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1. (WO1998040347) PROCEDE DE PURIFICATION DES P-NITRODIPHENYLETHERS SUBSTITUES
Dernières données bibliographiques dont dispose le Bureau international   

N° de publication :    WO/1998/040347    N° de la demande internationale :    PCT/GB1998/000577
Date de publication : 17.09.1998 Date de dépôt international : 24.02.1998
Demande présentée en vertu du Chapitre 2 :    20.07.1998    
CIB :
C07C 201/16 (2006.01), C07C 303/44 (2006.01), C07C 311/51 (2006.01)
Déposants : ZENECA LIMITED [GB/GB]; 15 Stanhope Gate, London W1Y 6LN (GB) (Tous Sauf US).
BROWN, Stephen, Martin [GB/GB]; (GB) (US Seulement).
GOTT, Brian, David [GB/GB]; (GB) (US Seulement).
GRAY, Thomas [GB/GB]; (GB) (US Seulement).
TAVANA, Seyed, Mehdi [US/US]; (US) (US Seulement).
NADY, Louie, Akos [US/US]; (US) (US Seulement)
Inventeurs : BROWN, Stephen, Martin; (GB).
GOTT, Brian, David; (GB).
GRAY, Thomas; (GB).
TAVANA, Seyed, Mehdi; (US).
NADY, Louie, Akos; (US)
Mandataire : WATERMAN, John, Richard; Zeneca Agrochemicals, Intellectual Property Dept., Jealott's Hill Research Station, P.O. Box 3538, Bracknell, Berkshire RG42 6YA (GB)
Données relatives à la priorité :
08/816,930 13.03.1997 US
Titre (EN) PROCESS FOR THE PURIFICATION OF SUBSTITUTED P-NITRODIPHENYLETHERS
(FR) PROCEDE DE PURIFICATION DES P-NITRODIPHENYLETHERS SUBSTITUES
Abrégé : front page image
(EN)A process for the purification of a compound of general formula (I), wherein R1 is hydrogen or C¿1?-C¿6? alkyl, C¿2?-C¿6? alkenyl or C¿2?-C¿6? alkynyl, any of which may optionally be substittuted with one or more substituents selected from halogen and hydroxy; or COOR?4¿, COR?6¿, CONR?4¿R?5¿ or CONHSO?2¿R?4¿; R?4¿ and R?5¿ independently represent hydrogen or C¿1?-C¿4? alkyl optionally substituted with one or more halogen atoms; R?6¿ is a halogen atom or a group R?4¿; R?2¿ is hydrogen or halo; and R?3¿ is C¿1?-C¿4? alkyl, C¿2?-C¿4? alkenyl or C¿2?-C¿4? alkynyl, any of which may optionally be substituted with one or more halogen atoms; or halo; or, where appropriate, a salt thereof; from a mixture containing the compound of general formula (I) together with one or more isomers or di-nitrated analogues thereof; the process comprising dissolving the mixture in a suitable crystallisation solvent and recrystallising the product from the resulting crystallisation solution wherein the crystallisation solution contains not more than 25 % loading of the compound of general formula (I) and wherein the temperature to which the solution is cooled for crystallisation is not greater than about 30 °C; wherein, after the addition of the crystallising solvent but before recrystallisation, the crystallisation solution is subjected to at least one wash with an aqueous solution having an acid pH. The process is particularly useful for purifying acifluorfen.
(FR)La présente invention a trait à un procédé de purification d'un composé de la formule générale (I), dans laquelle R1 représente hydrogène ou alkyle C¿1?-C¿6?, alcényle C¿2?-C¿6? ou alcynyle C¿2?-C¿6?, chacun pouvant être éventuellement substitué par un ou plusieurs substituants choisis parmi halogène et hydroxy; ou COOR?4¿, COR?6¿, CONR?4¿R?5¿ ou CONHSO?2¿R?4¿; R?4¿ et R?5¿ représentent indépendamment hydrogène ou alkyle C¿1?-C¿4? éventuellement substitué par un ou plusieurs atomes d'halogène; R?6¿ représente un atome d'halogène ou un groupe R?4¿; R?2¿ représente hydrogène ou halo; et R?3¿ représente alkyle C¿1?-C¿4?, alcényle C¿2?-C¿4? ou alcynyle C¿2?-C¿4?, chacun pouvant éventuellement être substitué par un ou plusieurs atomes d'halogènes; ou halo; ou, un de leurs sels si besoin est; à partir d'un mélange renfermant le composé représenté par la formule générale (I) ainsi qu'un ou plusieurs analogues isomères ou di-nitratés. Le procédé comprenant la dissolution du mélange dans un solvant de cristallisation approprié et la recristallisation du produit de la solution de cristallisation résultante, la solution de cristallisation ne renfermant pas plus de 25 % de la charge du composé représenté par la formule générale (I), et où la température à laquelle la solution est refroidie pour la cristallisation ne dépasse pas 30 °C. Après adjonction du solvant de cristallisation mais avant la recristallisation, la solution de cristallisation est soumise à au moins un lavage avec une solution aqueuse à pH acide. Ce procédé est particulièrement utile pour la purification de l'acifluorfène.
États désignés : AL, AM, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BR, BY, CA, CH, CN, CU, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, GB, GE, GH, GM, GW, HU, ID, IL, IS, JP, KE, KG, KP, KR, KZ, LC, LK, LR, LS, LT, LU, LV, MD, MG, MK, MN, MW, MX, NO, NZ, PL, PT, RO, RU, SD, SE, SG, SI, SK, SL, TJ, TM, TR, TT, UA, UG, US, UZ, VN, YU, ZW.
Organisation régionale africaine de la propriété intellectuelle (ARIPO) (GH, GM, KE, LS, MW, SD, SZ, UG, ZW)
Office eurasien des brevets (OEAB) (AM, AZ, BY, KG, KZ, MD, RU, TJ, TM)
Office européen des brevets (OEB) (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FI, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE)
Organisation africaine de la propriété intellectuelle (OAPI) (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Langue de publication : anglais (EN)
Langue de dépôt : anglais (EN)