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1. (WO1993019055) PROCEDE ET DISPOSITIF DE PREPARATION DES SELS NON TOXIQUES DU 6-METHYL-3,4-DIHYDRO-1,2,3-OXATHIAZIN-4-ON-2,2-DIOXYDE
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N° de publication : WO/1993/019055 N° de la demande internationale : PCT/EP1993/000606
Date de publication : 30.09.1993 Date de dépôt international : 16.03.1993
Demande présentée en vertu du Chapitre 2 : 14.08.1993
CIB :
C07D 291/06 (2006.01)
C CHIMIE; MÉTALLURGIE
07
CHIMIE ORGANIQUE
D
COMPOSÉS HÉTÉROCYCLIQUES
291
Composés hétérocycliques contenant des cycles comportant des atomes d'azote, d'oxygène et de soufre comme uniques hétéro-atomes du cycle
02
non condensés avec d'autres cycles
06
Cycles à six chaînons
Déposants :
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT [DE/DE]; Postfach 80 03 20 D-65296 Frankfurt am Main, DE (AllExceptUS)
ROSCHER, Günter [DE/DE]; DE (UsOnly)
LITTERER, Heinz [DE/DE]; DE (UsOnly)
ENGELMANN, Axel [DE/DE]; DE (UsOnly)
KAUFMANN, Wolf-Dietmar [DE/DE]; DE (UsOnly)
LAUGWITZ, Bernd [DE/DE]; DE (UsOnly)
SCHNABEL, Hans-Dietmar [DE/DE]; DE (UsOnly)
Inventeurs :
ROSCHER, Günter; DE
LITTERER, Heinz; DE
ENGELMANN, Axel; DE
KAUFMANN, Wolf-Dietmar; DE
LAUGWITZ, Bernd; DE
SCHNABEL, Hans-Dietmar; DE
Données relatives à la priorité :
P 42 08 513.617.03.1992DE
Titre (DE) VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG DER NICHT-TOXISCHEN SALZE DES 6-METHYL-3,4-DIHYDRO-1,2,3-OXATHIAZIN-4-ON-2,2-DIOXIDS UND ANORDNUNG ZUR DURCHFÜHRUNG DIESES VERFAHRENS
(EN) PROCESS AND DEVICE FOR PREPARING THE NON-TOXIC SALTS OF 6-METHYL-3,4-DIHYDRO-1,2,3-OXATHIAZIN-4-ON-2,2-DIOXIDE
(FR) PROCEDE ET DISPOSITIF DE PREPARATION DES SELS NON TOXIQUES DU 6-METHYL-3,4-DIHYDRO-1,2,3-OXATHIAZIN-4-ON-2,2-DIOXYDE
Abrégé :
(DE) Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Acesulfamsalzen durch Umsatz von Amidosulfonsäuresalzen mit Diketen zu einem Acetoacetamidosulfonsäuresalz (I), Ringschluß durch Einwirkung von mindestens etwa der äquivalenten Menge SO3, wobei zumindest diese Ringschlußreaktion in Gegenwart eines halogenierten, aliphatischen Kohlenwasserstoffes als inertem Lösungsmittel erfolgt, Behandlung des Cyclisierungsproduktes mit Wasser und Überführung des erhaltenen Acesulfams-H (II) in die Form eines nicht-toxischen Salzes, dadurch gekennzeichnet, daß bei der destillativen Aufarbeitung des anfallenden rohen Lösungsmittels, nach Abtrennung von Wasser und Leichtsiedern und Rückgewinnung von für den Wiedereinsatz bei der Herstellung der Verbindungen (I) und/oder (II) ausreichend reinem Lösungsmittel, der verbleibende lösungsmittelhaltige Destillationsrückstand direkt ohne weitere Reinigung ins System nach dem Reaktionsgefäß zur Durchführung der Ringschlußreaktion zurückgeführt wird. Weiterhin bezieht sich die Erfindung auf eine Anordnung zur Durchführung dieses Verfahrens.
(EN) According to a process for preparing acesulfam salts by reacting amidosulfonic acid salts with diketen, yielding an acetoacetamidosulfonic acid salt (I), ring closure is effected under the influence of an at least equivalent amount of SO3, and at least the ring closure reaction is carried out in the presence of an halogenated, aliphatic hydrocarbon as inert solvent. The cyclization product is treated with water and the thus obtained acesulfam-H (II) is converted into a non-toxic salt. During distillation of the crude solvent developed, once water and low boiling products have been separated and a suffiently pure solvent to be reused to prepare the compounds (I) and/or (II) has been recovered, the remaining solvent-containing distillation residue is directly reintroduced, with no further purification, into the system, downstream of the reaction vessel, in order to effect the ring closure reaction. Also disclosed is a device for carrying out this process.
(FR) Selon un procédé de préparation de sels d'acésulfam, on fait réagir des sels d'acide amidosulfonique avec du dicétène afin d'obtenir un sel (I) d'acide acétoacétamidosulfonique, on procède à une cyclisation sous l'influence d'une quantité au moins approximativement équivalente de SO3, et au moins cette réaction de cyclisation est effectuée en présence d'un hydrocarbure aliphatique halogéné qui sert de solvant inerte. On traite le produit de la cyclisation avec de l'eau et on transforme l'acésulfam-H (II) ainsi obtenu en un sel non toxique. Lors de la distillation du solvant brut dégagé, une fois que l'eau et les produits à bas point d'ébullition ont été séparés et qu'un solvant suffisamment pur pour être réutilisé pour préparer les composés (I) et/ou (II) a été récupéré, le résidu contenant du solvant est directement réintroduit sans épuration supplémentaire dans le système, en aval du réacteur, afin de produire la réaction de cyclisation. L'invention concerne en outre un dispositif de mise en ÷uvre de ce procédé.
États désignés : AU, BR, BY, CA, CZ, FI, HU, JP, KR, KZ, NO, RU, SK, US
Office européen des brevets (OEB) (AT, BE, CH, DE, DK, ES, FR, GB, GR, IE, IT, LU, MC, NL, PT, SE)
Langue de publication : Allemand (DE)
Langue de dépôt : Allemand (DE)
Également publié sous:
CZPV1994-2278SK108194SG52713EP0638076RU94041735RU02106347
US5744010KR1019957000891AU1993037488