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1. (WO2014086065) PROCÉDÉ DE PRODUCTION SANS DANGER POUR DU NITRATE D'ALKYLE
Dernières données bibliographiques dont dispose le Bureau international   

N° de publication :    WO/2014/086065    N° de la demande internationale :    PCT/CN2012/087148
Date de publication : 12.06.2014 Date de dépôt international : 21.12.2012
CIB :
C07C 201/02 (2006.01), C07C 203/04 (2006.01), C07C 203/08 (2006.01)
Déposants : SHANDONG LIBAODE CHEMICAL CO., LTD. [CN/CN]; MAO, Hengtao Hengda Road East, Offshore Oil Deep Processing Base, Dongming Heze, Shandong 274513 (CN)
Inventeurs : XU, Deliang; (CN).
MAO, Hengtao; (CN)
Mandataire : BEIJING WAN KE YUAN INTELLECTUAL PROPERTY LTD.; Room 312A, Haowei Mansion No.25 of Beitaipingzhuang Road Haidian, Beijing 100088 (CN)
Données relatives à la priorité :
201210514448.6 04.12.2012 CN
Titre (EN) SAFE PRODUCTION METHOD FOR ALKYL NITRATE
(FR) PROCÉDÉ DE PRODUCTION SANS DANGER POUR DU NITRATE D'ALKYLE
(ZH) 一种硝酸烷基酯的安全生产方法
Abrégé : front page image
(EN)Provided is a method for producing an alkyl nitrate, using a centrifugal extraction device as a separator for the esterification reaction, feeding a mixed acid solution containing sulfuric acid and nitric acid from a heavy phase inlet of the centrifugal extraction device, and an alkyl alcohol from a light phase inlet of the centrifugal extraction device in a mole ratio of a feed of 1:1.0-3.0 of alkyl alcohol to nitric acid, and subjecting the mixed acid and the alkyl alcohol to an esterification reaction at a temperature of 10-60°C and a rotation speed of 800-2000 rev/min; separating the crude ester and waste acid generated under the effect of the centrifugal force into a light phase and a heavy phase, discharging the light phase crude ester through the light phase outlet of the centrifugal extractor, and the heavy phase waste acid through the heavy phase outlet of the centrifugal extractor; after conventional alkali washing and water washing, dehydrating and drying and purifying the crude ester to obtain a refined alkyl nitrate. The method of the present invention enables the esterification reaction, the separation of the reaction product and the waste acid to be completed within the same reaction vessel at the same time, greatly reducing the contact time of the reaction product with the waste acid, and effectively avoiding the occurrence of side reactions, thus fundamentally ensuring the safety of the esterification process.
(FR)L'invention porte sur un procédé pour la production d'un nitrate d'alkyle, utilisant un dispositif d'extraction centrifuge comme séparateur pour la réaction d'estérification, introduisant une solution d'acides mélangés contenant de l'acide sulfurique et de l'acide nitrique à partir d'une entrée de phase lourde du dispositif d'extraction centrifuge et un alcool alkylique à partir d'une entrée de phase légère du dispositif d'extraction centrifuge, en un rapport molaire dans la charge d'alimentation de l'alcool alkylique à l'acide nitrique de 1:1,0-3,0, et soumettant l'acide mélangé et l'alcool alkylique à une réaction d'estérification à une température de 10-60°C et une vitesse de rotation de 800-2 000 tr/min; séparant l'ester brut et l'acide usé produits, sous l'effet de la force centrifuge, en une phase légère et une phase lourde, faisant sortir la phase légère d'ester brut par la sortie de phase légère de l'extracteur centrifuge et la phase lourde d'acide usé par la sortie de phase lourde de l'extracteur centrifuge; après lavage alcalin classique et lavage à l'eau, déshydratant, séchant et purifiant l'ester brut pour obtenir un nitrate d'alkyle raffiné. Le procédé de la présente invention permet d'effectuer la réaction d'estérification et la séparation du produit réactionnel et de l'acide usé dans le même réacteur en même temps, ce qui réduit fortement le temps de contact du produit réactionnel avec l'acide usé et évite efficacement la survenue de réactions secondaires, ce qui garantit fondamentalement la sécurité du processus d'estérification.
(ZH)本发明提供一种硝酸烷基酯的生产方法,以离心萃取设备为酯化反应分离器,使含有硫酸和硝酸的混合酸溶液从离心萃取设备的重相入口进入,使烷基醇从离心萃取设备的轻相入口进入,烷基醇与硝酸的进料摩尔比为1:1.0-3.0,混合酸与烷基醇在10~60 ℃的温度和800-2000转/分的转速下进行酯化反应;生成的粗酯和废酸在离心力的作用下分为轻相和重相,轻相粗酯经离心萃取器的轻相出口被排出,重相废酸经离心萃取器的重相出口被排出;粗酯经常规碱洗和水洗后,脱水干燥、净化,得到精制的硝酸烷基酯。本发明的方法使酯化反应、反应产物与废酸的分离在同一反应器内同时完成,极大地缩短了反应产物与废酸的接触时间,有效地避免了副反应的发生,从根本上保证了酯化过程的安全。
États désignés : AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KM, KN, KP, KR, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
Organisation régionale africaine de la propriété intellectuelle (ARIPO) (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
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Office européen des brevets (OEB) (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
Organisation africaine de la propriété intellectuelle (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Langue de publication : chinois (ZH)
Langue de dépôt : chinois (ZH)