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1. (WO2000076978) PROCEDE DE FABRICATION D'ACIDE 2,6-DICHLORO-5-FLUORO-NICOTINIQUE, ET ACIDE 2,6-DICHLORO-5-FLUORO-NICOTINIQUE PARTICULIEREMENT PUR, EN FRAGMENTATION GROSSIERE
Dernières données bibliographiques dont dispose le Bureau international   

N° de publication : WO/2000/076978 N° de la demande internationale : PCT/EP2000/004871
Date de publication : 21.12.2000 Date de dépôt international : 29.05.2000
Demande présentée en vertu du Chapitre 2 : 13.12.2000
CIB :
C07D 213/80 (2006.01)
Déposants : RAUCHSCHWALBE, Günter[DE/DE]; DE (UsOnly)
GRIEHSEL, Bernd[DE/DE]; DE (UsOnly)
SATTLER, Andreas[DE/DE]; DE (UsOnly)
VON DEM BRUCH, Karsten[DE/DE]; DE (UsOnly)
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT[DE/DE]; D-51368 Leverkusen, DE (AllExceptUS)
Inventeurs : RAUCHSCHWALBE, Günter; DE
GRIEHSEL, Bernd; DE
SATTLER, Andreas; DE
VON DEM BRUCH, Karsten; DE
Représentant
commun :
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT; D-51368 Leverkusen, DE
Données relatives à la priorité :
199 26 400.710.06.1999DE
Titre (EN) METHOD FOR THE PRODUCTION OF 2,6-DICHLORO-5-FLUORO-NICOTINIC ACID AND COARSE AND PARTICULARLY PURE 2,6-DICHLORO-5-FLUORO-NICOTINIC ACID
(FR) PROCEDE DE FABRICATION D'ACIDE 2,6-DICHLORO-5-FLUORO-NICOTINIQUE, ET ACIDE 2,6-DICHLORO-5-FLUORO-NICOTINIQUE PARTICULIEREMENT PUR, EN FRAGMENTATION GROSSIERE
(DE) VERFARHEN ZUR HERSTELLUNG VON 2,6-DICHLOR-5-FLUOR-NICOTINSÄURE UND GROBTEILIGE UND BESONDERS REINE 2,6-DICHLOR-5-FLUOR-NICOTINSÄURE
Abrégé :
(EN) 2,6-dichloro-5-fluoro-nicotic acid is produced in a particularly advantageous manner from corresponding nitrile by acidic saponification. The nitrile is dissolved at a temperature of 70-90 °C in 90-99 wt. % concentrated sulphuric acid and is saponified at 70-100° C to form corresponding carboxamide. The reaction mixture is then cooled to a temperature ranging from 10-65 °C and water is added in a dosed manner until the concentration of the sulphuric acid is 55-75 wt. %. When the first quarter of the water is added, the temperature is kept at 30-65 °C. When the second quarter of the water is added, the temperature is kept at 50-65 % and hydrolysis is completed at a temperature of 70-110 °C.
(FR) L'acide 2,6-dichloro-5-fluoro-nicotinique est fabriqué à partir du nitrile correspondant, par saponification de manière particulièrement avantageuse, conformément au procédé de l'invention, lequel est caractérisé en ce qu'on dissout le nitrile, à une température de 70 à 90 °C, dans de l'acide sulfurique d'une concentration de 90 à 99 % en poids, et en ce qu'on le saponifie, à 70 à 100 °C, en carboxamide correspondant, on refroidit ensuite le mélange réactionnel à une température de l'ordre de 10 à 65 °C, après quoi on ajoute de l'eau en quantités dosées de façon que la concentration en acide sulfurique soit de 55 à 75 % en poids, et en ce que, pendant l'addition du premier quart de l'eau, on maintient la température entre 30 et 65 °C et, pendant l'addition du deuxième quart de l'eau, entre 50 et 80 °C, et en ce qu'on achève l'hydrolyse à une température de l'ordre de 70 à 110 °C.
(DE) 2,6-Dichlor-5-fluor-nicotinsäure wird aus dem entsprechenden Nitril durch saure Verseifung in besonders vorteilhafter Weise hergestellt, indem man das Nitril bei 70 bis 90°C Schwefelsäure einer Konzentration von 90 bis 99 Gew.-% löst und bei 70 bis 100°C zum entsprechenden Carboxamid verseift, danach das Reaktionsgemisch auf eine Temperatur im Bereich 10 bis 65°C abkühlt, anschließend soviel Wasser zudosiert, dass danach die Konzentration der Schwefelsäure 55 bis 75 Gew.-% beträgt, wobei während der Zugabe des 1. Viertels des Wassers die Temperatur zwischen 30 und 65°C und während der Zugabe des 2. Viertels des Wassers die Temperatur zwischen 50 und 80°C gehalten wird und die Hydrolyse bei 70 bis 110°C zu Ende geführt wird.
États désignés : AE, AG, AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY, CA, CH, CN, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DZ, EE, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, HR, HU, ID, IL, IN, IS, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MA, MD, MG, MK, MN, MW, MX, MZ, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VN, YU, ZA, ZW
Organisation régionale africaine de la propriété intellectuelle (ARIPO) (GH, GM, KE, LS, MW, MZ, SD, SL, SZ, TZ, UG, ZW)
Office eurasien des brevets (OEAB) (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM)
Office européen des brevets (OEB (AT, BE, CH, CY, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE)
Organisation africaine de la propriété intellectuelle (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GW, ML, MR, NE, SN, TD, TG)
Langue de publication : allemand (DE)
Langue de dépôt : allemand (DE)