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1. (WO2016000664) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE VANILLINE
Dernières données bibliographiques dont dispose le Bureau international   

N° de publication :    WO/2016/000664    N° de la demande internationale :    PCT/CN2015/085408
Date de publication : 07.01.2016 Date de dépôt international : 29.07.2015
CIB :
C07C 47/58 (2006.01), C07C 45/36 (2006.01)
Déposants : JIAXING ZHONGHUA CHEMICAL CO., LTD. [CN/CN]; Daqiao Town, Nanhu District Jiaxing, Zhejiang 314000 (CN)
Inventeurs : MAO, Haifang; (CN).
WANG, Lizhi; (CN).
LIU, Zhenjiang; (CN).
YAO, Yueliang; (CN).
WANG, Chaoyang; (CN).
WU, Jianxin; (CN).
ZHAO, Feifei; (CN)
Mandataire : UNITALEN ATTORNEYS AT LAW; 7th Floor, Scitech Place No.22, Jian Guo Men Wai Ave. Chao Yang District Beijing 100004 (CN)
Données relatives à la priorité :
201410304472.6 30.06.2014 CN
Titre (EN) METHOD OF PREPARING VANILLIN
(FR) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE VANILLINE
(ZH) 一种香兰素的制备方法
Abrégé : front page image
(EN)A method of preparing vanillin, comprising a step of separately weighing eugenol, a strong base, a catalyst, and a first organic solvent, the molar ratio of the strong base to the eugenol being 1:2-15, the amount of catalyst used being 0.1%-2.0% of the weight of the eugenol, the volume of first organic solvent being 3-10 times the volume of the eugenol, each of the stated substances being added into a reaction vessel, the reaction pressure being 0.01-0.30Mpa; heating to 60-120°C while stirring; then introducing oxygen, controlling the partial pressure of oxygen to 0.01-1MPa; performing an oxidizing reaction, ending the reaction after 4-30 hours, and cooling to room temperature; adding water, the volume ratio of the water and a first solvent being 0.5-2; using an acid solution to regulate to a neutral state; recovering the first organic solvent and using a second organic solvent to extract the water phase; performing reduced-pressure distillation; using an ethanol-water mixed solvent to crystallize; and drying to obtain vanillin. The present invention allows for the direct synthesis of vanillin without the need for processes such as phenolic hydroxyl group protection and isomerization. The process is simple and post-treatment is convenient.
(FR)L'invention concerne un procédé de préparation de vanilline, comprenant une étape consistant à peser, séparément, de l'eugénol, une base forte, un catalyseur et un premier solvant organique, le rapport molaire de la base forte à l'eugénol étant de 1:2-15, la quantité de catalyseur utilisée étant de 0,1 %-2,0 % du poids de l'eugénol, le volume du premier solvant organique étant de 3-10 fois le volume de l'eugénol, chacune des substances mentionnées étant ajoutée dans une cuve de réaction, la pression de réaction étant de 0,01-0,30 MPa ; à chauffer à 60-120 °C tout en agitant ; puis à introduire de l'oxygène, à réguler la pression partielle d'oxygène à 0,01-1 MPa ; à effectuer une réaction d'oxydation, à arrêter la réaction après 4-30 heures, à refroidir à température ambiante ; à ajouter de l'eau, le rapport volumique de l'eau et d'un premier solvant étant de 0,5-2 ; à utiliser une solution acide pour réguler à un état neutre ; à récupérer le premier solvant organique et à utiliser un deuxième solvant organique pour extraire la phase aqueuse ; à effectuer une distillation sous pression réduite ; à utiliser un solvant mixte éthanol-eau pour cristalliser ; et à sécher pour obtenir de la vanilline. La présente invention permet la synthèse directe de vanilline sans avoir besoin de procédés tels qu'une protection du groupe hydroxyle phénolique et une isomérisation. Le procédé est simple et le posttraitement est pratique.
(ZH)一种香兰素的制备方法,包括一个分别称取丁香酚、强碱、催化剂、第一有机溶剂的步骤,所述的强碱与丁香酚的摩尔比为1:2~15,所述的催化剂的用量是丁香酚重量的0.1%~2.0%,所述第一有机溶剂的体积为丁香酚体积的3~10倍,将上述的物质分别加入一个反应容器中,反应压力为0.01~0.30MPa,搅拌条件下加热至60~120℃,然后开始通入氧气,控制氧气分压为0.01~1MPa,进行氧化反应,4~30小时后结束反应,冷却至室温,加入水,所述的水和第一溶剂的体积比为0.5~2,并用酸溶液调节至中性,回收第一有机溶剂后,水相用第二有机溶剂萃取,再进行减压蒸馏,采用乙醇水混合溶剂结晶,干燥后得到香兰素。本发明无需对丁香酚进行酚羟基保护、异构化等过程直接合成香兰素,工艺简单、后处理方便。
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Langue de publication : chinois (ZH)
Langue de dépôt : chinois (ZH)