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1. WO2003018185 - PROCEDE DE FABRICATION DE POUDRE DE GRAINS COMPOSITES ET DISPOSITIF POUR LA MISE EN OEUVRE DU PROCEDE

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Procédé de fabrication de poudre de grains composites
et dispositif pour la mise en oeuvre du procédé

La présente invention concerne un procédé de fabrication de poudre formée de grains composites et un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé.

Dans le domaine des poudres, on connaît plusieurs méthodes de fabrication de poudres, parmi lesquelles des méthodes de fabrication de poudre par plasma.

Dans certaines méthodes, le plasma est utilisé principalement en tant que source de chaleur pour vaporiser ou fondre un aggloméré ou matériau solide, afin de former des particules nanométriques ou submicroniques lors de la condensation et du refroidissement des particules en aval de la source de plasma. Ces méthodes ne permettent toutefois pas de former des grains composites comprenant un noyau et des couches superficielles très minces et uniformes d'un autre matériau.

Outre les méthodes se basant principalement sur l'effet thermique du plasma, on connaît également des procédés de traitement de surface des grains de poudre dans lesquels le plasma est utilisé pour activer la surface des grains afin de changer la propriété de ces grains, tels que décrits par exemple dans les publications DE 196 122 70, DE 195 021 87, EP 654 444, WO 9118124, et US 5,278,384. Dans ces deux dernières publications, on divulgue notamment la formation de poudre composite formée de noyaux entourés d'une couche superficielle d'un autre matériau déposée par activation de la surface du noyau par un plasma à basse température.

Un grand désavantage de ces procédés est que le traitement par plasma est effectué à basse pression, c'est-à-dire sous vide partiel, augmentant ainsi la complexité, le temps et le coût de fabrication industrielle de poudre. A cet égard, il est à remarquer que la basse pression réduit la vitesse de traitement par plasma et donc la productivité du procédé. Par contre, l'utilisation d'un plasma à basse pression facilite l'activation de la surface des matériaux, les réactions plasmochimiques et permet d'obtenir facilement un traitement uniforme sur un large volume.

Un but de l'invention est de fournir un procédé de fabrication de poudre formée de grains composites et un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé, économes, performants et fiables en milieu industriel.

Il est avantageux de fournir un procédé de fabrication de poudre formée de grains composites comprenant un noyau et une ou plusieurs couches superficielles entourant le noyau, et un dispositif pour la mise en oeuvre d'un procédé, permettant de maîtriser l'uniformité ou l'épaisseur de la couche superficielle entourant le noyau en un autre matériau.

Il est avantageux de fournir un procédé de fabrication de poudre formée de grains composites et un dispositif pour la mise en oeuvre d'un procédé permettant de fabriquer des grains ayant une taille submicronique ou nanométrique. Il est également avantageux de pouvoir fabriquer des grains ayant un noyau et plusieurs couches superficielles minces de matériaux ou de molécules ou d'atomes différents.

Il est avantageux de fabriquer de la poudre de grains composites formés d'un noyau et d'une ou plusieurs couches superficielles entourant le noyau, cette poudre acquérant des propriétés physico-chimiques différentes des propriétés du noyau.

Des buts de l'invention sont réalisés par un procédé de fabrication de poudre de grains composites selon la revendication 1 , un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon la revendication 11, et un filtre hydrodynamique pour un réacteur de plasma selon la revendication 22.

Dans la présente invention, un procédé de fabrication de poudre formée de grains composites comprenant un noyau et une ou plusieurs couches superficielles, comporte les étapes: de mélanger des noyaux de grains avec un gaz de traitement plasmochimique, de passer le mélange de noyaux et de gaz de traitement plasmochimique à travers un réacteur de plasma, et de génération d'un plasma essentiellement à pression atmosphérique dans le réacteur afin de créer une réaction plasmochimique entre le gaz de traitement et les surfaces des noyaux pour la formation de couches superficielles sur celles-ci pendant que le flux dudit mélange traverse le réacteur.

Avantageusement, les poudres composites sont formées par un dépôt de film en milieu plasma à pression atmosphérique, ce qui permet de réaliser un procédé et dispositif industriel simple, fiable, économe et de haute productivité. Le plasma sert à échauffer et activer la surface des noyaux avant de les mettre en contact avec les atomes et/ou molécules destinés à générer le film périphérique. Les paramètres du plasma assurant le dépôt du film périphérique et du plasma activant les noyaux peuvent être choisis de telle manière que le dépôt s'effectue sous forme de film homogène et très mince.

Dans la présente invention, on peut réaliser des poudres dont les grains sont composés d'un noyau et d'une ou plusieurs zones périphériques résultant du dépôt d'un ou de plusieurs films minces, uniformes et homogènes d'atomes et/ou de molécules (radicaux) pour donner à la poudre résultante des propriétés différentes des propriétés d'une poudre constituée des noyaux seuls.

Selon un aspect avantageux de l'invention, avant le passage des noyaux et de gaz de traitement à travers la zone de traitement par plasma, on les fait passer à travers un filtre hydrodynamique dans la forme, par exemple, d'un filtre à multiples canaux longitudinaux (du type nid d'abeilles), ayant comme effet d'uniformiser la vitesse et la direction du flux des noyaux et de gaz à travers le réacteur de plasma. Ceci permet d'uniformiser et mieux maîtriser les paramètres influençant le traitement, tels que le temps de passage des noyaux à travers le réacteur, la température, la pression et la vitesse relative des noyaux dans le gaz. On améliore ainsi l'uniformité de traitement des noyaux, et notamment l'uniformité et l'homogénéité de l'épaisseur des couches superficielles formées sur les noyaux. Cette mesure permet aussi de minimiser la dispersion des dimensions et des propriétés des poudres obtenues.

Selon un aspect avantageux de l'invention, pour intensifier le procédé, l'on génère une vibration acoustique, en particulier ultrasonique, dans le plasma. Les vibrations se transfèrent aux noyaux par l'intermédiaire du gaz. Les vibrations peuvent être générées par un générateur de vibrations acoustiques externe, ou par un processus spécial de génération du plasma selon un aspect avantageux de l'invention. A cet effet, on peut générer le plasma par impulsions, la durée du front de croissance de la tension, la durée des impulsions, et leur fréquence étant choisies de manière à générer régulièrement des ondes de choc dans le plasma. Ces ondes de choc, interférant d'une part avec les parois du réacteur, et, d'autre part avec les particules du plasma, engendrent des oscillations, notamment ultrasoniques, intensifiant fortement le procédé de dépôt de film.

Il est avantageux d'injecter, le long de la surface interne de la paroi du réacteur, un gaz neutre de densité proche de celle des gaz du mélange afin de limiter les effets néfastes de la couche limite. En effet, les gaz et particules dans la couche limite, vu leurs vitesses de transport substantiellement différentes de celles des particules centrales, sont exposés à un traitement différent de celui des particules centrales (ce qui donne une poudre non homogène et non uniforme). La présence de gaz a pour effet d'une part de refroidir et d'isoler la paroi du réacteur du plasma chaud, d'autre part d'éloigner les noyaux et gaz réactifs de la couche limite.

L'homogénéité des grains peut être encore améliorée en fournissant un canal d'échappement en aval de la zone de traitement du réacteur de plasma le long de sa paroi afin d'évacuer les gaz et les grains s'écoulant dans la couche limite des parois. En effet, la vitesse des gaz proches de la paroi, c'est-à-dire dans la couche limite, est plus faible que dans la majeure partie centrale de la colonne de flux traversant le réacteur, de sorte que les paramètres de traitement ne sont pas les mêmes pour les particules dans la couche limite et celles dans la partie centrale. En évacuant les grains et gaz périphériques, on arrive donc à obtenir des poudres ayant des grains d'une grande homogénéité.

Afin de former des couches superficielles de différentes molécules ou d'atomes, on peut prévoir plusieurs dispositifs de traitement les uns sur les autres, ou de réaliser un dispositif avec plusieurs réacteurs plasma les uns sur les autres, séparés par des chambres permettant le mélange de gaz de traitement avec les noyaux introduits dans le dispositif, respectivement sortant de l'étage précédent de traitement par plasma.

D'autres buts et caractéristiques avantageux de l'invention ressortiront des revendications, de la description des formes d'exécution de l'invention ci-après et des dessins annexés, dans lesquels:

la Fig. 1 est une vue en coupe, schématique, d'un dispositif de fabrication de poudre composite par plasma selon l'invention;

la Fig. 1a illustre des graphiques des profiles de vitesse du flux de gaz et/ou de noyaux avant et après un filtre hydrodynamique du dispositif disposé avant une zone de traitement par plasma;

la Fig. 1b est une vue partielle en coupe de la paroi du réacteur de plasma du dispositif de la Fig. 1 ;

la Fig. 2 est une vue en coupe, schématique, d'un dispositif de fabrication de poudre composite par plasma selon une deuxième forme d'exécution de l'invention;

la Fig. 3 est une vue en coupe, schématique, d'un dispositif de fabrication de poudre composite par plasma selon une troisième forme d'exécution de l'invention.

Faisant référence à la figure 1 , un dispositif pour la fabrication de poudre composite par plasma selon une première forme d'exécution comprend une partie mélangeur 2, un réacteur de plasma 4, un filtre hydrodynamique 6 disposé entre la partie mélangeur et le réacteur et une partie collecteur 8 à la sortie du réacteur. La partie mélangeur est disposée en amont du réacteur, par rapport à la direction D du flux de gaz et de particules dans le dispositif, et comprend des entrées 10, 11 d'introduction de gaz et de noyaux, une entrée 10 étant pour l'introduction de noyaux avec un gaz porteur Q1 et l'autre entrée 11 étant pour l'introduction de gaz de traitement Q2 pour le dépôt de couches superficielles de molécules ou d'atomes sur les noyaux. Les entrées peuvent être conçues sous forme de jets dirigés vers le centre de la chambre 13 du mélangeur afin qu'il y ait une turbulisation et un mélange du gaz porteurs des noyaux et du gaz de traitement. La partie mélangeur peut également comporter des entrées latérales 12 de gaz neutres Q3 destinés à s'écouler le long de la surface interne de la paroi du dispositif. Le gaz neutre est avantageusement inerte et a, de préférence, une densité proche du mélange des gaz porteur et de traitement.

Le réacteur 4 comprend un dispositif de génération de plasma 15 destiné à générer un plasma dans la chambre 14 du réacteur, définissant une zone de traitement indiquée par la ligne pointillée 16. Le générateur de plasma peut avoir différentes constructions, dépendant s'il s'agit d'un générateur de plasma par effet capacitif 15, d'un générateur de plasma haute fréquence (HF) par induction 15', ou d'un générateur de plasma par micro-ondes 15" (voir Fig. 3).

Chacun de ces générateurs peut fonctionner soit en régime continu soit en régime par impulsions. Une des méthodes de génération préférées du plasma est par impulsions dont les caractéristiques permettent de générer des plasmas produisant des ondes de choc interférentes. En particulier, la durée du front de croissance de la tension, la durée des impulsions, et leur fréquence sont choisies de manière à générer régulièrement des ondes de choc dans le plasma. Ces ondes de choc, interférant d'une part avec les parois du réacteur, et, d'autre part entre elles et avec les particules du plasma, engendrent des oscillations, notamment ultrasoniques, du milieu, intensifiant fortement le procédé de dépôt de film. Le procédé de génération d'un plasma atmosphérique en impulsions permet de créer un plasma uniforme dans un volume donné.

Le réacteur de plasma 4 peut avoir une forme essentiellement parallélépipédique, deux faces opposées 19, 21 étant recouvertes par des électrodes 23, 25. Une des électrodes 23, comporte des aiguilles métalliques 27 et est reliée à une source de courant 29 à haute fréquence, par impulsion. L'autre électrode 23 est plane et reliée à la terre.

Sur la Fig. 1 est représenté un générateur de plasma de configuration parallélépipédique (géométrie planaire).

Il est aussi avantageux de réaliser le générateur de plasma dans une géométrie coaxiale. Dans ce cas, les électrodes ont la forme de deux cylindres coaxiaux entre lesquels, parallèlement à l'axe, passe le mélange gazeux et, radialement, sont générées les décharges en filaments qui créent le milieu du plasma activant. Pour des raisons de sécurité, il est avantageux de connecter l'électrode centrale sur laquelle, dans ce cas, sont implantées les aiguilles métalliques, à la source de courant à haute fréquence, l'autre électrode étant connectée à la terre.

En état de marche, la décharge électrique issue des aiguilles 27 a d'abord la forme de canaux cylindriques de diamètre d (d - 0,5mm) de forme irrégulière, reliant l'électrode sous tension 25 à l'électrode à la terre 23. La durée ti du front de l'impulsion du courant est choisie de telle manière que échauffement du canal soit isochorique, c.à.d. que ti ≤ d/a où a est la vitesse du son dans le milieu.

La pression augmente dans le canal, atteint et dépasse la valeur critique de formation d'une onde de choc qui se propage en direction radiale.

L'onde de choc qui se propage ionise le milieu. Le canal s'élargit rapidement, le plasma étant alimenté par le courant croissant qui le traverse.

L'impulsion a une durée t2 choisie de manière à assurer le passage du courant à travers toute la section du conduit: t2 ~ L/a, ou L est la distance entre les aiguilles de l'électrode sous tension. Le passage du courant est alors interrompu pendant un laps de temps t3 inférieur ou égal au temps de relaxation (de déionisation) du milieu gazeux dans lequel a lieu la décharge. Cette interruption ne permet pas à la décharge de se contracter et de se localiser. Le temps de relaxation du système dépend des propriétés du milieux gazeux dans lequel a lieu la décharge et de ses paramètres hydrodynamiques. Il est choisi et optimisé de manière empirique. Pendant le fonctionnement du générateur de plasma, l'excitation du milieu s'avère homogène dans tout le volume du plasma, l'uniformité étant due, en particulier, à l'interférence des ondes de choc issues des différents canaux.

A titre d'exemple, dans le cas concret du passage d'un mélange composé d'argon (80%) de vapeurs de HDMS (15%) et de noyaux de fer (5%), le générateur de plasma a fonctionné correctement à des valeurs:


t2 = 10-5 sec (L = 5.10-3 m)
t3 = 10"4 sec La fréquence du générateur était de 13,56 MHz.

Le filtre hydrodynamique 6 disposé entre le mélangeur et le réacteur de plasma est destiné à uniformiser et stabiliser le flux du mélange gazeux de façon à lui donner un profil de vitesse V relativement constant à travers la colonne du flux de gaz, comme illustré dans la Fig. 1a. On constate à la Fig. 1 a que la vitesse V(1 ) longitudinale du mélange gazeux dans la partie mélangeur est non constante, l'épure étant chaotique, alors qu'après le passage du filtre hydrodynamique 6, la vitesse longitudinale V(2) du mélange gazeux est pratiquement uniforme, sauf à la périphérie P qui est occupée par le gaz neutre Q3 introduit par les entrées latérales 12. Le gaz neutre forme principalement la couche limite sur la surface interne de la paroi du réacteur, ayant pour effet d'une part de refroidir et d'isoler la paroi du réacteur du plasma chaud, d'autre part d'éloigner les noyaux de la couche limite. Le gaz dans la couche limite est séparé du flux principal et évacué à la sortie du réacteur comme décrit plus loin.

Le filtre hydrodynamique comprend, de préférence, des petits canaux longitudinaux 17 alignés avec la direction D du flux du mélange gazeux à travers le réacteur, les canaux ayant des longueurs qui peuvent varier en fonction de la distance les séparant du centre 20 de l'enceinte. Comme la longueur _' des canaux influence la résistance sur le flux gazeux traversant le filtre, la variation de longueur des canaux peut être empiriquement déterminée en fonction de la géométrie et largeur des chambres 13,14 et le débit du flux. Comme la vitesse au centre de la colonne du mélange gazeux serait normalement plus élevée qu'à la périphérie, le profil 22 du filtre hydrodynamique 6 a de préférence une forme convexe, telle que montrée dans la Fig. 1 et la Fig. 1a. Le filtre hydrodynamique peut avoir une construction ressemblent à un « nid d'abeilles » (honey comb).

A la sortie du réacteur (partie collecteur 8), le dispositif comprend un canal périphérique d'évacuation 28 disposé de manière à ne récolter que les gaz et particules Q4 à la périphérie du flux. Ceci permet d'écarter les noyaux et grains de poudre qui se sont écoulés le long de la paroi dans la couche limite, et qui ont subi un traitement différent des grains dans la partie majeure centrale du flux en raison de la vitesse d'écoulement non uniforme dans la couche limite, et de la présence du gaz neutre Q3.

La partie collecteur 8 peut être munie d'un circuit de refroidissement 30 afin de la protéger d'une destruction thermique et de refroidir le mélange gazeux et les grains de poudre sortant du réacteur et récoltés par un filtre ou autre séparateur (non montré) connu des systèmes conventionnels de fabrication de poudres.

La figure 2 illustre une deuxième forme d'exécution d'un dispositif de fabrication de poudre de grains composites selon l'invention. Dans ce cas, le dispositif comprend des réacteurs de plasma de prétraitement séparés 4', 4" dans lesquels le gaz porteur portant les noyaux Q1 , respectivement le gaz de traitement Q2, sont introduits. On peut également injecter un gaz neutre Q3 le long des parois de chaque réacteur de prétraitement pour former la couche limite comme décrit auparavant en relation avec la forme d'exécution de la figure 1.

Chaque réacteur de prétraitement 4', 4" est pourvu d'un filtre hydrodynamique 6 à son entrée pour uniformiser l'épure des vitesses longitudinales des gaz introduites dans ces réacteurs. La sortie des réacteurs de prétraitement communique avec un réacteur principal de plasma commun où le gaz porteur portant les noyaux et le gaz de traitement sont mélangés. Des éléments ou lames de turbulisation 34 avantageusement refroidis, disposés à la sortie des réacteurs de prétraitement, créent une turbulisation des flux respectifs pour assurer un bon mélange des gaz de traitement et des noyaux dans une partie de chambre mélangeur à l'entrée du réacteur principal de plasma 4, et par la suite dans le zone de traitement 14 du réacteur principal.

La longueur du trajet des flux entre les réacteurs de plasma de prétraitement 4', 4" et le réacteur principal 4 est telle que les noyaux et gaz activés dans les zones de prétraitement 14' et 14" ne se désactivent pas (c'est-à-dire que le temps de transport est inférieur au temps de relaxation).

Dans la deuxième forme d'exécution, les flux de gaz de traitement Q2 et de gaz porteur portant la poudre de noyaux Q1 sont donc introduits dans des réacteurs de plasma de prétraitement 4', 4" séparés. Par l'intermédiaire des filtres hydrodynamiques 6 et de flux de gaz neutres Q3 injectés en périphérie, ils sont homogénéisés et ensuite pénètrent dans des zones de plasma 14', 14" où ils sont activés. Les deux flux alors se rejoignent. Pour en assurer le bon mélange ils sont turbulisés par des dispositifs 34 qui perturbent le flux. Le mélange activé pénètre dans une deuxième zone de plasma 14 où une nouvelle activation s'opère, qui catalyse le processus de dépôt de film sur les noyaux. Dans ce procédé, il est important que le temps entre le prétraitement et la mise en contact des particules de gaz de traitement avec les noyaux soit inférieur au temps de relaxation de l'excitation des composantes activés par le plasma de prétraitement. L'évacuation des gaz et grains de la couche limite ainsi que la récolte de la poudre de grains composites s'effectuent comme dans la forme d'exécution précédente.

La figure 3 illustre un autre forme d'exécution de la présente invention. Dans ce cas, il est question de créer une superposition de films de différentes compositions et propriétés physico-chimiques sur un même noyau. Ce procédé s'effectue dans un dispositif qui comprend plusieurs étages de réacteurs de plasma 104, 204, 304.

Le premier étage 104 du dispositif de la figure 3 reprend essentiellement les caractéristiques du dispositif montré dans la figure 2. En aval du premier étage 104, on injecte dans le flux contenant des grains recouvertes d'une première couche un gaz de traitement Q2' d'une nouvelle composition chimique, ce qui, dans la zone de traitement de plasma 214 du deuxième étage 204 permet de déposer une nouvelle couche sur les grains. Le nouveau gaz de traitement Q2' peut subir un prétraitement (activation) par plasma en traversant un réacteur de plasma de prétraitement 104" du dispositif, disposé à la sortie du premier étage. D'une manière similaire on dépose une troisième couche dans la zone de traitement 314 du troisième étage 304 avec l'injection d'un gaz de traitement Q2" d'une nouvelle composition en amont de la troisième réacteur. Comme dans l'étage précédent, le nouveau gaz de traitement Q2" peut subir une prétraitement (activation) par plasma en traversant un réacteur de plasma de prétraitement 204" du dispositif, disposé à la sortie du deuxième étage. Le dispositif peut avoir des étages supplémentaires pour que le procédé puisse être répété consécutivement autant de fois qu'il y a besoin de couches sur le noyau initial.

Dans les procédés selon l'invention décrits ci-dessus, les composantes du plasma générant le film sont choisies de manière que les forces d'attraction entre les particules du film aient une composante centripète concourant à solidifier la structure de l'enveloppe de film périphérique. Cette composante est d'autant plus grande que la dimension des noyaux est petite. Elle est surtout importante dans le cas de poudres de noyaux submicroniques et nanométriques. Dans ces derniers cas, pour bien séparer les grains-noyaux flottant dans un gaz d'apport (par exemple de l'argon) et d'autre part pour leur communiquer un mouvement artificiel de vibrations, catalysant le processus de dépôt, on peut les soumettre à l'action de vibrations acoustiques, en particulier ultrasoniques. Ces vibrations peuvent être générées par un générateur extérieur, ou par le plasma lui-même, dans un mode de génération du plasma par impulsions comme décrit plus loin

Pour que le dépôt de film soit efficace, il est important d'activer (d'exciter) le gaz de traitement contenant les composantes chimiques (par exemple mélange de vapeurs d'hexaméthyldisilasane et d'oxygène). Les électrons du plasma échauffent le gaz de traitement, et d'autre part excitent les atomes et molécules, ce qui les décomposent pour former des radicaux. A l'état excité ces particules activées sont très aptes à former, sur une surface solide, par exemple la surface des noyaux, un film dont les propriétés physico-chimiques telles que les propriétés optiques sont différentes des propriétés des noyaux.

Vu que le procédé de dépôt de film est un procédé qui se sature, c.à.d que la vitesse de dépôt décroît exponentiellement avec l'épaisseur, il est utile dans certains cas de surcharger le gaz de traitement de ses composantes chimiques.

Dans ce cas, une uniformisation et une homogénéisation automatique des grains composites de poudre aura lieu. On peut donc avantageusement régler le débit des gaz de traitement de manière à fonctionner en régime de saturation. Dans ce cas l'épaisseur de la couche saturée déposée sur les noyaux est contrôlée par le temps de présence des noyaux dans la zone de traitement par plasma avec le gaz de traitement activé

Pour améliorer ce procédé on peut soumettre les noyaux initiaux à une excitation préalable, soit par exemple en les échauffant soit en les irradiant, ou en les soumettant à l'action d'un plasma. Dans ce cas les électrons du plasma viendront activer les liaisons superficielles des atomes de la surface. Ceux-ci resteront excités pendant un temps de relaxation durant lequel, pour que la formation dudit film ait lieu, ces noyaux doivent rencontrer les particules (activées) du gaz de traitement.

Il est avantageux, pour que le procédé soit efficace, que l'énergie dépensée pour l'excitation notamment thermique des atomes ou molécules du gaz soit supérieure à leurs énergies respectives d'excitation. Les expériences faites dans le cadre de cette invention montre que cette énergie en pratique doit être supérieure à 0,02eV/atome ou molécule. Cette valeur limite d'énergie dépensée est empirique et peut être estimée expérimentalement de la manière suivante, dans le cas de l'excitation par plasma :
- on mesure la puissance incidente Pi de la source de courant,
- on mesure par calorimétrie la puissance perdue par refroidissement P2, éventuellement on mesure par radiométrie la puissance irradiée P3,
on mesure le débit G de gaz traité par le plasma

Le rapport : (Pi - P2 - P3)α / G où α est le coefficient d'accomodation ~ 10"2 donne la valeur recherchée.

D'autre part l'énergie dépensée ne doit pas être supérieure à l'énergie de destruction des noyaux (par exemple par ablation). Cela signifie que l'énergie dépensée par particule répond à la condition :
E ép ≤ (C. ΔTdestr-d.G) / (ngaz.Vterm-l-S.α)
où : C est la capacité thermique du matériau du noyau,
ΔTdestr est la température de destruction de ce matériau (par exemple la température de sublimation),
d est le diamètre effectif du noyau,
G est le débit de gaz emportant les composantes à travers le plasma, n est la densité de ce gaz,
vterm est la vitesse thermique des particules de ce gaz,
L est la longueur du réacteur,
S est la section du réacteur,
α est le coefficient d'accommodation.

Le procédé selon l'invention est avantageux pour obtenir des propriétés physico-chimiques spéciales, par exemple des effets optiques sur les poudres qui sont à l'origine de fabrication de couleurs et de vernis.

Exemple 1

Dispositif selon la figure 1
Poudre de noyaux : Fe
Gaz d'apport des noyaux : argon Gaz de traitement : argon+O2+vapeurs
d'hexaméthyldisilazane
Plasma : haute fréquence,13,56MHz,puissance

35kW
Diamètre effectif des noyaux : d=700nm
Débit de gaz à la sortie du réacteur: G=10 l/sec
Section du réacteur de plasma : S=6cm2

Résultat : formation d'un film SiO2 d'une épaisseur de~100nm
à la périphérie des grains de Fe.

Exemple 2

Dispositif selon la figure 3
Poudre de noyaux : Fe
Gaz d'apport : argon
Gaz de traitements:
1 er réacteur : Ar+O2+vapeurs d'hexaméthyldisilazane 2ème réacteur : Ar+O2+vapeurs de tétrachlorure de titane

Plasma:
1 er réacteur : haute fréquence, 13,56MHz, puissance

30kW
2ème réacteur : haute fréquence, 13,56MHz, puissance

20kW
3ème réacteur : non fonctionnant
Diamètre effectif des noyaux 0,7μm
Débit de gaz à la sortie: 10 l/sec
Section des réacteurs : 6cm2

Résultat Formation à la périphérie des grains de Fe d'un film
double composé de :
1 ) une couche de SiO2, épaisseur ~ 100nm, et
2) une couche de TiO2, épaisseur ~ 50nm