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1. (WO2007051658) PROCEDE DE FABRICATION D'ETHERS DIMETHYLIQUES DE POLYOXYMETHYLENE A PARTIR DE METHANOL ET DE FORMALDEHYDE
Dernières données bibliographiques dont dispose le Bureau international   

N° de publication :    WO/2007/051658    N° de la demande internationale :    PCT/EP2006/063087
Date de publication : 10.05.2007 Date de dépôt international : 12.06.2006
Demande présentée en vertu du Chapitre 2 :    16.04.2007    
CIB :
C08G 65/00 (2006.01)
Déposants : BASF AKTIENGESELLSCHAFT [DE/DE]; 67056 Ludwigshafen (DE) (Tous Sauf US).
STROEFER, Eckhard [DE/DE]; (DE) (US Seulement).
HASSE, Hans [DE/DE]; (DE) (US Seulement).
BLAGOV, Sergej [RU/DE]; (DE) (US Seulement)
Inventeurs : STROEFER, Eckhard; (DE).
HASSE, Hans; (DE).
BLAGOV, Sergej; (DE)
Mandataire : ISENBRUCK, Günter; Isenbruck Bösl Hörschler Wichmann Huhn, Theodor-Heuss-Anlage 12, 68165 Mannheim (DE)
Données relatives à la priorité :
10 2005 027 702.0 15.06.2005 DE
Titre (DE) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON POLYOXYMETHYLENDIMETHYLETHERN AUS METHANOL UND FORMALDEHYD
(EN) PROCESS FOR PREPARING POLYOXYMETHYLENE DIMETHYL ETHERS FROM METHANOL AND FORMALDEHYDE
(FR) PROCEDE DE FABRICATION D'ETHERS DIMETHYLIQUES DE POLYOXYMETHYLENE A PARTIR DE METHANOL ET DE FORMALDEHYDE
Abrégé : front page image
(DE)Verfahren zur Herstellung von Tri- und Tetraoxymethylenglykoldimethylether (POMDMEn=3,4) durch Umsetzung von Formaldehyd mit Methanol und anschließender destillativer Aufarbeitung des Reaktionsgemischs mit den Schritten: a) Einspeisung von wässriger Formaldehydlösung und von Methanol in einen Reaktor und Umsetzung zu einem Gemisch a enthaltend Formaldehyd, Wasser, Methylenglykol (MG), Polyoxymethylenglykole (MGn>1), Methanol, Hemiformale (HF), Methylal (POMDMEn=1) und Polyoxymethylenglykoldimethylether (POMDMEn>1); b) Einspeisung des Reaktionsgemischs a in eine erste Destillationskolonne und Auftrennung in eine Leichtsiederfraktion b1 und eine Schwersiederfraktion b2 enthaltend Formaldehyd, Wasser, Methanol, Polyoxymethylenglykole, Hemiformale und Polyoxymethylenglykoldimethylether (POMDMEn>1); c) Einspeisung der Schwersiederfraktion b2 in eine zweite Destillationskolonne und Auftrennung in eine Leichtsiederfraktion c1 enthaltend Formaldehyd, Wasser, Methylenglykol, Polyoxymethylenglykole, Methanol, Hemiformale, Di-, Tri- und Tetraoxymethylenglykoldimethylether (POMDMEn=2,3,4) und eine Schwersiederfraktion c2; d) Einspeisung der Leichtsiederfraktion c1 in eine dritte Destillationskolonne und Auftrennung in eine Leichtsiederfraktion d1 und eine Schwersiederfraktion d2 im Wesentlichen bestehend aus Formaldehyd, Wasser, Methylenglykol, Polyoxymethylenglykolen, Tri- und Tetraoxymethylenglykoldimethylether (POMD- MEn=3,4); e) Einspeisung der Schwersiederfraktion d2 in einen Phasentrennapparat und Auftrennung in eine wässrige Phase e1 im Wesentlichen bestehend aus Formaldehyd, Wasser, Methylenglykol und Polyoxymethylenglykolen und eine organische Phase e2 enthaltend Tri- und Tetraoxymethylenglykoldimethylether (POMDMEn=3,4); f) Einspeisung der organischen Phase e2 in eine vierte Destillationskolonne und Auftrennung in eine Leichtsiederfraktion f1 im Wesentlichen bestehend aus Formaldehyd, Wasser, Methylenglykol und Polyoxymethylenglykolen und eine Schwersiederfraktion f2 im Wesentlichen bestehend aus Tri- und Tetraoxymethy-lenglykoldimethylether (POMDMEn=3,4).
(EN)A process for preparing tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4) by reacting formaldehyde with methanol and subsequently working up the reaction mixture by distillation, comprising the steps of: a) feeding aqueous formaldehyde solution and methanol into a reactor and reacting to give a mixture a comprising formaldehyde, water, methylene glycol (MG), polyoxymethylene glycols (MGn>1), methanol, hemiformals (HF), methylal (POMDMEn=1) and polyoxymethylene glycol dimethyl ethers (POMDMEn>1); b) feeding the reaction mixture a into a first distillation column and separating into a low boiler fraction b1 and a high boiler fraction b2 comprising formaldehyde, water, methanol, polyoxymethylene glycols, hemiformals and polyoxymethylene glycol dimethyl ethers (POMDMEn>1); c) feeding the high boiler fraction b2 into a second distillation column and separating into a low boiler fraction c1 comprising formaldehyde, water, methylene glycol, polyoxymethylene glycols, methanol, hemiformals, di-, tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=2,3,4) and a high boiler fraction c2; d) feeding the low boiler fraction c1 into a third distillation column and separating into a low boiler fraction d1 and a high boiler fraction d2 substantially consisting of formaldehyde, water, methylene glycol, polyoxymethylene glycols, tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4); e) feeding the high boiler fraction d2 into a phase separation apparatus and separating into an aqueous phase e1 substantially consisting of formaldehyde, water, methylene glycol and polyoxymethylene glycols, and an organic phase e2 comprising tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4); f) feeding the organic phase e2 into a fourth distillation column and separating into a low boiler fraction f1 substantially consisting of formaldehyde, water, methylene glycol and polyoxymethylene glycols, and a high boiler fraction f2 substantially consisting of tri- and tetraoxymethylene glycol dimethyl ether (POMDMEn=3,4).
(FR)L'invention concerne un procédé de fabrication d'éthers diméthyliques de tri- et de tétraoxyméthylène glycol (POMDMEn=3,4) par réaction de formaldéhyde avec du méthanol et traitement ultérieur par distillation du mélange réactionnel, selon les étapes suivantes : a) introduire une solution aqueuse de formaldéhyde et du méthanol dans un réacteur et faire réagir afin d'obtenir un mélange a comprenant du formaldéhyde, de l'eau, du méthylène glycol (MG), du polyoxyméthylène glycol (MGn>1), du méthanol, de l'hémiformal (HF), du méthylal (POMDMEn=1) et des éthers diméthyliques de polyoxyméthylène glycol (POMDMEn>1) ; b) introduire le mélange réactionnel a dans une première colonne de distillation et le séparer en une fraction à bas point d'ébullition b1 et une fraction à point d'ébullition élevé b2 comprenant du formaldéhyde, de l'eau, du méthanol, du polyoxyméthylène glycol, de l'hémiformal et des éthers diméthyliques de polyoxyméthylène glycol (POMDME n>1 ; c) introduire la fraction à point d'ébullition élevé b2 dans une deuxième colonne de distillation et la séparer en une fraction à bas point d'ébullition c1 comprenant du formaldéhyde, de l'eau, du méthylène glycol, du polyoxyméthylène glycol, du méthanol, de l'hémiformal et des éthers diméthyliques de di-, tri- et tétraoxyméthylène glycol (POMDMEn=2,3,4) et une fraction à point d'ébullition élevé c2 ; d) introduire la fraction à bas point d'ébullition c1 dans une troisième colonne de distillation et la séparer en une fraction à bas point d'ébullition d1 et une fraction à point d'ébullition élevé d2 constituée essentiellement de formaldéhyde, d'eau, de méthylène glycol, de polyoxyméthylène glycol, et d'éthers diméthyliques de tri- et de tétraoxyméthylène glycol (POMDMEn=3,4) ; e) introduire la fraction à point d'ébullition élevé d2 dans un dispositif de séparation de phase et la séparer en une phase aqueuse e1 constituée essentiellement de formaldéhyde, d'eau, de méthylène glycol, de polyoxyméthylène glycol et une phase organique e2 contenant les éthers diméthyliques de tri et tétraoxyméthylène glycol (POMDMEn=3,4) ; f) introduire la phase organique e2 dans une quatrième colonne de distillation et la séparer en une fraction à bas point d'ébullition f1 constituée essentiellement de formaldéhyde, d'eau, de méthylène glycol et de polyoxyméthylène glycol et une fraction à point d'ébullition élevé f2 constituée essentiellement d'éthers diméthyliques de tri- et de tétraoxyméthylène glycol (POMDMEn=3,4).
États désignés : AE, AG, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KM, KN, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, LY, MA, MD, MG, MK, MN, MW, MX, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PG, PH, PL, PT, RO, RS, RU, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, SY, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
Organisation régionale africaine de la propriété intellectuelle (ARIPO) (BW, GH, GM, KE, LS, MW, MZ, NA, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
Office eurasien des brevets (OEAB) (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM)
Office européen des brevets (OEB) (AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, NL, PL, PT, RO, SE, SI, SK, TR)
Organisation africaine de la propriété intellectuelle (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Langue de publication : allemand (DE)
Langue de dépôt : allemand (DE)