

23. Vorrichtung zur Anzeige/Überwachung eines Temperaturübergangs innerhalb eines Temperaturbereichs von -20 °C bis -160 °C, insbesondere -25 °C bis -160 °C oder -50 °C bis -150 °C,

umfassend mindestens die folgenden Komponenten in mindestens einem abgeschlossenen Raum:

a) einen ersten Teilbereich des Raums, welcher mindestens teilweise mit einer Indikatormischung nach einem der Ansprüche 1-11 gefüllt ist;

b) einen zweiten Teilbereich, der für die Indikatormischung im flüssigen Zustand zugänglich ist;

c) gegebenenfalls eine an den ersten Teilbereich angrenzende Barriere, die sich zwischen dem ersten Teilbereich und dem zweiten Teilbereich oder in einem an den ersten Teilbereich angrenzenden Abschnitt des zweiten Teilbereichs befindet, sowie gegebenenfalls Mittel zum Durchbrechen der Barriere.

24. Vorrichtung nach Anspruch 23, umfassend mindestens die folgenden Komponenten in mindestens einem abgeschlossenen Raum:

a) einen ersten Teilbereich des Raums, welcher mindestens teilweise mit einer Indikatormischung nach einem der Ansprüche 1-11 gefüllt ist;

b) einen zweiten Teilbereich, welcher mindestens teilweise mit einem saugfähigen Mate-rial gefüllt ist, das gegebenenfalls durch ein Trennelement von der Indikatormischung getrennt ist;

c) gegebenenfalls Mittel zum Durchbrechen des Trennelements, um die Indikatormischung in flüssigem Zustand in Kontakt mit dem saugfähigen Material zu bringen.

25. Vorrichtung nach Anspruch 23 oder 24, dadurch gekennzeichnet, dass sie einen Teil des (vorzugsweise transparenten) Deckels oder Bodens oder der Wandung eines Behälters für Gefriergut, insbesondere für eine kryokonservierte biologische Probe, bildet oder diesen darstellt.

26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24-25, dadurch gekennzeichnet, dass das saugfähige Material aus der Gruppe ausgewählt ist, welche Cellulosematerialien, partikuläre anorganische Materialien wie Gips, Kreide, poröse Membranen, Gewebe und Gewirke, nano- und mikroporöse Aluminiumoxidschichten, umfasst.

27. Verfahren zur Anzeige/Überwachung eines Temperaturübergangs innerhalb eines Temperaturbereichs von -20 °C bis -160 °C, insbesondere -25° bis -160 °C oder -50 °C bis -150 °C, umfassend

a) Bereitstellen einer Indikatormischung nach einem der Ansprüche 1-11 in einem ersten Teilbereich eines abgeschlossenen Raums, der einen ersten Teilbereich und einen zweiten Teilbereich umfasst, wobei der abgeschlossene Raum gegebenenfalls noch eine an den ersten Teilbereich angrenzende Barriere für die Indikatormischung aufweist, die sich zwi-sehen dem ersten Teilbereich und dem zweiten Teilbereich oder in einem an den ersten Teilbereich angrenzenden Abschnitt des zweiten Teilbereichs befindet;

b) gekühltes Lagern der Indikatormischung bei einer gewünschten Temperatur innerhalb des obigen Temperaturbereichs, bei der die Indikatormischung gefroren ist;

c) gegebenenfalls Veranlassen des Durchbrechens einer Barriere zwischen dem ersten Teilbereich und dem zweiten Teilbereich oder in einem an den ersten Teilbereich angrenzenden Abschnitt des zweiten Teilbereichs nach dem Gefrieren der Indikatormischung; d) Prüfen, ob sich mindestens ein Teil der Indikatormischung in dem zweiten Teilbereich befindet, was eine mindestens zeitweilige Erhöhung der Temperatur auf mindestens die Schmelztemperatur der Indikatormischung anzeigt.

28. Verfahren zur Anzeige/Überwachung eines Temperaturübergangs innerhalb eines Temperaturbereichs von -20 °C bis -160 °C, insbesondere -25 °C oder -50 °C bis -150 °C, umfassend

a) Bereitstellen einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 24-26, die ein saugfähiges Material umfasst;

b) gekühltes Lagern der Vorrichtung bei einer gewünschten Temperatur innerhalb des obigen Temperaturbereichs, bei der die Indikatormischung gefroren ist;

c) Veranlassen des Durchbrechens eines Trennelements zwischen der Indikatormischung und dem saugfähigen Material nach dem Gefrieren der Indikatormischung;

d) Prüfen, ob mindestens ein Teil der Indikatormischung von dem saugfähigen Material aufgenommen wurde, was eine mindestens zeitweilige Erhöhung der Temperatur auf mindestens die Schmelztemperatur der Indikatormischung anzeigt.

29. Verfahren nach Anspruch 27 oder 28, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrich-tung eine Barriere und/oder ein saugfähiges Material umfasst und die Anwesenheit von

Indikatormischung im zweiten Teilbereich des abgeschlossenen Raumes bzw. im saugfähigen Material anzeigt, dass die Indikatormischung mindestens zeitweise auf eine Tempe- ratur oberhalb der Schmelztemperatur erhöht wurde, bei der die Viskosität der geschmolzenen Indikatormischung einen bestimmten Zielwert unterschreitet, so dass die geschmolzene Indikatormischung die Barriere passieren bzw. von dem saugfähigen Material aufgenommen werden kann.

30. Verfahren nach einem der Ansprüche 27 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Indikatormischung so ausgewählt wird, dass deren Schmelztemperatur oder die Temperatur, bei der die Viskosität der geschmolzenen Indikatormischung einen bestimmten Zielwert unterschreitet, einer vorbestimmten Grenztemperatur, deren Überschreiten überwacht werden soll, entspricht.

31. Verfahren nach Anspruch 29 oder 30, dadurch gekennzeichnet, dass die Indikatormischung so ausgewählt wird, dass deren Viskosität bei der Schmelztemperatur oder einer vorbestimmten Grenztemperatur oberhalb der Schmelztemperatur, deren Überschreiten überwacht werden soll, in einem Bereich liegt, der die Flüssigkeitsaufnahme bzw. den Flüssigkeitstransport durch oder in das saugfähige Material erlaubt, vorzugsweise in einem Bereich von 10 bis 1000 mPa*s.