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1. (WO1996010539) PREPARATION DE POUDRES D'OXYDE METALLIQUE PAR BROYAGE A BILLES ACTIVE
Dernières données bibliographiques dont dispose le Bureau international   

N° de publication :    WO/1996/010539    N° de la demande internationale :    PCT/AU1995/000653
Date de publication : 11.04.1996 Date de dépôt international : 04.10.1995
Demande présentée en vertu du Chapitre 2 :    02.05.1996    
CIB :
C01G 49/00 (2006.01), C01G 49/08 (2006.01), G11B 5/706 (2006.01), G11B 5/84 (2006.01), H01F 1/00 (2006.01), H01F 1/11 (2006.01)
Déposants : THE AUSTRALIAN NATIONAL UNIVERSITY [AU/AU]; Canberra, ACT 0200 (AU) (Tous Sauf US).
KACZMAREK, Wieslaw, Alexander [AU/AU]; (AU) (US Seulement).
NINHAM, Barry, William [AU/AU]; (AU) (US Seulement).
WILLIAMS, James, Stanislaus [AU/AU]; (AU) (US Seulement)
Inventeurs : KACZMAREK, Wieslaw, Alexander; (AU).
NINHAM, Barry, William; (AU).
WILLIAMS, James, Stanislaus; (AU)
Mandataire : COWLE, Anthony, John; Davies Collison Cave, Level 10, 10 Barrack Street, Sydney, NSW 2000 (AU)
Données relatives à la priorité :
PM 8576 04.10.1994 AU
PM 8577 04.10.1994 AU
Titre (EN) PREPARATION OF METAL OXIDE POWDERS USING ACTIVATED BALL MILLING
(FR) PREPARATION DE POUDRES D'OXYDE METALLIQUE PAR BROYAGE A BILLES ACTIVE
Abrégé : front page image
(EN)Total phase transformation of hematite to magnetite was accomplished at room temperature by wet magnetomechanical activation of hematite. Low energy mechanical activation of the oxide surface is sufficient to effect the transformation. Oxygen bonds on a $g(a)-Fe2O3 oxide surface are apparently broken during the mechanical activation process and oxygen is released (removed) to the dispersing polar liquid. The oxygen pressure during the process as well as the nature of the dispering liquid have a critical influence on successful and fast phase transformation. Thus, all preparation performed in air, dry conditions or with nonpolar or saturated hydrocarbons (benzene, anthracene) show that the process of hematite reduction is non existent or very slow. Normal air pressure and/or application of hydrocarbons suppress the transformation. The effects of prolonged milling in air and vacuum on BaFe12O19 ionic crystal structure and particle morphology have been analysed. X-ray diffraction, scanning electron microscopy and thermal analysis experiments show, that for vacuum milled material, the ordered structure transforms progressively into a stable disordered nanocrystalline phase. For air milled samples, apart from a structural transformation, chemical decomposition was found. Application of heat treatment restores perfect Ba-ferrite crystal structure with the particle remaining in the submicron size range. With structural changes during annealing, the magnetic properties were altered. Radically different hysteresis behaviour was obtained for powders annealed at 1273 K. The value of volume magnetisation 4$g(p)Ms = 335.4 - 347.2 kA/m is near the value for premilled ferrite powder (10 % lower), but measured coercivity value Hc = 393.9 - 445.6 kA/m was improved quite remarkably by a factor of 6 due to the fine crystalline grain structure.
(FR)On soumet l'hématite à une transformation totale de phase pour produire de la magnétite, à la température ambiante, par activation magnétomécanique à l'état humide de l'hématite. L'activation mécanique à faible énergie de la surface oxydée est suffisante pour réaliser la transformation. Des liaisons oxygène sur une surface oxydée d'$g(a)-Fe2O3 sont apparemment rompues au cours du procédé d'activation mécanique et de l'oxygène est libéré (extrait) dans le liquide polaire de dispersion. La pression de l'oxygène au cours du procédé ainsi que la nature du liquide de dispersion ont une influence critique sur la rapidité et le succès de la transformation de phase. Ainsi, toutes les préparations réalisées en présence d'air, dans des conditions sèches ou avec des hydrocarbures saturés ou non polaires (benzène, anthracène) indiquent que le processus de réduction de l'hématite est inexistant ou très lent. Une pression d'air normale et/ou l'utilisation d'hydrocarbures ont pour effet de supprimer la transformation. Les effets d'un broyage prolongé en présence d'air et sous vide sur la morphologie des particules et la structure cristalline ionique de BaFe12O19 ont été analysés. Des expériences impliquant la diffraction des rayons X, la microscopie électronique à balayage et l'analyse thermique démontrent que, pour les matériaux broyés sous vide, la structure ordonnée se transforme progressivement en une phase nanocristalline désordonnée et stable. Pour des échantillons broyés à l'air, une décomposition chimique a été détectée en plus de la transformation structurale. L'application d'un traitement thermique reconstitue une structure cristalline de ferrite de baryum parfaite, les particules demeurant dans la plage submicronique. Lorsqu'il se produit des variations structurales au cours du recuit, les propriétés magnétiques sont modifiées. On a obtenu des comportements d'hystérésis radicalement différents pour des poudres recuites à 1273 K. La valeur de l'intensité d'aimantation, 4$g(p)Ms = 335,4 - 347,2 kA/m, est proche de la valeur se rapportant aux poudres de ferrite prébroyées (inférieure de 10 %), mais la valeur de la force coercitive mesurée Hc = 393,9 - 445,6 kA/m, a été améliorée de façon notable par un facteur de 6 en raison de la structure fine des grains cristallins.
États désignés : AU, JP, KR, US.
Office européen des brevets (OEB) (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE).
Langue de publication : anglais (EN)
Langue de dépôt : anglais (EN)