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1. WO1992016573 - PROCEDE DE PRODUCTION DE MOUSSES DE POLYURETHANNE RIGIDES NON HALOGENEES CONTENANT DES GROUPES URETHANNES, SURTOUT DES GROUPES ISOCYANURATES, ET LEUR UTILISATION COMME MATERIAUX ISOLANTS

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[ DE ]

Verfahren zur Herstellung von Urethan- und überwiegend Isocyanuratgruppen aufweisenden halogenfreien Hartschaumstoffen und ihre Verwendung als Dammaterialien.

Die vorliegende Erfindung betrifft halogenfreie, flammgeschützte Hartschaumstoffe, die Urethan- und überwiegend Isocyanuratgruppen aufweisen.

In der Regel werden bei der Herstellung von Polyurethan-Hartschaumstoffen verschiedene halogenhalt ige Verbindungen verwendet. Dabei handelt es sich z.B. um FluorChlor-Kohlenwasserstoffe, die als Treibmittel zur Ausbildung der zellularen Strukturen dienen. Des weiteren werden oft halogenhaltige chemische Verbindungen eingesetzt, um die Flammwidrigkeit der Hartschaumstoffe zu erhöhen.

Allgemein wird jedoch die Verarbeitung solcher halogenhaltiger Substanzen in Hartschaumstoffen als problematisch diskutiert, da deren Entsorgung durch Wiederverwertung oder durch Verbrennen der Altstoffe in Müllverbrennungsanlagen erschwert wird.

Aufgabe war es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Hartschaumstoffen zu finden, die diese Probleme nicht aufweisen, wobei andererseits die Hartschaumstoffe aber gute Dämmeigenschaften und für Bauanwendungen geforderte Flammschutzeigenschaften besitzen.

Solche Produkte sind bereits in der EP-A 0 308 733 beschrieben. Dabei handelt es sich um PUR-Hartschaumstoffe eines Kennzahlberei chs von 85 - 150, die vorzugsweise durch das aus der Wasser-Isocyanat-Reaktion generierte Kohlendioxid getrieben werden. Um produktionssicher verarbeitet werden zu können, sind bei solchen Hartschaumstoffen Rohdichten von nicht unter 40 kg/m3 üblich, da sonst die Gefahr von Schrumpf oder Schwindung besteht. Zudem zeigen die Schaumstoffe ein schlechtes Alterungsverhalten der Wärmedämmeigenschaften, hervorgerufen durch das rasche Ausdiffundieren des Kohlendioxids aus den Zellen, sowie das langsame Eindiffundieren von Luft in die Zellen. Dauerhaft gutes Dämmvermögen ist bei solchen Schaumstoffen nur dann gegeben, wenn diffusionsdichte Deckschichten verarbeitet werden.

Auch in EP-A 0 394 769 werden bereits halogenfreie Hartschaumstoffe beschrieben. Für die Treibreaktion wird Pentan als halogenfreier, jedoch brennbarer Kohlenwasserstoff verwendet. Daher mußten erhebliche Anstrengungen unternommen werden, um die für Baustoffe geforderte Flammwidrigkeit zu gewährleisten. In dieser EP-A wird Dimethylmethanphosphonat (DMMP) verwendet, gegen das toxikologische Bedenken erhoben worden sind, und dessen Verwendung daher vermieden werden sollte. Des weiteren werden bei Raumtemperatur feste Flammschutzmittel verwendet, deren Verarbeitung jedoch technische Probleme aufwirft.

Es wurde auch schon versucht, ökologisch einwandfreie Hartschaumstoffe herzustellen, indem man die Flammwidrigkeit durch den Einbau von Polyisocyanuratstrukturen erhöht. Als Treibmittel wird dabei wiederum Kohlendioxid aus der Wasser-Isocyanat-Reaktion generiert. Wie oben beschrieben, kann Kohlendioxid jedoch nur bei der Verarbeitung diffusionsdichter Deckschichten einen dauerhaft niedrigen Wärmeleitzahlwert garantieren.

Um einen dauerhaft niedrigen Wärmeleitzahlwert zu erhalten, ist daher notwendig, ein Zellgas zu verwenden, das permanent in der Zelle bleibt. Kohlenwasserstoffe besitzen diese Eigenschaft, verschlechtern jedoch die Flammwidrigkeit der Hartschaumstoffe beträchtlich.

Diesen sogenannten PIR-Schaumstoffen haftet oft auch der technische Nachteil an, daß sie grundsätzlich höhere Verarbeitungstemperaturen benötigen als PUR-Schaumstoffe, um eine ausreichende Haftung an den eingesetzten Deckschichten zu gewährleisten.

Überraschend wurde nun gefunden, daß mit an sich bekannten halogenfreien Phosphorverbindungen in Rezepturen mit Kennzahlen zwischen 80 und 400 unter Verwendung von Kohlenwasserstoffen derartige Hartschaumstoffe herstellbar sind.

Überraschend kann es sich bei den phosphorhaltigen
Flammschutzmitteln auch um bei Raumtemperatur feste Stoffe handeln, wenn diese durch die Lösung im Isocyanat in eine leicht verarbeitbare Form gebracht werden können. Die Lösung im Isocyanat ist der im Polyol vorzuziehen, da letztere aufgrund des geringeren Löslichkeitsproduktes zu Niederschlägen und Kristallbildung führen kann.

Als erheblicher Vorteil der Lösung der Flammschutzmittel im Polyisocyanat ist die gegenüber den reinen Isocyanaten wesentlich geringere Viskosität der Lösungen zu werten.

Dieses hat zur Folge, daß es erstmals möglich wird, hochviskose und hochfunkt ionel le Polyisocyanate über konventionelle Hochdruckanlagen zu verarbeiten:

- Die Reaktionskomponenten werden sehr viel inniger miteinander vermischt, was zu sehr feinen Zellstrukturen führt.

- Das Fließverhalten des aufsteigenden Reaktionsgemisches ist gleichmäßiger.

- Die physikalischen und brandtechnologischen Eigenschaftswerte der Hartschaumstoffe werden verbessert.

- Die Haftung des Hartschaumstoffes zu den eingesetzten Deckschichten wird verbessert.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Urethan- und überwiegend Isocyanuratgruppen aufweisenden halogenfreien Hartschaumstoffen durch Umsetzung von a) Polyisocyanaten mit

b) Verbindungen mit mindestens zwei gegenüber Isocyanaten aktiven Wasserstoffatomen vom Molekulargewicht 400 bis 10.000 und

c) gegebenenfalls Verbindungen mit mindestens zwei gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoffatomen und einem Molekulargewicht von 32 - 399, in Gegenwart von

d) Trimerisierungskatalysatoren und

e) Wasser und/oder Kohlenwasserstoffen als Treibmittel und

f) phosphorhaltigen Flammschutzmitteln, gegebenenfalls in Gegenwart von

g) weiteren Treibmitteln und weiteren an sich bekannten Hilfs- und Zusatzstoffen

bei einer Kennzahl von 80 bis 400, vorzugsweise 100 bis 300, dadurch gekennzeichnet, daß alle eingesetzten Verbindungen, insbesondere die Flammschutzmittel und Treibmittel, halogenfrei sind.

Erfindungsgemäß bevorzugt ist, daß

- als Kohlenwasserstoff-Treibmittel Pentan, Isopentan, Cyclopentan oder deren Mischungen verwendet wird, - die phosphorhaltigen Flammschutzmittel bei Raumtemperatur flüssig sind,
- die verwendeten phosphorhaltigen Zusatzstoffe
Aryl-, Aralkyl- oder Alkylphosphate sind,
- als Aryl- bzw, Alkylphosphat Triphenylphosphat,
Diphenylkresylphosphat oder Triethylphosphat oder deren Mischungen verwendet werden
- die phosphorhaltigen bei Raumtemperatur festen
Zusatzstoffe in Mengen von 1 bis 50 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 30 Gew.-%, im Polyisocyanat gelöst werden,
- Benzyl-n-butylphthalat als Emulgator verwendet
wird,
- als Emulgator ein Hydroxylgruppen aufweisender
Polyether der OH-Zahl 85, hergestellt durch
Ethoxylierung von Nonyϊphenol, verwendet wird.

Die Erfindung betrifft auch die Verwendung der Urethanund überwiegend Isocyanuratgruppen aufweisenden halogenfreien Hartschaumstoffe als Dämmaterialien.

Die Herstellung Urethan- und vorwiegend Isocyanuratgruppen aufweisenden Schaumstoffen ist an sich bekannt und z.B. in DE-PS 11 12 285, GB-PS 11 04 394, DE-OS 15 95 844 und 17 69 023 sowie im Kunststoff-Handbuch Band VII, Polyurethane, herausgegeben von Vieweσ und Höchtlen, Carl Hanser Verlag München 1966 sowie in der Neuauflage dieses Buches, herausgegeben von G.Oertel, Carl Hanser Verlag München, Wien 1983, beschrieben.

Für die Herstellung der Schaumstoffe werden eingesetzt Als Ausgangskomponenten aliphatische, cycloaliphatische, araliphatische, aromatische und heterocyclische Polyisocyanate, wie sie z.B. von W.Siefken in Justus Liebigs Annalen der Chemie, 562, Seiten 75 bis 136, beschrieben werden, beispielsweise solche der Formel

Q(NCO)n

n= 2-4, vorzugsweise 2-3, und

Q einen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 2-18, vorzugsweise 6-C-Atomen, einen cycloaliphatischen Kohlenwasserstof frest mit 4-15, vorzugsweise 5-10 C-Atomen, einen aromatischen Kohlenwasserstoffrest mit 6-15, vorzugsweise 6-13 C-Atomen oder einen aral iphat ischen Kohlenwasserstoffrest mit 8-15, vorzugsweise 8-13 C-Atomen bedeuten, z.B. solche Polyisocyanate, wie sie in der DE-OS
28 32 253, Seiten 10-11, beschrieben werden. Besonders bevorzugt werden in der Regel die technisch leicht zugänglichen Polyisocyanate, z.B. das 2,4-und 2,6- Toluylendiisocyanat, sowie beliebige Gemische dieser Isomeren ("TDI"); Polyphenylpolymethylenpolyisocyanate, wie sich durch AnilinFormaldehyd-Kondensation und anschließende Phosgenierung hergestellt werden ("rohes MDI") und Carbodi imidgruppen, Urethangruppen, AI lophanatgruppen Isocyanuratgruppen, Harnstoffgruppen oder Biuretgruppen aufweisenden Polyisocyanate ("modifizierte Polyisocyanate"), insbesondere solche modifizierten Polyisocyanate, die sich vom 2,4-und/oder 2,6- Toluylendiisocyanat bzw. vom 4,4' -und/oder 2,4'- Diphenylmethandiisocyanat ableiten.

b) Ausgangskomponenten sind ferner Verbindungen mit mindestens zwei gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoffatomen von einem Molekulargewicht in der Regel von 400-10.000. Hierunter
versteht man neben Aminogruppen, Thiogruppen oder Carboxylgruppen aufweisende Verbindungen vorzugsweise Hydroxylgruppen aufweisende Verbindungen, insbesondere 2 bis 8 Hydroxylgruppen aufweisende
Verbindungen, speziell solche vom Molekulargewicht 1000 bis 6000, vorzugsweise 2000 bis 6000, z.B.
mindestens 2, in der Regel 2 bis 8, vorzugsweise aber 2 bis 6 Hydroxylgruppen aufweisende Polyether und Polyester sowie Polycarbonate und Polyesteramide, wie sie für die Herstellung von homogenen und von zellformigen Polyurethanen an sich bekannt sind und wie sie z.B. in der DE-0S 28 32 253,
Seiten 11-18, beschrieben werden.

c) Gegebenenfalls sind weitere Ausgangskomponenten
Verbindungen mit mindestens zwei gegenüber Isocyanaten reaktionsfähigen Wasserstoffatomen und einem Molekulargewicht von 32 bis 399. Auch in
diesem Fall versteht man hierunter Hydroxylgruppen und/oder Aminogruppen und/oder Thiolgruppen und/ oder Carboxylgruppen aufweisende Verbindungen, vorzugsweise Hydroxylgruppen und/oder Aminogruppen
aufweisende Verbindungen, die als Kettenverlängerungsmittel oder Vernetzungsmittel dienen.

Diese Verbindungen weisen in der Regel 2 bis 8,
vorzugsweise 2 bis 4, gegenüber Isocyanaten
reaktionsfähige Wasserstoffatome auf. Beispiele
hiefür werden in der DE-OS 28 32 253, Seiten 19-20, beschrieben.

d) Erfindungsgemäß werden die an sich bekannten
Trimerisierungskatalysatoren mitverwendet.

e) Erfindungsgemäß werden ferner phosphorhaltige,
halogenfreie Flammschutzmittel wie Triphenylphosphat, Triethylphosphat, Diphenylkresylphosphat,
oder deren Mischungen, roter Phosphor eingesetzt.

f) Als Treibmittel werden Wasser und/oder Kohlenwasserstoffe, vorzugsweise C3-C7-Alkane, besonders bevorzugt Pentan, Isopentan und Cyclopentan oder deren Mischungen verwendet.

g) Gegebenenfalls werden Hilfs- und Zusatzmittel
mitverwendet wie

- weitere leicht flüchtige organische Substanzen als zusätzliche Treibmittel.

- zusätzliche Katalysatoren der an sich bekannten Art in Mengen von bis zu 10 Gew.-%, bezogen auf die Mengen an Komponente b) .

- oberflächenaktive Zusatzstoffe, wie Emulgatoren und Schaumstabilisatoren.

- Reaktionsverzögerer, z.B. sauer reagierende
Stoffe wie Salzsäure oder organische Säurehalogenide, ferner Zellregler der an sich
bekannten Art wie Paraffine oder Fettalkohole oder Dimethylpolysiloxane sowie Pigmente oder Farbstoffe ferner Stabilisatoren gegen
Alterungs- und Witterungseinflüsse, Weichmacher und fungistatisch und bakteriostatisch wirkende Substanzen sowie Füllstoffe wie
Bariumsulfat, Kieselgur, Ruß-oder Schlämmkreide.

Diese gegebenenfalls mitzuverwendenden Hilfs- und
Zusatzstoffe werden beispielsweise in der DE-OS
27 32 292, Seiten 21-24, beschrieben.

Weitere Beispiele von gegebenenfalls erfindungsgemäß mitzuverwendenden oberflächenaktiven Zusatzstoffen und Schaumstabilisatoren sowie Zellreglern, Reaktionsverzögerern, Stabilisatoren, flammhemmenden Substanzen, Weichmachern, Farbstoffen sowie fungistatisch und bakteriostatisch wirksamen Substanzen sowie Einzelheiten über Verwendungs- und Wirkungsweise dieser Zusatzmittel sind im Kunststoff-Handbuch, Band VII, herausgegeben von Vieweg und Hδchtlen, Carl-Hanser-Verlag, München 1966, z.B. auf den Seiten 103-113 beschrieben.

Durchführung des Verfahrens zur Herstellung der Schaumstoffe:

Die Reaktionskomponenten werden nach dem an sich bekannten Einstufenverfahren, dem Präpolymerverfahren oder dem Semipräpolymerverfahren zur Umsetzung gebracht, wobei man sich oft maschineller Einrichtungen bedient, z.B. solcher, die in der US-PS 27 64 565 beschrieben werden. Einzelheiten über Verarbeitungseinrichtungen, die auch erfindungsgemäß in Frage kommen, werden im Kunststoff-Handbuch, Band VII, herausgegeben von Vieweg und Hochtlen, Carl-Hanser-Verlag, München 1966, z.B. auf den Seiten 121 bis 205, beschrieben.

Selbstverständlich können aber auch Schaumstoffe durch Blockverschäumung oder nach dem an sich bekannten
Doppeltransportbandverfahren hergestellt werden.

Die nach der Erfindung erhältlichen Produkte finden z.B. als Dämmplatten für die Dachisolierung, Stahlblechverbundelemente oder Blockschaumstoffware Anwendung.

Beispiele

Es wurden folgende Mischungen hergestellt:

Polyolkomponente A

100 Gewichtsteile CGT) eines Polyolgemisches der OH-Zahl 265 mit einer Viskosität von 3100 mPa.s bei 20°C, bestehend aus:

1. 20 GT eines Polyethers der OH-Zahl 375, hergestellt durch Prαpoxyl ierung einer Mischung aus Zucker,
Propylenglykol und Wasser.

2. 30 GT eines Polyesters der OH-Zahl 210 auf Basis
Adipinsäureanhydrid, Phthalsaureanhydrid, Glycerin und Propylenglykol

3. 4 GT eines Polyesters der OH-Zahl 685, hergestellt durch Umsetzung von Phthalsaureanhydrid mit
Diethylenglykol

4. 5 GT eines Polyethers der OH-Zahl 640, hergeste l l t durch Umsetzung von Ethylendiamin mit einer
Mischung aus Ethylenoxid und Propylenoxid

5. 6 GT eines Polyethers der OH-Zahl 185, hergestellt durch Ethoxyl ierung von Propylenglykol

6. 3 GT Glycerin

7. 30 GT Diphenylkresylphosphat als Flammschutzmittel 8. 1,5 GT eines handelsüblichen. Polyether-Polysiloxan- Schaumstabil isators (Tegostab B8421, Goldschmidt
AG, Essen)

9. 0,5 GT eines handelsüblichen Polyether-PolysiloxanSchaurastabil isators (Tegostab B8443, Goldschmidt
AG, Essen)

Polyolkomponente B

100 GT eines Polyolgemisches der OH-Zahl 265 mit einer Viskosität von 340 mPa.s bei 20°C entsprechend der
Polyolkomponente A, in der das Flammschutzmittel
Diphenylkresylphoshat durch die gleiche Menge des
Flammschutzmittels Triethylphosphat ersetzt wurde.

Die so hergestellten Polyolkomponenten A und B wurden entsprechend den in der Tabelle aufgeführten Rezepturen bei verschiedenen Kennzahlen zu Polyurethan-Hartschaumstoffen mit Polyisocyanurat-Strukturen verarbeitet.

Polyolkomponente C

100 GT eines Polyolgemisches der OH-Zahl 185 mit einer Viskosität von 1900 mPa.S bei 25°C, bestehend aus:

1. 50 GT eines Polyesters der OH-Zahl 370 auf Basis
Phthalsaureanhydrid, Adipinsäure, ölsäure und
Trimethylolpropan

2. 15 GT Benzyl-n-butylphthalat

3. 35 GT Diphenylkresylphosphat als Flammschutzmittel 4. 1,6 GT eines handelsüblichen Polyether-Poysiloxan- Schaumstabilisators (Tegostab B 8443, Goldschmidt AG, Essen)

Polyolkomponente D

100 GT eines Polyolgemisches der OH-Zahl 185 mit einer Viskosität von 200 bei 25°C entsprechend der Polyolkomponente C, in der das Flammschutzmittel Diphenylkresylphosphat durch die gleiche Menge des Flammschutzmittels Triethylphosphat ersetzt wurde.

Die Polyolkomponenten A und B repräsentieren typische Mischungen, wie sie zur Herstellung von Dämmplatten und Verbundelementen auf Doppeltransportbandanlagen dienen. Die Rezepturen C und D repräsentieren typische
Mischungen, wie sie zur Herstellung von Blockschaumstoff dienen.

Aus den Ergebnissen der Tabellen ist ersichtlich, daß unabhängig von der Art des Flammschutzmittels die Hartschaumstoffe mit einer Kennzahl über 200 den Anforderungen für die Klassifizierung B2 nach DIN 4102 (Kleinbrennertest) genügen. Dementgegen können die Hartschaumstoffe mit einer Kennzahl unter 200 nur in die Klasse B3 eingestuft werden.

Die Verschäumung gemäß den in den Tabellen angeführten Beispielen erfolgte in an sich bekannter Weise nach dem one-shot-Verfahren unter Verwendung der angegebenen Rezepturen.


Ferner wurden folgende Polyol-Mischungen hergestellt:

Polyolkomponente A

100 Gew.-Teile (GT) eines Polyolgemisches der OH-Zahl 386 mit einer Viskosität von ca. 7 000 mPa.s bei 20°C, bestehend aus:

1. 15 GT eines Polyethers der OH-Zahl 460, hergestellt durch Umsetzung von o-Toluylendiamin mit Ethylenoxid und Propylenoxid.

2. 10 GT eines Polyethers der OH-Zahl 620, hergestellt durch Umsetzung von Ethylendiamin mit Propylenoxid.

3. 15 GT eines Polyethers der OH-Zahl 435, hergestellt durch Umsetzung von Phthalsaureanhydrid, Sorbit und Diethylenglykol mit Propylenoxid.

4. 10 GT eines Polyethers der OH-Zahl 300, hergestellt durch Umsetzung von Phthalsaureanhydrid, Diethylenglykol und Ethylenoxid.

5. 10 GT eines Polyethers der OH-Zahl 210, hergestellt durch Umsetzung von Diethylenglykol, Adipinsäure und Phthalsaureanhydrid.

6. 10 GT eines Polyethers der OH-Zahl 380, hergestellt durch Umsetzung von Adipinsäure, Phthalsaureanhydrid, Ölsäure und Trimethylolpropan.

7. 12 GT eines Polyethers der OH-Zahl 380, hergestellt durch Umsetzung von Trimethylolpropan mit Propylenoxid.

8. 3 GT Glycerin.

9. 5 GT n-Butylbenzylphthalat

10. 10 GT Diphenylkresylphosphat als Flammschutzmittel.

Polyolkomponente B

100 GT eines Polyolgemisches der OH-Zahl 155 mit einer Viskosität von. ca. 550 mPa.s bei 25°C, bestehend aus:

1. 55 GT eines Polyethers der OH-Zahl 45, hergestellt durch Umsetzung von Trimethylolpropan mit Propylenoxid und Ethylenoxid.

2. 15 GT eines Polyethers der OH-Zahl 865, hergestellt durch Umsetzung von Trimethylolpropan mit Propylenoxid.

3. 15 GT n-Butylbenzylphthalat

4, 15 GT Diphenylkresylphosphat als Flammschutzmittel.

Polyolkomponente C

100 GT eines Polyolgemisches der OH-Zahl 203 mit einer Viskosität von ca. 600 mPa.s bei 25°C, bestehend aus:

1. 30 GT eines Polyethers der OH-Zahl 45, hergestellt durch Umsetzung von Trimethylolpropan mit Propylenoxid und Ethylenoxid.

2. 30 GT eines Polyethers der OH-Zahl 56, hergestellt durch Umsetzung von Propylenglykol mit Propylenoxid.

3. 20 GT eines Polyethers der OH-Zahl 865, hergestellt durch Umsetzung von Trimethylolpropan mit Propylenoxid.

4. 20 GT Diphenylkresylphosphat als Flammschutzmittel.

Zudem wurden folgende Isocyanatkomponenten durch Erhitzen eines handelsüblichen Isocyanats auf 50°C bis 70°C, Zumischen der entsprechenden Menge Flammschutzmittel und Abkühlen des Gemisches hergestellt:

Isocyanatkomponente I

10 GT Triphenylphosphat werden in 100 GT Polyisocyanat (®Desmodur 44V70; Bayer AG, Leverkusen) gelöst.

Isocyanatkomponente II

10 GT Triphenylphosphat werden in 100 GT Polyisocyanat (®Desmodur 44P75; Bayer AG, Leverkusen) gelöst.

Isocyanatkomponente III

10 GT Triphenylphosphat werden in 100 GT Polyisocyanat (®Desmodur VP.PU 1194J Bayer AG, Leverkusen) gelöst.

Isocyanatkomponente IV

30 GT Triphenylphosphat werden in 100 GT Polyisocyanat (®Desmodur VP.PU 1194. Bayer AG, Leverkusen) gelöst.

Die so hergestellten Isocyanatkomponenten wiesen folgende Eigenschaften auf:

Gegenüber den handelsüblichen Isocyanaten (Tabelle 4) weisen die erfindungsgemäßen Isocyanatkomponenten erheblich geringere Viskositäten auf. Der Zusatz von Triphenylphosphat zum PU 1194 gestattet erstmalig dessen Verarbeitung auf Hochdruckanlagen.

Gegenüber den handelsüblichen Isocyanaten steigt die Löslichkeit von Pentan bei den Isocyanatkomponenten I bis IV um 10 bis 30 % .

Polyol- und Isocyanatkomponenten sowie die handelsüblichen Isocyanate repräsentieren typische Produkte, wie sie zur Herstellung von Hartschaumstoff-Dämmplatten oder Verbundelementen auf Doppeltransportbandanlagen oder zur Herstellung von Blockschaumstoffen dienen.

Verschäumungsrezepturen, - bedingungen und Ergebnisse sind in den folgenden Tabellen 5 bis 8 aufgeführt. Diese behandeln im Einzelnen:

Tabelle 5: Halogenfreie, Pentan-getriebene B2-Hartschaumstoffe, Kennzahl ca. 130 und 150.

Tabelle 6: Halogenfreie, Wasser-(CO2)-getriebene B2- Hartschaumstoffe, Kennzahl ca. 250.

Tabelle 7: Halogenfreie, Pentan-getriebene B2-Hartschaumstoffe, Kennzahl ca. 250.

Tabelle 8: Halogenfreie, Pentan-getriebene B2-Hartschaumstoffe, Kennzahl ca. 300.

Aus den Tabellen geht folgendes hervor:

Der Zusatz von Flammschutzmittel zum Polyol gelingt nicht, da der Feststoff sich entweder bei Raumtemperatur nicht löst, oder - wenn im erhitzten Polyol gelöst -beim Abkühlen wieder auskristallisiert. Überraschenderweise wurde gefunden, daß die Lösung erf indungsgemäßer Mengen Triphenylphosphat im Isocyanat phasenstabil ist.

Aus den Ergebnissen ist weiterhin ersichtlich, daß die erfindungsgemäß hergestellten Hartschaumstoffe - unabhängig von der Kennzahl - den Anforderungen für die Klassifizierung B2 nach DIN 4102 (Kleinbrennertest) genügen. Die Vergleichsbeispiele hingegen können nur in die Klasse B3 eingestuft werden.