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1. (WO2018086330) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE SUCRALOSE-6-ACYLATE DANS UN SYSTÈME BIPHASIQUE LIQUIDE-LIQUIDE
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N° de publication : WO/2018/086330 N° de la demande internationale : PCT/CN2017/084877
Date de publication : 17.05.2018 Date de dépôt international : 18.05.2017
CIB :
C07H 13/06 (2006.01) ,C07H 1/00 (2006.01)
Déposants : ZHEJIANG NHU COMPANY LTD.[CN/CN]; No.4 JiangBei Road, Yulin Street, Xinchang Shaoxing, Zhejiang 312500, CN
Inventeurs : DENG, Fuxiang; CN
DING, Yu; CN
XUE, Wei; CN
SHENG, Yu; CN
YAN, Wenwu; CN
YU, Ming; CN
ZHOU, Yougui; CN
LI, Haoran; CN
Mandataire : HANGZHOU ZHIJIANG PATENT AGENCY; N 1803, Lingjunshijie Plaza, 10 Chaowang Rd., Xiacheng District Hangzhou, Zhejiang 310014, CN
Données relatives à la priorité :
201611038346.611.11.2016CN
Titre (EN) METHOD FOR PREPARING SUCRALOSE-6-ACYLATE IN BIPHASIC LIQUID-LIQUID SYSTEM
(FR) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE SUCRALOSE-6-ACYLATE DANS UN SYSTÈME BIPHASIQUE LIQUIDE-LIQUIDE
(ZH) 一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法
Abrégé :
(EN) The present invention discloses a method for preparing sucralose-6-acylate in a biphasic liquid-liquid system. The method comprises slowly dropwise adding an inert non-polar solvent containing a chlorinating agent to an N,N-dimethyl formamide (DMF) solution of sucrose-6-acylate; then reacting the biphasic liquid-liquid mixture at a certain temperature for 9-20 hours; cooling the system to room temperature after stopping heating, and settling the solution to form layers, an upper layer being an inert non-polar solvent layer, and a lower layer being a DMF solution layer containing the product; hydrolyzing, neutralizing, and filtering the lower layer to obtain a filtrate, and then concentrating the filtrate to obtain a concentrate; dissolving the concentrate in water, and obtaining the product by extraction using ethyl acetate and crystallization, the inert non-polar solvent being an alkane solvent containing 8-18 carbon atoms that is not mutually soluble with DMF. The method has a high product yield, and can significantly reduce the decomposition of DMF, thereby reducing costs.
(FR) La présente invention concerne un procédé de préparation de sucralose-6-acylate dans un système biphasique liquide-liquide. Le procédé consiste à ajouter lentement goutte à goutte un solvant inerte non polaire contenant un agent de chloration à une solution de N, N-diméthyl formamide (DMF) de sucrose-6-acylate ; puis faire réagir le mélange biphasique liquide-liquide à une certaine température pendant 9 à 20 heures ; refroidir le système à température ambiante après l'arrêt du chauffage, et déposer la solution pour former des couches, une couche supérieure étant une couche de solvant non polaire inerte, et une couche inférieure étant une couche de solution de DMF contenant le produit ; hydrolyser, neutraliser et filtrer la couche inférieure pour obtenir un filtrat, puis concentrer le filtrat pour obtenir un concentré ; dissoudre le concentré dans l'eau, et obtenir le produit par extraction à l'aide d'acétate d'éthyle et de cristallisation, le solvant inerte non polaire étant un solvant alcane contenant 8 à 18 atomes de carbone qui n'est pas mutuellement soluble dans le DMF. Le procédé présente un rendement de produit élevé, et peut réduire de manière significative la décomposition du DMF, ce qui permet de réduire les coûts.
(ZH) 本发明公开了一种在液液两相体系中制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的方法,将包含氯化剂的惰性非极性溶剂缓慢滴加至蔗糖-6-乙酸酯的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中;再将液液两相混合物在一定温度下反应9~20小时;停止加热后将体系冷却至室温,静置分层,其中上层为惰性非极性溶剂层,下层为包含产品的DMF溶液层;将下层经水解中和、过滤得滤液,再浓缩滤液得浓缩物;浓缩物经加水溶解,乙酸乙酯萃取、结晶得到产品;其中所述的惰性非极性溶剂为不与DMF互溶的包含8~18个碳原子的烷烃溶剂。该方法产品收率高,能够显著减少DMF的分解,节约了成本。
États désignés : AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DJ, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JP, KE, KG, KH, KN, KP, KR, KW, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW
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Langue de publication : chinois (ZH)
Langue de dépôt : chinois (ZH)