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1. (WO2001007364) SILICE PRECIPITEE, PROCEDE DE SA PRODUCTION, ET SON UTILISATION
Dernières données bibliographiques dont dispose le Bureau international   

N° de publication :    WO/2001/007364    N° de la demande internationale :    PCT/EP2000/006967
Date de publication : 01.02.2001 Date de dépôt international : 19.07.2000
Demande présentée en vertu du Chapitre 2 :    14.02.2001    
CIB :
C01B 33/193 (2006.01), C08K 3/36 (2006.01)
Déposants : AKZO-PQ SILICA VOF [NL/NL]; Stationsplein 4, NL-3818 LE Amersfoort (NL) (Tous Sauf US).
DOKTER, Willem, Hendrik [NL/NL]; (NL) (US Seulement).
TIJBURG, Ivo, Ignatius, Maria [NL/NL]; (NL) (US Seulement)
Inventeurs : DOKTER, Willem, Hendrik; (NL).
TIJBURG, Ivo, Ignatius, Maria; (NL)
Mandataire : SCHALKWIJK, Pieter, Cornelis; Akzo Nobel N.V., Intellectual Property Dept. (Dept. AIP), P.O. Box 9300, NL-6800 SB Arnhem (NL)
Données relatives à la priorité :
99202485.1 28.07.1999 EP
Titre (EN) PRECIPITATED SILICA, A PROCESS TO MAKE IT, AND ITS USE
(FR) SILICE PRECIPITEE, PROCEDE DE SA PRODUCTION, ET SON UTILISATION
Abrégé : front page image
(EN)The invention relates to a process to make precipitated silica, the precipitated silica so obtained, and the use of this silica as a filler material in elastomers. The process involves the steps of: charging a reactor with an aqueous medium; heating the reactor contents to 60-90 °C; dosing water glass (SiO2/Na2O weight ratio about 3.3, containing 15-25 % w/w of SiO2) at a rate of 60-80 g/min; dosing sulfuric acid (15-25 % w/w) simultaneously with the water glass, so that the pH during the precipitation of the silica is from 8-10. On conclusion of the dosing, allowing the reaction mixture to after-react at said pH for 3-45 minutes. Subsequently dosing sulfuric acid in 5-20 minutes, so that the pH is lowered to 6-8. Dosing water glass at about the same rate as before for about 20-60 minutes. Simultaneously dosing sulfuric acid to ensure that the pH is kept constant at 6-8. When the water glass dosing is stopped, continuing to dose sulfuric acid for 10-30 minutes, so that the pH is lowered to 3-5.5. Removing the precipitated silica from the reactor, washing it in a conventional way, drying it in a conventional way, optionally compacting it and packing it. The resulting precipitated silica is characterized by DBP oil absorption of 140-230 ml/100g, a BET surface area of 100-220 m2/g, a CTAB surface area of 100-200 m2/g, and a Hg-intrusion peak maximum of 0.065 to 0.095 ml/(g•nm).
(FR)L'invention concerne un procédé de fabrication de la silice précipitée, la silice précipitée ainsi obtenue et son utilisation comme matériau de charge dans des élastomères. Le procédé consiste à charger un milieu aqueux dans un réacteur; à chauffer à 60-90 °C le contenu du réacteur; à doser le verre soluble (rapport de poids SiO2/Na2O environ 3,3, contenant 15-25 %w/w de SiO2) à une vitesse de 60-80 g/min; à doser l'acide sulfurique (15-25 %w/w) simultanément avec le verre soluble de façon à avoir, pendant la précipitation de la silice, un pH de l'ordre de 8 à 10. A la fin du dosage, laisser le mélange de réaction s'opérer audit pH pendant 3 à 45 minutes. Doser ensuite l'acide sulfurique en 5 à 20 minutes de façon à abaisser le pH entre 6 et 8. Doser le verre soluble à environ la même vitesse qu'auparavant pendant environ 20 à 60 minutes. Doser simultanément l'acide sulfurique de façon à maintenir le pH constant entre 6 à 8. Une fois le dosage du verre soluble arrêté, poursuivre le dosage de l'acide sulfurique pendant 10 à 30 minutes, de façon à abaisser le pH entre 3 et 5,5. Retirer du réacteur la silice précipitée, la laver et la sécher d'une manière classique, éventuellement la compacter et l'emballer. La silice précipitée ainsi obtenue se caractérise par une absorption d'huile DBP de l'ordre de 140 à 230 ml/100 g, une aire de surface de l'ordre de 100 à 220 m2/g, une aire de surface CTAB de l'ordre de 100 à 200 m2 et d'un pic maximal d'intrusion Hg de l'ordre de 0,065 à 0,095 ml/(g•nm).
États désignés : AE, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY, CA, CH, CN, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MA, MD, MG, MK, MN, MW, MX, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VN, YU, ZA, ZW.
Organisation régionale africaine de la propriété intellectuelle (ARIPO) (GH, GM, KE, LS, MW, MZ, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZW)
Office eurasien des brevets (OEAB) (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM)
Office européen des brevets (OEB) (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE)
Organisation africaine de la propriété intellectuelle (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Langue de publication : anglais (EN)
Langue de dépôt : anglais (EN)