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1. (WO2016005042) PROCÉDÉ DE RÉCUPÉRATION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE CONTENU DANS DES SOLUTIONS DE CHLORURE MÉTALLIQUE À TENEUR ÉLEVÉE EN CHLORURE DE FER
Dernières données bibliographiques dont dispose le Bureau international   

N° de publication :    WO/2016/005042    N° de la demande internationale :    PCT/EP2015/001364
Date de publication : 14.01.2016 Date de dépôt international : 03.07.2015
CIB :
C01B 7/03 (2006.01), C01G 49/06 (2006.01), C23G 1/36 (2006.01)
Déposants : KRONOS INTERNATIONAL, INC. [DE/DE]; Postfach 10 07 20 51307 Leverkusen (DE)
Inventeurs : GNOTKE, Oliver; (DE)
Données relatives à la priorité :
14002335.9 08.07.2014 EP
Titre (DE) VERFAHREN ZUR RÜCKGEWINNUNG VON SALZSÄURE AUS METALLCHLORIDLÖSUNGEN MIT HOHEM EISENCHLORIDANTEIL
(EN) PROCESS FOR RECOVERING HYDROCHLORIC ACID FROM METAL CHLORIDE SOLUTIONS HAVING A HIGH IRON CHLORIDE CONTENT
(FR) PROCÉDÉ DE RÉCUPÉRATION D'ACIDE CHLORHYDRIQUE CONTENU DANS DES SOLUTIONS DE CHLORURE MÉTALLIQUE À TENEUR ÉLEVÉE EN CHLORURE DE FER
Abrégé : front page image
(DE)Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Salzsäure aus konzentrierten Metallchloridlösungen (Konzentration ≥20 Gew.-%), die einen Eisenchloridanteil von mehr als 50 Gew.-% gerechnet als Fe aufweisen, wobei das Fe3+/Fe2+-Verhältnis mindestens 0,2 beträgt. Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst die Schritte: a) Sprühgranulation der Metallchloridlösung bei Temperaturen von 150°C bis 300°C, bevorzugt 150°C bis 250°C, wobei zumindest ein Teil des Eisenchlorids durch Hydrolyse in Eisenoxid umgewandelt wird und ein Granulat sowie HCl-haltiges Gas entsteht, b) Pyrohydrolyse des in Verfahrensschritt a) entstandenen Granulats in einem Reaktor bei Temperaturen von über 550°C, bevorzugt über 800°C, wobei HCl-haltiges Gas entsteht, c) Rückgewinnung von Salzsäure aus den in den Verfahrensschritten a) und/oder b) entstandenen HCl-haltigen Gasen. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass Lösungen mit hohem FeCI3-Gehalt verarbeitet werden können und dass ein Großteil der Wasserverdampfung bei niedrigen Temperaturen stattfindet und somit hohe Durchsätze in einer Anlage erreicht werden.
(EN)The invention relates to a process for recovering hydrochloric acid from concentrated metal chloride solutions (concentration ≥ 20% by weight) having an iron chloride content of more than 50% by weight calculated as Fe, where the Fe3+/Fe2+ ratio is at least 0.2. The process of the invention comprises the steps of: a) spray granulation of the metal chloride solution at temperatures of 150°C to 300°C, preferably 150°C to 250°C, wherein at least a portion of the iron chloride is converted to iron oxide by hydrolysis and a granulated material and HCl-containing gas are formed, b) pyrohydrolysis of the granulated material formed in process step a) in a reactor at temperatures exceeding 550°C, preferably exceeding 800°C, forming HCl-containing gas, c) recovery of hydrochloric acid from the HCl-containing gases formed in process steps a) and/or b). It is a feature of the process of the invention that solutions having a high FeCl3 content are processible and that a majority of the evaporation of water takes place at low temperatures and hence high throughputs are achieved in a plant.
(FR)L'invention concerne un procédé de récupération d'acide chlorhydrique contenu dans des solutions de chlorure métallique concentrées (concentration ≥20 % en poids), qui présentent une teneur en chlorure de fer supérieure à 50% en poids calculée en tant que Fe, le rapport Fe3+/Fe2+ étant d'au moins 0,2. Le procédé selon l'invention comprend les étapes suivantes : a) granulation par pulvérisation de la solution de chlorure métallique à des températures comprises entre 150 et 300°C, de préférence entre 150 et 250°C. au moins une partie du chlorure de fer étant convertie en oxyde de fer par hydrolyse et un granulat ainsi que du gaz contenant HCl étant obtenus, b) pyrohydrolyse du granulat obtenu à l'étape a) dans un réacteur à des températures supérieures à 550°C, de préférence supérieures à 800°C, ce qui donne lieu à la formation de gaz contenant HCl, c) récupération d'acide chloridrique contenu dans les gaz contenant HCl produits aux étapes a) et/ou b). Le procédé selon l'invention se caractérise en ce qu'il permet de traiter des solutions à teneur élevée en FeCI3 et en ce qu'une part importante de la vaporisation de l'eau s'effectue à de basses températures et qu'ainsi de hauts rendements peuvent être atteints dans une installation.
États désignés : AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JP, KE, KG, KN, KP, KR, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
Organisation régionale africaine de la propriété intellectuelle (ARIPO) (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, ST, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
Office eurasien des brevets (OEAB) (AM, AZ, BY, KG, KZ, RU, TJ, TM)
Office européen des brevets (OEB) (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
Organisation africaine de la propriété intellectuelle (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Langue de publication : allemand (DE)
Langue de dépôt : allemand (DE)