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1. (WO1993019155) PROCEDE DE FABRICATION DE PRODUITS DE LAVAGE ET DE DETERGENTS COULANTS SE PRESENTANT SOUS FORME DE GRANULES ET/OU DE GRANULES PARTIELS
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Verfahren zur Herstellung rieselfähiger
Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulate

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulate, bei dem man wäßrige Alkyl-und/oder Alkenyloligoglykosid-Pasten in Gegenwart von Tensiden und/oder weiteren Wasch- und Reinigungsmittelinhaltsstoffen in einem Turbinentrockner mit rotierenden Einbauten trocknet und gleichzeitig granuliert.

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Die Herstellung von pulverförmigen Wasch- und Reinigungsmitteln mittein erfolgt üblicherweise durch Sprühtrocknung. Hierbei wird eine wäßrige Aufschlämmung ("Slurry") der Inhaltsstoffe, beispielsweise Tenside, Builder und Stellmittel, über Pumpen in den Sprühturm befördert und über im Kopf des Turms befindliche Düsen versprüht. Aufsteigende Luft mit einer Temperatur von .250 bis 300°C trocknet den Slurry und verdampft das anhaftende Wasser, so daß am Auslaß des Turms ein praktisch wasserfreies granuliertes bzw. pulverförmiges Produkt erhalten wird. Einzelheiten dieses Verfahrens sind beispielsweise in ROEMPP Chemie Lexikon, Thie e Verlag, Stuttgart, Bd.V, 1992 unter dem Stichwort "Sprühtrocknung" beschrieben.

Für die Herstellung von Pulverprodukten, die als Tensigkom-ponente - allein oder in Mischung mit anderen oberflächenaktiven Substanzen - Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside enthalten, ist dieses Verfahren jedoch wenig geeignet, da die erforderlichen hohen Temperaturen im Sprühturm zu einer teilweisen Zersetzung des Glucosidkörpers führen können. Die Folge sind Granulate bzw. Teilgranulate, die eine schlechte Farbqualität bzw. unbefriedigende anwendungstechnische Eigenschaften aufweisen. Unter Teilgranulaten sind in diesem Zusammenhang Vorprodukte zu zu verstehen, aus denen unter Zusatz von geeigneten Wirkstoffen Wasch- und Reinigungsmittel durch Mischprozesse hergestellt werden können.

Die Aufgabe der Erfindung bestand somit darin, ein neues Verfahren zur Herstellung von Wasch- und Reinigungsmittelgranulaten und/oder -teilgranulaten zu entwickeln, das frei von den geschilderten Nachteilen ist.

Beschreibung der Erfindung

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung rieselfähiger Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulate, das sich dadurch auszeichnet, daß man wäßrige Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosid-Pasten in Gegenwart von anionischen und/oder nichtionischen Tensiden und/oder üblichen Wasch- und Reinigungsmittelinhaltsstoffen in einem Turbinentrockner mit rotierenden Einbauten entwässert und gleichzeitig granuliert .

Überraschenderweise wurde gefunden, daß sich hellfarbige und praktisch wasserfreie Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulate erhalten lassen, wenn man die Trocknung und Granulierung von Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosid-Pasten in Gegenwart von Tensiden und/ oder anderen typischen Inhaltsstoffen in einem Turbinentrockner durchführt. Die Produkte sind lagerstabil und zeichnen sich zudem durch eine enge Korngrößenverteilung aus.

Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside, die als Einsatzstoffe für das erfindungsgemäße Verfahren in Betracht kommen, folgen der Formel (I),

in der

R1 für einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen und 0, 1, 2 oder 3 Doppelbindungen,

R2 für eine Alkylengruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen,

x für 0 oder Zahlen von 1 bis 30

[G] für einen Zuckerrest mit 5 bis 6 Kohlenstoffatomen und

p für eine Zahl von 1 bis 10 steht.

Bevorzugt sind Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside, die sich von Aldosen bzw. Ketosen und wegen ihrer leichten Ver-ügbarkeit insbesondere von der Glucose ableiten. Die bevorzugten Alkyloligoglykoside sind somit die Alkyloligogluco-side.

Die Indexzahl p in der allgemeinen Formel (I) gibt den Oli-gomerisierungsgrad (DP-Grad) , d. h. die Verteilung von Mono-und Oligoglykosiden an und steht für eine Zahl zwischen 1 und 10. Während p in einer gegebenen Verbindunge stets ganzzahlig sein muß und hier vor allem die Werte p = 1 bis 6 annehmen kann, ist der Wert p für ein bestimmtes Alkyl- und/oder Al-kenyloligoglykosid eine analytisch ermittelte rechnerische Größe, die meistens eine gebrochene Zahl darstellt. Bevorzugt sind Alkyloligoglykoside mit einem mittleren Oligomerisie-rungsgrad p von 1,1 bis 3,0; besonders bevorzugt sind solche Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside, deren Oligomerisie-rungsgrad kleiner als 1,7 ist und insbesondere zwischen 1,2 und 1,4 liegt.

Der Rest R- kann sich von gesättigten und/oder ungesättigten primärem Alkoholen mit 8 bis 22, vorzugsweise 8 bis 10 bzw. 12 bis 18 Kohlenstoff tomen ableiten. Typische Beispiele sind Caprinalkohol, 2-Ethylhexanol, Caprylalkohol, Laurylalkohol, Isotridecylalkohol, Myristylalkohol, Cetylalkohol, Palmoleyl-alkohol, Stearylalkohol, Isostearylalkohol, Oleylalkohol, Elaidylalkohol, Petroselinylalkohol, Linolylalkohol, Lino-lenylalkohol, Arachylalkohol, Gadoleylalkohol, Behenylalkohol und Erucylalkohol sowie technische Schnitte, die diese Alkohole in unterschiedlichen Mengen enthalten können . Bevorzugt sind Alkyl- und/oder Alkenyloligoglucoside auf Basis

Die Alkyl und/oder Alkenyloligoglykoside können ferner in Form ihrer Addukte mit 1 bis 30 Mol Ethylen-, Propylen-und/oder Butylenoxid vorliegen.

Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside stellen bekannte Stoffe dar, die nach den einschlägigen Methoden der präparativen organischen Chemie erhalten werden können. Ein Verfahren zu ihrer Herstellung stellt beispielsweise die sauer katalysierte Acetalisierung von Glucose mit Fettalkoholen dar. Stellvertretend für das umfangreiche Schrifttum sei auf die Europäische Patentanmeldung EP-A1-0 301 298 verwiesen.

Die Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykoside werden in Form wäßriger Pasten eingesetzt, die einen Wassergehalt von 20 bis 80, vorzugsweise 30 bis 50 Gew.-% - bezogen auf die Paste -aufweisen können.

Zur Herstellung von Granulaten und Teilgranulaten ist es vorteilhaft, weitere Inhaltsstoffe, beispielsweise anionische oder nichtionische Tenside, Builder, Stellmittel etc., gemeinsam mit den Alkyl- und/oder Alkenyloligoglykosid-Pasten zu einem trockenen, rieselfähigen Granulat zu verarbeiten.

Die anionischen Tenside können beispielsweise ausgewählt sein aus der Gruppe, die von Seifen, Alkylbenzolsulfonaten, Ole-finsulfonaten, Alkansulfonaten, Alkylethersulfonaten, alpha-Sulfofettsäuren, innenständigen Sulfofettsäuren, alpha- Estersulfonaten, Glycerinethersulfonaten, Alkylsulfaten, Alkylethersulfaten mit konventioneller oder eingeengter Homologenverteilung, Glycerinethersulfaten, Monoglycerid-(ether)sulfaten, Hydroxymischethersulfaten, Alkyloligoglu-cosidsulfaten, Isethionaten, Tauriden, Sarcosinaten, Ether-carbonsäuren, Sulfosuccinaten, Sulfotriglyceriden und Alkyl-(ether)- phosphaten gebildet wird.

Als nichtionischen Tenside kommen z. B. Stoffe in Betracht, die ausgewählt sind aus der Gruppe, die von Fettalkoholpoly-glycolethern mit konventioneller oder eingeengter Homologenverteilung, Alkylphenolpolyglycolethern, Mischethern, Amin-oxiden, Zuckerestern, Sorbitanestern und Polysorbaten gebildet wird.

Unter Wasch- und Reinigungsmittelinh ltsstoffe sind beispielsweise Mischungskomponenten ausgewählt aus der Gruppe, die von Alkali- und Erdalkaliphosphaten und -phosphonaten, Zeolithen, NTA, EDTA, Citronensäure, Polycarbonsäuren, Alkali- und Erdalkalicarbonaten, -sulfaten, -silicaten, -boraten und -citraten. Stärke, Saccharose, Polydextrose, Aktivsauerstoffträgem, Bleichaktivatoren, optischen Aufhellern und Entschäumern gebildet wird, zu verstehen.

Das Verhältnis der einzelnen Komponenten untereinander ist unkritisch, solange sichergestellt ist, daß die Einsatzstoffe problemlos, d. h. unter Zuhilfenahme üblicher Pumpen oder anderer Fördermittel, in den Turbinenmischer eindosiert werden können. Im Hinblick auf die vorliegende Aufgabenstellung sind solche Mischungen bevorzugt, die nach Trockung und Granulierung Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder - teilgranulate mit einem Gehalt an Alkyl- und/oder Alkenyl-oligoglykosiden von 2 bis 90, vorzugsweise 5 bis 70 Gew.-% -bezogen auf die Granulate - ergeben.

Unter Turbinentrocknern sind zylindrische Trockenapparaturen, vorzugsweise in horizontaler Bauweise zu verstehen, in denen rotierende Einbauten mit hoher Drehzahl für eine feine Verteilung des Trockengutes sorgen. In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei diesen Einbauten beispielsweise um Flügel, Schaufeln oder Paddeln, die auf einer rotierenden Welle (Umfangsgeschwindigkeit 5 bis 25 m/s, vorzugsweise 10 bis 20 m/s) angebracht sind. Die eigentliche Trocknung kann bei Wandtemperaturen von 100 bis 180°C und Gasphasentemperaturen von 150 bis 220°C vorzugsweise in Gegenwart von Luft, Inertgasen wie beispielsweise Stickstoff oder überhitztem Wasserdampf stattfinden, wobei der Wärmeübergang durch Konvektion sowie die beheizte Wandung des Trockners erfolgt. Im Hinblick auf die Herstellung der erfindungsgemäßen Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulate sich eine Temperatur der Gasphase von 150 bis 220°C als optimal erwiesen. Die Abtrennung des Trok-kengutes kann beispielsweise mit Hilfe eines Zyklons und/oder eines Schlauchfilters erfolgen.

Da die aufgeheizte Luft bzw. das aufgeheizte Inertgas gleichzeitig mit dem zu trocknenden feuchten Produkt in den Trockner eingebracht wird, findet eine augenblickliche Verdampfung des Wassers statt. Aufgrund der hohen Verdampfungswärme von Wasser führt dies zu einem temperaturstabilisierenden Effekt, so daß die Trocknung auch bei hohen Temperaturen erfolgen kann, ohne daß es zu einer Zersetzung temperaturlabiler Produkte kommt.

Besondere Merkmale der erfindungsgemäß einzusetzenden Turbinentrockner sind somit die kurze Verweilzeit, das enge Verweilzeitspektrum und die hohe Temperaturstabilisierung, die eine möglichst schonende Behandlung des Trockengutes, gerade im Hinblick auf Zusammensetzung und Farbe, sicherstellen.

Gewerbliche Anwendbarkeit

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Wasch-und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulate weisen einen Restwassergehalt von 0,1 bis 5 Gew.-% und eine vorteilhaft enge Korngrößenverteilung auf. Sie eignen sich beispielsweise zur Herstellung von Pulverwaschmitteln, in denen sie in Konzentrationen von 10 bis 100 Gew.-% - bezogen auf die Mittel - enthalten sein können.

Die folgenden Beispiele sollen den Gegenstand der Erfindung näher erläutern, ohne ihn darauf einzuschränken.

Beispiele

Die Herstellung der Wasch- und Reinigungsmittelgranulate und/oder -teilgranulate wurde in einem horizontal angeordneten Turbo-Trockner (Typ ES 2050, Fa.Vomm, Mailand, Italien) mit einem Turbinendurchmesser von 0,34 m und einer Turbinenlänge von 2,4 m durchgeführt, in dem eine mit Schaufeln bzw. Flügeln besetzte Welle mit hoher Drehzahl rotierte.

Beispiel 1;

Einsatzstoffe

A) 70 Gew. -Teile Ci2/i4-Kokosalkyloligoglucosid,
50 gew.-%ige wäßrige Paste
(Plantaren(R) 600 APG, Fa.Henkel KGaA)

B) 15 Gew.-Teile Zeolith A (Sasil(R), Fa.Henkel KGaA)
10 Gew. -Teile Natriumsulfat
5 Gew. -Teile Stärke

Die Komponenten A) und B) wurden an zwei in Strömungsrichtung axial aufeinanderfolgenden Dosierstellen des Turbinentrock-ners kontinuierlich eingetragen.

Bei einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 1000 Upm wurde die Mischung in einem heißen, turbulenten Luftstrom fein verteilt und gleichzeitig entwässert. Die Trocknungstemperatur lag bei 160 bis 180°C und wurde zum einen durch Konvektion und zum anderen über den beheizten Mantel des Trockners übertragen.

Die Abtrennung des granulierten Trockengutes om Gasström erfolgte am Ausgang des Turbinentrockners mit Hilfe eines Zyklons und eines Schlauchfilters. Es wurde ein hellfarbiges, rieselfähiges Granulat mit enger Korngrößenverteilung erhalten, dessen Restwassergehalt 1,5 Gew.-% betrug.

Beispiel 2:

Beispiel 1 wurde wiederholt. Als Einsatzstoffe dienten:

A) 55 Gew.-Teile Cg/io-K0*^0-301^10!^0?!1100-3^,
50 gew.-%ige wäßrige Paste;
(Plantaren(R) 225 APG, Fa.Henkel KGaA)
15 Gew.-Teile Ci2/14"-κ°kosfettalkohol-2EO-sulfat- Natriumsalz,
70 gew.-%ige wäßrige Paste;
(Texapon(R) N70, Fa.Henkel KGaA)

B) 12 Gew. -Teile Zeolith A (Sasil(R), Fa.Henkel KGaA)
10 Gew.-Teile Natriumcarbonat
8 Gew. -Teile Stärke

Es wurde ein hellfarbiges, rieselfähiges Granulat mit enger Korngrößenverteilung erhalten, dessen Restwassergehalt 1,6 Gew.-% betrug.