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1. WO2003022550 - PROCEDE DE MISE EN OEUVRE DE PROCESSUS CONTINUS DE MELANGE ET DE PREPARATION, GRACE A DES RAPPORTS SPECIAUX ENTRE LA SURFACE PERIPHERIQUE ET LE VOLUME LIBRE OU LE DIAMETRE INTERNE ET EXTERNE DE VIS

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[ DE ]

VERFAHREN ZUR DURCHFUHRUNG KONTINUIERLICHER MISCH-UND AUFBEREITUNGSPROZESSE MITTELS SPEZIELLER VERHÄLTNISSE VON MANTELFLÄCHE UND FREIEM VOLUMEN BZW. SCHNECKENINNEN- UND AUSSENDURCHMESSER

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die kontinuierliche Aufbereitung eines Produktes mittels eines gleichsinnig drehenden, mehrwelligen Extruders gemäss dem Oberbegriff von Anspruch 1 bzw. Anspruch 9.

Ein derartiges Verfahren ist z.B. in der DE 195 36 289 C2 beschrieben. Das darin beschriebene Verfahren kann für die Verarbeitung von Kunststoffen, insbesondere von Harzen.iind zähplastischen Massen, auf einem Zweiwellen-Extruder angewendet werden. Um thermische, thermisch-chemische und rein mechanische Beeinträchtigungen der Produktqualität während der Verarbeitung des Produktes gering zu halten, wird bei diesem Verfahren die Verweilzeit des Produktes im Extruder gering gehalten. Dies wird erreicht, indem man bei hohen Drehzahlen in Verbindung mit hohen Drehmomentdichten, hohe Durchsätze verarbeitet. Gleichzeitig bleibt aber das freie Volumen (Prozessraumvolumen) im Extruder unverändert hoch.

Die hierbei auftretende mechanische und thermische Produktbelastung kann insbesondere bei der Verarbeitung von Polykondensaten, wie z.B. Polyestern, oder Elastomeren, wie z.B. Kautschukmischungen, jedoch zu inakzeptabel hohen Produktschädigungen führen.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art bereitzustellen, das sich insbesondere für die Aufbereitung und Verarbeitung hochviskoser Produkte (wie z.B. Polymeren; Emulsionen, etc.) eignet, bei denen durch zu hohe Temperaturen und/oder zu hohe Verweilzeiten im Extruder im Verlaufe des Prozesses qualitätsmindemde Veränderungen am Produkt auftreten.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemass durch das Verfahren gemäss Anspruch 1 oder gemäss Anspruch 9 gelöst. Entscheidend ist dabei, dass die Verweilzeit des Produktes im Extruder ohne die Notwendigkeit für extrem hohe Drehzahlen reduziert wird, was durch eine Reduktion des freien Volumens (Prozessraumvolumen) im Extruder erreicht wird.

Bei dem Verfahren gemäss Anspruch 1 ist der Verfahrensraum, mit einer glatten Mantelfläche Am (Gehäusefläche), einem freien Volumen Vf sowie dem Schneckenwellen-aussendurchmesser Da und dem Schneckenwelleninnendurchmesser Di der sich nur um ihre jeweils eigene Achse gleichsinnig drehenden und ebenfalls eine glatte Oberfläche aufweisenden Schneckenwellen derart gestaltet, dass mindestens ein Teil der Verfahrenszone ein Verhältnis Am3/Vf2 zwischen 1020 und 3050 für zweigängige Schneckenelemente und ein Verhältnis Am3/Vf2 zwischen 2000 und 7300 für dreigängige Schneckenelemente bei einem Verhältnis Da/Di = 1 ,3 bis 1 ,7 aufweist. Das freie Volumen Vf bezeichnet hierbei die Aufnahmekapazität der zugeführten Komponenten. Jeder Volumeneinheit des Produktes steht eine grosse Oberfläche zur Kühlung/Heizung und zur Entgasung des Produktes zur Verfügung, wodurch eine schonende Behandlung der eingebrachten Edukte und damit eine hohe Qualität des Endproduktes ermöglicht wird. Durch die glatte Mantelfläche des Extruder-Prozessraumes und durch die ebenfalls glatte Oberfläche der selbstreinigenden Schneckenwellen ist die Fähigkeit zur vollständigen Selbstreinigung des Extruders gewährleistet.

Eine schonende Bearbeitung der Edukte wird erreicht mittels einer Vielzahl von Schneckenwellen mit einem möglichst kleinen Schneckenwellendurchmesser, gekoppelt mit tiefen Drehzahlen von bis zu 600 Upm. Die hierbei entstehenden Scher- und Knetkräfte wirken schonend auf das Produkt ein. Aufgrund der Vielzahl an Schneckenwellen resultiert eine kurze Verfahrensteillänge mit einem hohen Verhältnis zwischen Oberfläche und freiem Volumen.

Für einen Vergleich mit anderen Mischaggregaten, muss das gleiche freie Volumen zu Grunde gelegt werden.

Das Verhältnis zwischen Oberfläche und freiem Volumen bezieht sich auf den Zustand bei gleichen freien Volumen, verglichen mit anderen Mischaggregaten.

Zweckmässigerweise leitet man in den Extruder eine Drehmomentdichte (Drehmoment pro Schnecke / Achsabstand3) von mindestens 7 Nm/cm3 und insbesondere von mindestens 9 Nm/cm3 ein. Die grössere Drehmomentdichte erlaubt einen höheren Leistungseintrag bei gleicher Drehzahl; ergibt somit mehr Durchsatz und daraus resultierend eine kürzere Verweilzeit, wodurch sich die Erhitzung der zugeführten Edukte im Verlaufe des Verfahrens verringert und somit eine geringere thermische Produktschädigung erzielt werden kann.

In Verbindung mit einem hohen Antriebsdrehmoment kann ein hoher Durchsatz und damit eine geringe Verweilzeit realisiert werden, was sich positiv auf die Produkttemperatur auswirkt.

Vorzugsweise wählt man für das Verhältnis Da/Di = 1 ,5 bis 1 ,63.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn man das Verhältnis Am3/Vf2 derart wählt, dass bei zweigängigen Schneckenelementen 1500 < Am3/Vf2 < 2030 und bei dreigängigen Schneckenelementen 3000 < Am3Λ/f2 < 5090 ist.

Vorteilhafterweise handelt es sich bei dem zu bearbeitenden Edukt um ein verunreinigtes und/oder feuchtes Polykondensat, insbesondere um einen Polyester wie Polyester-Rezyklat. Das Polyester-Rezyklat kann z.B. PET-Flaschenrezyklat sein. Das erfin-dungsgemässe Verfahren ist hierfür besonders vorteilhaft, da durch die grosse spezifische Oberfläche die Trocknung und Entgasung des Produktes begünstigt wird, so dass ungewollte flüchtige Bestandteile des Polykondensats in hohem Masse entfernt werden. Besonders wesentlich ist dabei die Entfernung von Wassermolekülen aus dem Polykondensat, die zur Hydrolyse der Kettenmoleküle und damit zur Absenkung der intrinsi-schen Viskosität des Polykondensats führen. Die grosse spezifische Oberfläche und dadurch bedingt die verbesserte Kühlung des Produktes und das verbesserte Ausgasen eventueller oxidativer Verunreinigungen verringert auch den rein thermischen als auch thermisch-oxidativen Abbau der Kettenmoleküle. Insgesamt ergibt sich eine schonende-re Behandlung und damit hohe Qualität des Produktes und somit eine hohe Wirtschaftlichkeit des Verfahrens.

Bei dem Verfahren gemäss Anspruch 9 ist der Verfahrensraum, mit einer glatten Zwickelfläche Az, einem freien Volumen Vf sowie dem Aussendurchmesser Da und dem Innendurchmesser Di der sich nur um ihre jeweils eigene Achse gleichsinnig drehenden und ebenfalls eine glatte Oberfläche aufweisenden Schneckenwellen derart gestaltet, dass mindestens ein Teil der Verfahrenszone ein Verhältnis Az3 Vf2 zwischen 0,5 und 2,11 für zweigängige Schneckenelemente und ein Verhältnis Az3/Vf2 zwischen 0,02 und 1 ,50 bei dreigängigen Schneckenelementen bei einem Verhältnis von Da/Di = 1,3 bis 1 ,7 aufweist. Der grosse Anteil an Zwickelbereichen führt zu einem hohen Anteil an Umschichtungsvorgängen und damit guten Mischeigenschaften. Insbesondere bei mehreren Zwickelbereichen erhält man eine höhere Axialströmung des Materials, was zu einer kürzeren Verweilzeit des Produktes im Extruder beiträgt. Auch hier wird eine schonende Bearbeitung des Produktes erreicht mittels einer Vielzahl von Schneckenwellen mit einem möglichst geringen Schneckenwellendurchmesser gekoppelt mit tiefen Drehzahlen von bis zu 600 Upm. Die hierbei entstehenden Scher- und Knetkräfte wirken schonend auf das Produkt ein. Aufgrund der Vielzahl an Schneckenwellen resultiert eine kurze Verfahrensteillänge mit einem hohen Verhältnis zwischen spezifischer Zwickelfläche und freiem Volumen. Auch hier wird durch die glatte Zwickelfläche und die glatte Oberfläche der selbstreinigenden Schneckenwellen eine vollständige Selbstreinigung des Prozessraumes gewährleistet.

Für einen Vergleich mit anderen Mischaggregaten, muss das gleiche freie Volumen zu Grunde gelegt werden.

Zweckmässigerweise leitet man auch hier in den Extruder eine Drehmomentdichte (Drehmoment pro Schnecke / Achsabstand3) von mindestens 7 Nm/cm3 und insbesondere von mindestens 9 Nm/cm3 ein. Die grössere Drehmomentdichte erlaubt einen höheren Leistungseintrag bei gleicher Drehzahl; ergibt somit mehr Durchsatz und daraus resultierend eine kürzere Verweilzeit, wodurch sich die Erhitzung des Produktes im Verlaufe des Verfahrens verringert und somit eine geringere thermische Produktschädigung erzielt werden kann.

Auch hier kann somit in Verbindung mit einem hohen Antriebsdrehmoment ein hoher Durchsatz und damit eine geringe Verweilzeit realisiert werden, was sich positiv auf die Produkttemperatur auswirkt.

Vorzugsweise wählt man für das Verhältnis Da/Di = 1 ,5 bis 1 ,63.

Besonders vorteilhaft ist es, wenn mindestens ein Teil der Verfahrenszone ein Verhältnis Am3/Vf2 zwischen 1020 und 3050 für zweigängige Schneckenelemente und ein Verhältnis Am3/Vf2 zwischen 2000 und 7300 für dreigängige Schneckenelemente aufweist und dass es sich bei einer der zugeführten Komponenten um ein Elastomer handelt.

Aufgrund des hohen Anteils an Zwickelbereichen ergibt sich eine höhere Oberflächenbildungsrate zur Benetzung der zugeführten Komponenten, insbesondere des Elastomers mit Weichmacher. Auch hier ist durch die grosse spezifische Oberfläche eine grosse Kühlfläche gegeben, was zusammen mit dem hohen Durchsatz und den hohen axialen Geschwindigkeiten in den Zwickelbereichen letztendlich zu einer schonenden Bearbeitung der Komponenten führt. Niedrige Drehzahlen der Schneckenwellen, hohe Drehmomentdichten in Verbindung eines kleinen freien Volumens und einen ausreichend hohen Durchsatz ergeben weniger hohe Temperaturen im Prozess.

Bei einer weiteren vorteilhaften Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens ist das Verhältnis Air^Λ/f2 zwischen 1500 und 2300 für zweigängige Schneckenelemente und das Verhältnis Am3Λ/f2 zwischen 3000 und 5090 für dreigängige Schneckenelemente.

Vorteilhafterweise handelt es sich bei dem Elastomer um ein puiverförmiges oder granuliertes Elastomer, in welchem bereits ein Füllstoff eingebunden ist, wie z.B. bei Pulverkautschuk.

Weiterhin vorteilhaft ist die dichtkämmende Ausführung der Schneckenelemente, die mit ihrem Selbstreinigungseffekt zur geringeren thermischen Belastung des Produktes beitragen.

Vorzugsweise wird das erfindungsgemässe Verfahren mit einem Extruder durchgeführt, der mindestens vier einzeln angetriebene Schneckenwellen besitzt.

Eine weitere kühltechnische Verbesserung erreicht man, wenn man einen Extruder mit einem temperierbaren Kern und einem temperierbaren Gehäuse verwendet, die sich beide nicht bewegen, wobei je nach Bedarf der Kern und das Gehäuse auch separat temperiert werden können. Zweckmässigerweise sind hierfür die Gehäuse in separat temperierbare Segmente unterteilt.

Das erfindungsgemässe Verfahren kann auch auf einem Extruder durchgeführt werden, dessen Schneckenwellen kranzförmig, insbesondere ringförmig, angeordnet sind.

Zweckmässigerweise wird das Polykondensat im Verlaufe des erfindungsgemässen Verfahrens aufgeschmolzen und später wieder verfestigt, wobei die Gesamtzeit, während der die Temperatur des Polykondensats im Verlaufe des Verfahrens über der Schmelztemperatur des Polykondensats liegt, weniger als etwa 60 Sekunden, vorzugsweise weniger als etwa 30 Sekunden, beträgt. Für eventuell ablaufende hydrolytische Abbaureaktionen steht somit nur wenig Zeit zur Verfügung. Dadurch wird ermöglicht, selbst mit einem an sich hohen Restwassergehalt in der Schmelze von mehr als 200 ppm zu arbeiten, ohne eine IV-Verringerung von mehr als 0,05 dl/g in Kauf nehmen zu müssen.

Das Polykondensat kann in seiner Ausgangsform als Schüttmaterial mit einer Schüttdichte im Bereich von 200 kg/m3 bis 600 kg/m3 vorliegen, und zwar insbesondere in Form von Flocken oder Schnitzeln.

Zweckmässigerweise wird dabei das Polykondensat-Ausgangsmateriai vor dem Aufschmelzen teilweise vorgetrocknet. Dadurch kann durch Kombination der wenig aufwendigen teilweisen Trocknung mit der kurzen Verweilzeit im geschmolzenen Zustand ein Endprodukt mit geringem IV-Abbau erhalten werden. Vorzugsweise weist das Verfahren einen Entgasungsschritt zum Entfernen flüchtiger Verunreinigungen und/oder Zerfallsprodukte aus dem Polykondensat auf.

Vorzugsweise wird das Polykondensat in den Extruder im festen Zustand eingebracht, und das Polykondensat wird auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes erwärmt, wobei das Polykondensat entgast und/oder getrocknet wird. Das Entgasen und/oder Trocknen des Polykondensats im festen Zustand erfolgt hier bei einem Druck unterhalb des atmosphärischen Drucks und/oder unter Zugabe eines Inertgases.

Insbesondere zeichnet sich das erfindungsgemässe Verfahren dadurch aus, dass sich die Gesamtzeit, während der das Polykondensat im Verlaufe des Verfahrens als Schmelze vorliegt, aus einem ersten Zeitabschnitt, während dem das Polykondensat nach dem Aufschmelzen im Extruder noch im Extruder verweilt, und aus einem zweiten Zeitabschnitt, während dem das noch geschmolzene Polykondensat ausserhalb des Extruders bearbeitet wird, zusammensetzt, wobei der erste Zeitabschnitt vorzugsweise weniger als etwa 15 Sekunden beträgt. Besonders vorteilhaft ist eine Verweilzeit der Schmelze im Extruder von weniger als etwa 10 Sekunden.

Die Bearbeitung des geschmolzenen Polykondensats ausserhalb des Extruders kann den Schritt der Schmelzefiltration zur Abscheidung von Verunreinigungspartikeln enthalten. Zum Aufbau des notwendigen Druckes wird vorzugsweise eine Schmelzepumpe eingesetzt. Dazu müssen die Schmelzepumpe und der Schmelzefilter so in den Pro-zess integriert werden, dass die erfindungsgemässe kurze Verweilzeit eingehalten wird.

Das Polykondensat kann dann beim Verfestigen zu einem aus Pellets bestehendem Granulat verarbeitet werden.

Die Erfindung liefert daher ein Verfahren, in welchem viskose und viskoelastische Stoffe wie z.B. Thermoplaste und Elastomere in möglichst schonender Weise und mit möglichst hoher Durchsatzmenge verarbeitet werden können, um die Qualität des Endproduktes zu erhöhen und die Wirtschaftlichkeit des gesamten Prozesses zu steigern. Erfindungsgemass können wichtige Prozessaufgaben wie Mischen, Kühlen/Heizen (Wärmeaustausch) und Entgasen (Stoffaustausch) gleichzeitig und mit hoher Effizienz ausgeführt werden.

Als Anlage zur Durchführung des Verfahrens eignet sich z.B. ein gleichsinnig drehender Mehrwellenextruder, insbesondere ein ringförmiger 12-Wellenextruder, wobei auch andere Bauformen, wie nicht-ringförmige Mehrwellenextruder oder ringförmige Mehrwellenextruder mit anderen Wellenzahlen, einsetzbar sind.

Die Wirtschaftlichkeit des erfindungsgemässen Verfahrens verbessert sich, wenn für eine Prόzessaufgabe bei möglichst kleiner Baugrösse der Verarbeitungsmaschine eine möglichst hohe Verarbeitungsmenge (hoher Durchsatz) erzielt wird.

Eine schonende Behandlung des Produktes führt unter anderem zur Verbesserung folgender Qualitätsmerkmale:

> Schädigungsgrad des Endproduktes z.B. geringe thermische Produktschädigung

> Güte der mechanischen Eigenschaften des Endproduktes, z.B. guter Dispersionsgrad.

Eine schonende Bearbeitung des Produktes wird unter anderem erreicht durch:

> notwendig hohe, abergleichmässige Scherbeanspruchung
> eine kurze Verweilzeit im Extruder
> einen hohen Durchsatz
> das grosse Verhältnis Zwickelfläche/freies Volumen (Az3Λ/f2)
> ein hohes Verhältnis spezifische Oberflächen/freies Volumen (Am3Λ/f2)
> ein enges Verweilzeitspektrum aufgrund des Einsatzes selbstreinigender Schneckenelemente.

Die Erfindung liegt in dem Einsatz der hohen Drehmomentdichte, mit welcher erst die hohen Durchsätze realisiert werden können, welche für die Produktqualität verantwortlich sind.

Die Prozessaufgaben lassen sich erfindungsgemass mit hoher Effizienz ausführen, unter anderem durch: > eine häufige Umschichtung des Materials
> ein hohes Verhältnis spezifische Oberfläche/freies Volumen (Am3M2) bei gleichzeitig hoher Oberflächenbildungsrate (Wärme- und Stoffaustausch).

Bei einem Mehrwellenextruder, welcher diesem Verfahren zugrunde gelegt wird, liegt eine grosse Anzahl von Zwickeln vor, während das freie Volumen sehr gering gehalten wird. Ein Vorteil dieser Maschinen liegt in einer besseren Verteilung, Zeitteilung und Umschichtung des Produktes.

Von den Erfindern der vorliegenden Erfindung wurde ein Vergleich durchgeführt zwischen dem erfindungsgemässen Verfahren auf einem ringförmigen 12-Wellenextruder und einem Verfahren auf einem Zweiwellenextruder.

Bei einem 12-Wellenextruder wird pro Umdrehung der Schnecke das Material 12-mal mehr als bei einem Zweiwellenextruder umgeschichtet. Das Umschichtverhäitnis U vom 12-Wellen- zum Zweiwellenextruder beträgt also:

U = 12:1

Die Verteilung, Zerteilung und Umschichtung des Produktes werden durch die dimensionslose Kennzahl aus dem Verhältnis der Zwickelfläche3, Az3, zum freien Volumen2, Vf2, charakterisiert.

Die Temperierungs- und Entgasungsleistung des Verfahrens wird durch die dimensionslose Kenzahl aus dem Verhältnis der Oberfläche3 (Am3) zum freien Volumen2 (Vf2) charakterisiert.

Zur Berechnung der Zwickelfläche wurden die Beziehungen nach Booy[1] hinzugezogen.

Der Wert des Verhältnisses Az3N? beinhaltet das Umschichtverhältnis oder den Umschichtfaktor U.

f1] M.L. Booy; Isothermal Flow of Viscous Liquids in Corotatiπg Twin Screw Devices;
Polymer Engineering and Science, December, 1980, Vol. 20, No. 18 Bei einem Mehrwellenextruder liegen grosse Oberflächen (Schnecken- und Gehäuseoberfläche) vor, während das freie Volumen sehr gering gehalten wird. Ein weiterer Vorteil des Verfahrens auf dieser Maschine liegt deshalb in der Ausnutzung des hohen Verhältnisses spezifische OberflächeA/olumen.

Diese dimensionslose Kennzahl wird mit dem Verhältnis der Bohrungsoberfläche3, Am3, und dem freien Volumen2, Vf2, gebildet.

Versuche mit einem ringförmigen 12-Wellenextruder zeigten die Eignung dieser Maschine für Prozesse, bei denen eine gute Ver- und Zerteilung, Umschichtung, Kühlung und Entgasung elementar sind.