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1. (WO2014075403) BENZOATE DE 4-(5-AMINO-6-HYDROXYBENZOXAZOL-2-YL)AMMONIUM ET SON PROCÉDÉ DE PRÉPARATION ET SON UTILISATION
Dernières données bibliographiques dont dispose le Bureau international   

N° de publication :    WO/2014/075403    N° de la demande internationale :    PCT/CN2013/071589
Date de publication : 22.05.2014 Date de dépôt international : 09.02.2013
CIB :
C07D 263/57 (2006.01), C08G 61/12 (2006.01), D01F 6/76 (2006.01), D01F 6/78 (2006.01)
Déposants : ZHEJIANG UNIVERSITY OF TECHNOLOGY [CN/CN]; No.18 Chaowang Road, Xiacheng District Hangzhou, Zhejiang 310014 (CN).
YANCHENG DRAGON CHEMICAL CO., LTD. [CN/CN]; South End of Ninghai Road, Chemical Zone, Binhai Economic Development Zone Yancheng, Jiangsu 224555 (CN)
Inventeurs : JIN, Ningren; (CN).
HE, Biao; (CN).
JIN, Jing; (CN)
Mandataire : TIANZHENG PATENT ATTORNEYS; 22F/B, Changdimingyuan No.9 Qingchun Road, Shangcheng District Hangzhou, Zhejiang 310009 (CN)
Données relatives à la priorité :
201210465960.6 16.11.2012 CN
201210499035.5 28.11.2012 CN
Titre (EN) 4-(5-AMINO-6-HYDROXYBENZOXAZOL-2-YL)AMMONIUM BENZOATE AND PREPARATION METHOD AND USE THEREOF
(FR) BENZOATE DE 4-(5-AMINO-6-HYDROXYBENZOXAZOL-2-YL)AMMONIUM ET SON PROCÉDÉ DE PRÉPARATION ET SON UTILISATION
(ZH) 4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵及其制备与应用
Abrégé : front page image
(EN)Disclosed in the present invention are 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)ammonium benzoate shown in formula (I) and the preparation method and use thereof. The preparation method comprises: fully reacting 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)benzoic acid shown in formula (II) or 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)carboxamide benzoate, as a raw material, with ammonia in an aqueous solvent, and directly heating the obtained reaction liquid to remove excess ammonia, so as to obtain 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)ammonium benzoate. The mass of the 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)ammonium benzoate (ABAA) prepared in the present invention can reach a polymer grade (where the purity is above 99.5%, the content of metal ions is below 200 ppm, and containing no DMF polymerization inhibition impurities), and the 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)ammonium benzoate can be used as an AB type monomer for preparing PBO and modified PBO fibres, the resulting PBO having an intrinsic viscosity η of up to 38/dl/g, and the method has such features as ABAA being highly soluble in PPA, a fast polymerization speed, a short time of 2-4 h, a low temperature of 150°C, a high molecular weight of the polymer, fibres of excellent tensile property, being easy to industrialize, etc.
(FR)La présente invention porte sur le benzoate de 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)ammonium représenté dans la formule (I) et sur son procédé de préparation et son utilisation. Le procédé de préparation comprend : la réaction totale d'acide 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)benzoïque représenté dans la formule (II) ou de 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)carboxamidebenzoate, utilisé comme matière première, avec de l'ammoniac dans un solvant aqueux et le chauffage direct du liquide réactionnel obtenu pour enlever l'ammoniac en excès, afin d'obtenir du benzoate de 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)ammonium. La masse du benzoate de 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)ammonium (ABAA) préparé dans la présente invention peut atteindre une qualité permettant la préparation de polymère (la pureté étant au-dessus de 99,5 %, la teneur d'ions métalliques étant au-dessous de 200 ppm et le produit ne contenant pas d'impuretés inhibant la polymérisation dans du DMF) et le benzoate de 4-(5-amino-6-hydroxybenzoxazol-2-yl)ammonium peut être utilisé comme monomère de type AB pour la préparation de fibres de PBO et de PBO modifié, le PBO ainsi obtenu ayant une viscosité intrinsèque η allant jusqu'à 38 dl/g, et le procédé a des caractéristiques telles que le fait que l'ABAA soit hautement soluble dans du PPA, une vitesse de polymérisation élevée, une courte durée de 2-4 h, une basse température de 150°C, une masse moléculaire élevée du polymère produit, le fait que les fibres produites ont une excellente propriété à la traction, le fait d'être facile à industrialiser, etc.
(ZH)本发明公开了式(I)所示的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵及其制备与应用,其制备方法为:以式(II)所示的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸或者式(III)所示的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸羧胺盐为原料,在水溶剂中与氨充分反应,所得反应液直接加热脱出过量的氨,得到4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵。本发明制得的4-(5-氨基-6-羟基苯并噁唑-2-基)苯甲酸铵(ABAA)的质量可达聚合级(纯度99.5%以上,金属离子含量200ppm以下且不含DMF阻聚杂质),可作为AB型单体应用于制备PBO和改性PBO纤维,制得的PBO的特性粘数η高达38/dl/g,并具有ABAA易溶于PPA、聚合速度快、时间短至2-4h、温度低至150°C、聚合物分子量高、纤维抗拉性能优异、易于产业化等的特点。
États désignés : AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KM, KN, KP, KR, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
Organisation régionale africaine de la propriété intellectuelle (ARIPO) (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
Office eurasien des brevets (OEAB) (AM, AZ, BY, KG, KZ, RU, TJ, TM)
Office européen des brevets (OEB) (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
Organisation africaine de la propriété intellectuelle (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Langue de publication : chinois (ZH)
Langue de dépôt : chinois (ZH)