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1. DE000003786457 - WOLFRAM-PASTE ZUM CO-SINTERN MIT REINER TONERDE UND VERFAHREN ZU SEINER HERSTELLUNG.

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[ DE ]

Beschreibung

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Substrat mit einer leitenden Schicht und befaßt sich mit Substraten zur Verwendung als keramischen Träger für integrierte Schaltkreise.
Keramik wird in der Elektronik in großem Umfang als Substrat für Träger integrierter Schaltungen verwendet. Metallisierte Schaltkreismuster werden auf das keramische Substrat aufgebracht und Keramik und Metallisierung werden zusammengesintert um einen Monolith von Substrat und Schaltung zu erzeugen. Mehrschichtige Schaltungsanordnungen werden durch zusammenfügen von keramischen Partikeln und organischen Bindemitteln zu einem ungebrannten, oder "grünen" Band. Zwischenschicht-leitende Bahnen, bekannt als "Durchgänge" ("vias"), werden dann in Schichten eingefügt und formen elektrische Verbindungen zwischen den Schaltkreisen auf jeder Schicht, nachdem sie übereinander angeordnet und behandelt wurden. Danach werden metallisierte Schaltkreismuster aufgebracht. Die Bandschichten weisen üblicherweise Dicken im Bereich von 5 bis 25 mil (1,27 x 10 min 4 bis 6,35 x 10 min 4 m) auf. Löcher und Kerben werden nach Bedarf in den Schichten ausgeformt. Mehfachschichten aus gedrucktem Band werden übereinander angeordnet und unter Druck laminiert, und Keramik und Metallisierung werden zusammengesintert, um eine monolithische Struktur mit dreidimensionaler Schaltungsanordnung zu bilden.
Typischerweise weisen Substrate aus einer Mischung von etwa 90- 94 Gew.-% handelsüblicher Tonerde und 6-10 Gew.-% Glas auf Siliziumbasis hergestellt und Wolfram oder Molybdän/Mangan-Paste wird verwendet, um die metallisierten leitenden Verbindungen zu bilden. Das Glas wird der Tonerde zugegeben, um die Bindung des Wolframs an die Tonerde zu fördern und das Sintern der Tonerde bei einer niedrigeren Temperatur als der für 98+ Gew.-% herkömmlicher Tonerde zu ermöglichen. (Nachfolgend wird die Substratzusammensetzung in Gewichtsprozentwerten angegeben, soweit es nicht anders angegeben ist.) In aus dem Stand der Technik bekannten 100 % Wolfram-Pastenformulierungenn wird die Glaskomponente in dem Tonerdesubstrat zur Erleichterung des Haftens des Wolframs und der Tonerdepartikel verwendet. Beim Brennen wandert die Glaskomponente in die Wolframschicht, wodurch eine Zwischenflächenhaftung zwischen der Pastenkomponente und dem Substrat geschaffen wird. Schaltungsträger, die nach dieser bekannten Formulierung hergestellt werden, zeigen eine Elektrizitätskonstante von etwa 9 bis 9,5, eine Wärmeleitfähigkeit von etwa 0,045 cal cm/cm² sec Cº bei 20 ºC (verglichen mit 0,085 cal cm/cm² sec Cº für 99,5% Tonerde), eine Schrumpfungsvariabilität von 0,5% bis 1% und einer Oberflächenrauhigkeit von mehr als 25 Mikroinches (63,5 x 10 min 4 m). Während diese Substrateigenschaften für herkömmliche Halbleiterträger ausreichend gewesen sein mögen, sind sie für in hohem Maße integrierte Hochleistung-Schaltungen nicht ausreichend.
Das US-Patent 3993821 zeigt, daß Berylliumoxyd-Substrate gemeinsam mit metallisierenden Verbindungen gebrannt werden können, die geringe Gewichtsprozente von hochreinem Berylliumoxyd bei Abwesenheit von Glasadditiven zur Bindungsförderung aufweisen. Wohingegen es in dem Stand der Technik angegeben ist, daß das gemeinsame Brennen von Berylliumoxyd mit herkömmlichen Metallisierungen zu einer schlechten Haftung des Metalls an dem Substrat als Folge von Leckage des Glasbindemittels in die keramische Struktur der Vollendung des Prozesses führte, wurden für die Erfindung des US-Patentes 3993821 günstige Haftungseigenschaffen demonstriere.
Das europäische Patent 0230675 (Stand der Technik gemäß Artikel 54 Abs. 3) beschreibt ein Verfahren, welches die Einbindung eines leitenden Streifens auf ein Mullit-Keramik-Substrat ermöglicht, in welchem zwei Sinteradditive zur Umgehung des Problems der schlechten Haftung zwischen Keramik und Leiter verwendet werden. Ein Sinteradditiv wird für das keramische Mullit-Keramik-Substrat verwendet und ein zweites anderes Sinteradditiv wird ebenfalls für den leitenden Streifen verwendet. Während die beschriebenen Sinteradditive günstige Bindungseigenschaften verliehen, erfordern sie zur Sicherstellung einer ausreichenden Bindung eine Temperatur von 1550 ºC oder mehr im Brennprozeß.
Mit dem Verringern der Größe der Schaltungseinheiten, wie Polster und Durchgänge, erhält die Oberflächenrauhigkeit eine zunehmende Bedeutung. Bei mittels Dünnfilmmetallisierungsverfahren hergestellter mikroelektronischen Schaltkreisen kann die Leiterdicke nur noch wenige Mikrometer betragen, so daß bei einer für den Stand der Technik typischen Oberflächenrauhigkeit von 25 Mikroinch (63,5 x 10 min 4 m) des Substrates der Leiterweg über seine Länge eine wesentliche Dickendifferenz aufweist oder aber sogar unterbrochen ist mit einer entsprechenden Funktionsverschlechterung. Entsprechend verhindert die Rauhigkeit der Oberflächenbeschaffenheit einer Ausgestaltung des Schaltkreises mittels Dünnfilmmetallisierung nach dem Brennen.
Außerdem führt die Porösität der gerade gebrannten Oberfläche, insbesondere wenn sie mit der Rauhigkeit kombiniert ist, zu dem Problem des Zurückhaltens von Plattiersalzen. Aggressive Reinigungsverfahren sind notwendig, um die Ablagerung von Plattierungen, wo sie nicht erwünscht sind, und um die Blasenbildung beim Brennen zu vermeiden.
Eine größere Glattheit und ein Fehlen von Porösität würde die Verwendung stärker aktiverer Katalysatoren erlauben, welche im Gegenzug die Produktionsausbeute durch stromlose Plattierverfahren erhöhen würden.
Eine Verringerung der Schrumpfungsvariabilität ist ebenfalls besonders wichtig, wenn sich die Größe der Elemente verringert, und eine Verringerung der Schrumpfungsvariabilität von dem 0,5 bis 1,0 %-Niveau des Standes der Technik würde die Ausbeute erhöhen. Dies liegt daran, daß die Schrumpfungsvariabilität eine genaue Anordnung der Trägerelemente integrierter Schaltungen, Durchgänge und Zwischenverbindungen verhindert und die Wahrscheinlichkeit von Unterbrechungen, die das Wegwerfen des Produktes notwendig machen, vergrößert. Das Bedürfnis zur Verringerung der Schrumpfungsvariabilität erstreckt sich sowohl auf den Hersteller der Substrate als auch auf den Substratverbraucher, der Substrate benötigt und den Substratverbraucher, der die genaue Anordnung von Einrichtungen und Verbindungen und in einigen speziellen Fällen eine zuverlässige Schaltungsausgestaltung durch Dünnfilmmetallisierung benötigt.
Dementsprechend besteht ein Bedürfnis für ein Substrat/Metallisierung-System mit größerer Wärmeleitfähigkeit, geringerer Schrumpfungsvariabilität und besserer Oberflächenbeschaffenheit, während die gewünschten dielektrischen und elektrischen Eigenschaften erhalten bleiben.
Es hat sich herausgestellt, daß eine Wolfram- und/oder Molybdänpaste, die für das gemeinsame Sintern mit beispielsweise 98+% Tonerde bei relativ niedrigen Temperaturen geeignet ist, durch die Zugabe eines Glases zu der Paste hergestellt werden kann.
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Substrates mit einer leitenden Schicht vorgesehen, das enthält:
(a) Bereitstellen eines "grünen" Bandes aus Substratpartikeln;
(b) Mischen wenigstens eines Metalls, das auf der aus Wolfram und Molybdän bestehenden Gruppe ausgewählt wird, und ein Glas, welches sowohl das Metall als auch die Substratpartikel benetzt, in einer Paste;
(c) Aufbringen der sich ergebenden Metall-Glas-Paste auf eine Oberfläche des grünen Bandes; und
(d) gemeinsames Brennen des Bandes mit der aufgebrachten Paste,
dadurch gekennzeichnet, daß die Substratpartikel eine mittlere Partikelgröße von 0,3 bis 1,0 Mikrometer aufweisen und ausgewählt werden aus: wenigstens 98% Tonerde, Berylliumoxyd, Zirkonerde, Aluminiumnitrid und Siliziumnitrid, und dadurch, daß das gemeinsame Brennen bei einer Sintertemperatur zwischen 1450 und 1550 ºC durchgeführt wird.
Gemäß einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein gebranntes Substrat mit einer leitenden Schicht vorgesehen, wobei das Substrat aus einem "grünen" ungebrannten Band abgeleitet ist, das aus Substratpartikeln besteht, welche eine mittlere Partikelgröße von 0,3 bis 1,0 Mikrometern aufweisen und ausgewählt sind aus: wenigstens 98% Tonerde, Berylliumoxyd, Zirkonerde, Aluminiumnitrid und Siliziumnitrid, wobei die leitende Schicht von einer auf das grüne Band aufgebrachten Paste abgeleitet ist, welche wenigstens ein aus Wolfram und Molybdän ausgewähltes Metall aufweist, sowie ein Glas, das sowohl das Metall als auch die Substratpartikel benetzt, wobei das Substrat eine Sintertemperatur von 1450 ºC und 1550 ºC hat.
Schaltungsträger, die aus einem gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellten Substrat gebildet sind, weisen eine bessere Wärmeleitfähigkeit, geringe Schrumpfungsvariabilität und eine glattere und homogenere Oberflächenbeschaffenheit auf. Durch die Verwendung von Substratpartikeln in einem engen Größenbereich werden die Schrumpfungs- und Oberflächenbeschaffenheitsparameter weiter verbessert und die Sintertemperatur wird reduziert. Weitere Einzelheiten und Ausführungsformen der Erfindung werden weiter unten beschrieben.
Die Verwendung von Partikeln eines engen Größenbereichs gestattet Sintern bei geringen Temperaturen, üblicherweise 1500 bis weniger als 1550 ºC verglichen mit 1600 bis 1700 ºC für Partikel eines größeren Größenbereichs, wie er für die handelsüblichen Pulver typisch ist. Außerdem wird diese geringere Sintertemperatur für Substratpartikel aus einem engen Größenbereich ohne die Notwendigkeit der Zugabe von Glas zu den Partikeln mit den damit zusammen auftretenden Verringung der Wärmeleitfähigkeit erreicht. Vorzugsweise weisen die Partikel die oben genannte mittlere Partikelgröße mit einer Standardabweichung von etwa 50% des Mittelwertes auf.
Die Verwendung von Substratpartikeln aus einem engen Größenbereich erlaubt außerdem einheitlichere Preßkörperdichten und, wenn 98+% Tonerde verwendet werden, erzeugt eine gebrannte Keramik, die ein für die Dünnfilmaufbringung geeignete ausgezeichnete Oberflächenbeschaffenheit aufweist. Im Gegensatz dazu erfordern typische Substrate des Standes der Technik, die aus 90 bis 94 % Tonerde aus einem breiten Größenbereich und 6-10 % Glas hergestellt werden, für Dünnfilmanwendungen ein Polieren, das die Kosten erhöht und Ausschuß erzeugt.
Die Verwendung von 98+% Tonerde und vorzugsweise 99+% Tonerde ist vorteilhaft, bei 98 + % Tonerde eine wesentlich höhere Wärmeleitfähigkeit als 90 % Tonerde aufweist, unabhängig von der Partikelgröße. Die jeweiligen Wärmeleitfähigkeiten von 92 % und 99,5 % Tonerde bei 20 ºC sind 0,045 und 0,085 cal cm/cm² sec Cº (0,188 und 0,356 W cm min¹K min¹).
Die Verwendung von 98+% Al 2O 3-Substrat schließt die im Stand der Technik übliche Verwendung von Wolframmetallisierung aus, die typischerweise aus einem organischen Lösungsmittel, polymerem Bindemittel und Wolframpulver besteht. Stattdessen schließt eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung zur Oberflächenmetallisierung im allgemeinen folgende Schritte ein: Mischen von Wolfram-partikeln mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 0,5 bis 2,0 Mikrometern mit einer Äthylzellulose-Lösung und Zugabe zu der Mischung Erdalkali-Aluminosilikatpulver mit ausgewählten Anteilen von allen oder mehreren der folgenden Bestandteile: CaO, BaO, MgO, Al 2O 3 und SiO 2. Vorzugsweise sind die Gewichtsverhältnisse der Komponenten des Glases folgende: Erdalkali 10-38 %, Tonerde 10-52 % und Kieselerde 10-70%, obwohl andere Verhältnisse möglich sind. Beim Brennen fließt das Glas in den Tonerdekörper und erzeugt dabei eine gebundene Phase. Insbesondere ist es wünschenswert, daß das Glas in dem Bereich der Zwischenfläche zwischen dem Wolfram und der Tonerde bleibt; wandert das Glas allgemeiner in das Substrat kann die Bindung des Wolframs negativ beeinflußt werden. Die Zusammensetzung und Verhältnisse der Glaskomponenten werden angepaßt, um den Schmelzpunkt und Viskositätscharakteristiken des Glases einzustellen, um die Metallisierungshaftung an der Keramik auf ein Maximum zu bringen. Beispielsweise kann die Paste 7-40 Vol.-% Erdalkali-Aluminosilikate aufweisen. Es ist jedoch möglich, Glasverhältnisse außerhalb dieses Bereiches zu verwenden. Die erhaltende Mischung wird gemahlen und in einer dünnen Schicht auf ein grünes Band von 98+% Tonerdepartikeln aus einem engen Größenbereich aufgebraucht. Typischerweise befinden sich etwa 5 bis 35 Vol.-% Glas in der gebrannten Metallisierung.
In Formulierungen für Durchgang-Füllungen gemäß der vorliegenden Erfindung können typischerweise Wolframpartikel im Größenbereich von 0,5 bis 4,0 Mikrometer mit einer Athylzellulose oder Polyvinylbutyral-Lösung verwendet werden und zu der Mischung kann ein Erdalkali-Aluminosilikatpulver (wie oben beschrieben) zugegeben werden. Außerdem kann Tonerde und Zirkonerde zugegeben werden, um die Schrumpfungs- und Wärmeausdehnungseigenschaften der Metallisierung anzupassen. Typischerweise kann die gebrannte Metallisierung für Durchgang-Füllanwendungen 40 bis 70 Vol.-% Wolfram, 25-10 Vol.-% Aluminosilikatglas und 50 bis 20 Vol.-% Tonerde und/oder Zirkonerde enthalten.
Im Falle von entweder Durchgang-Füllungen oder Oberflächenmetallisierung wird die Band-Pasten-Zusammensetzung dann zwischen 1450 und 1550 ºC in einer Atmosphäre aus dissoziiertem Ammoniak und Stickstoff (50 % H 2 und 50 % N 2) und Wasserdampf mit einem Taupunkt von 15 bis 45 ºC gebrannt. Alternativ können mehrere Schichten von Paste und Tonerdesubstrat laminiert und zusammengesintert werden, um einen keramischen Monolith mit einem dreidimensionalen Leitungssystem zu bilden.
Im Stand der Technik bekannte Wolframsinterhilfsmittel wie Nikkel, Kobalt, Paladium oder 0,02 bis 0,10 Gew.-% Nickel werden verwendet. Diese Metalldotierstoffe bilden eine aktive flüssige Phase, um das Sintern zu erleichtern. Zusätzlich kann das Sintern durch die Verwendung feinerer Partikelgrößen und durch Vor- Reduzierung des Wolframpulvers (Entfernung der Oxydkomponente) vor der Herstellung der Pastenmischung verstärkt werden. Verbessertes Sintern sorgt für eine größere Hermetizität, das heißt das Abdichten von Gasen von dem Tonerdekörper und eine größere Stärke der Metallisierungsbindung.
Es wird anerkannt werden, daß die vorliegende Erfindung mit Molybdän anstelle von Wolfram eingesetzt werden kann, das bei einer niedrigeren Temperatur als bei den herkömmlicherweise verwendeten Formulierungen zusammengesintert ist. Die Pastenformulierungen gemäß der vorliegenden Erfindung können auch für gemeinsame Brenn- und/oder Nachbrenn-Anwendungen geeignet sein. Es ist außerdem anzuerkennen, daß die Erfindung in Verbindung mit Beryllium-, Zirkonerde-, Aluminiumnitrid- und Siliziumnitrid- Substraten verwendet werden kann, die eine Sintertemperatur zwischen 1450 und 1550 ºC für das gemeinsame Brennen und bis zu 1600 ºC für das Nachbrennen aufweisen. Man muß sich außerdem bewußt sein, daß andere Gläser als Erdalkali- Aluminosilikate zufriedenstellend in Pastenformulierungen gemäß der vorliegenden Erfindung eingesetzt werden können, wobei die wesentlichen Kriterien sind, daß beim Brennen das Glas sowohl das Metall als auch das keramische Substrat benetzt und nicht ungünstig mit diesen Materialien reagiert. Andere geeignete Gläser schließen Aluminate ein.
Die folgenden Beispiele illustrieren die Erfindung:
Beispiel 1
67 Gewichtsteile Wolframpulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1-2 Mikrometern und 33 Gewichtsanteilen einer 8% Äthylzelluloselösung wurden gemischt. Dieser Mischung wurde ein MgO/Al 2O 3/SiO 2-Pulver der Zusammensetzung 14,0 % MgO, 33,7 % Al 2O 3, 52,3 % SiO 2 in der Menge von 37 Vol.-% auf der Basis der Wolframmenge in der Mischung zugegeben. Diese Mischung wurde in einem mit Wolframkarbideintrag gefüllten keramischen Mühlenrüttler für zwei Stunden vermischt. Die Mischung wurde dann 3 Durchgängen durch eine 3-Walzen-Farbmühle mit einem Walzenabstand von 1,5 mil (3,81 x 10 min 5 in) ausgesetzt. Muster wurden auf 99+% Tonerde - grünes Band siebgedruckt und bei einer Spitzentemperatur zwischen 1475 und 1550 ºC für zwei Stunden in einer 50:50 H 2/N 2- Atmosphäre mit einem Taupunkt von 34 ºC gebrannt. Gemessene Bahnwiderstandsfähigkeiten für 10 und 20 mil (2,54 x 10 min 4 und 5,08 x 10 min 4 m) Linienbreiten-Oberflächenspuren waren 0,010 milliohm/in (3,94 x 10 min 4 X m min¹).
Beispiel 2
67 Gewichtsanteile Wolframpulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1-2 Mikrometern und 33 Gewichtsanteile einer 8%igen Ahtylzelluloselösung wurden gemischt. Zu dieser Mischung wurde ein MgO/Al 2O 3/SiO 2-Pulver der Zusammensetzung 16,3 % MgO, 29,1 % Al 2O 3, 54,6 % SiO 2 in der Menge von 37 Vol.-% auf der Basis der Wolframmenge in der Mischung zugegeben. Diese Mischung wurde in einem mit Wolframkarbideintrag gefüllten keramischen Mühlenrüttler für zwei Stunden vermischt. Die Mischung wurde dann 3 Durchgängen durch eine 3-Walzen-Farbmühle mit einem Walzenabstand von 1,5 mil (3,81 x 10 min 5 m) ausgesetzt. Muster wurden auf 99+% Tonerde-grünes Band siebgedruckt und bei einer Spitzentemperatur zwischen 1475 und 1550 ºC für zwei Stunden in einer 50:50 H 2/N 2-Atmosphäre mit einem Taupunkt von 34 ºC gebrannt. Gemessene Bahnwiderstandsfähigkeiten für 10 und 20 mil (2,54 x 10 min 4 und 5,08 x 10 min 4 m) Linienbreiten-Oberflächenspuren waren 0,010 milliohm/in (3,94 x 10 min 4 X m min¹).
Beispiel 3
67 Gewichtsanteile Wolframpulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1-2 Mikrometern und 33 Gewichtsanteile einer 8%igen Ähtylzelluloselösung wurden gemischt. Zu dieser Mischung wurde ein MgO/Al 2O 3/SiO 2-Pulver der Zusammensetzung 16,3 % MgO, 29,1 % Al 2O 3, 54,6 % SiO 2 in der Menge von 15 Vol.-% auf der Basis der Wolframmenge in der Mischung zugegeben. Im Anschluß an diese Zugabe wurde 0,02 Gew.-% von in 25 ml HNO 3 aufgelöstem Ni der Mischung zugegeben. Diese Mischung wurde in einem mit Wolframkarbideintrag gefüllten keramischen Mühlenrüttler für zwei Stunden vermischt. Die Mischung wurde dann 3 Durchgängen durch eine 3-Walzen-Farbmühle mit 1,5 mil (3,81 x 10 min 5 m) Walzenabstand ausgesetzt. Muster wurden auf 99+% Tonerde-grünes Band siebgedruckt und bei einer Spitzentemperatur zwischen 1475 und 1550 ºC für zwei Stunden in einer 50:50 H 2/N 2-Atmosphäre mit einem Taupunkt von 34 ºC gebrannt. Gemessene Bahnwiderstandsfähigkeiten für 10 und 20 mil (2,54 x 10 min 4 und 5,08 x 10 min 4 m) Linienbreiten-Oberflächenspuren waren 0,010 milliohm/in (3,94 x 10 min 4 X m min¹).
Beispiel 4
65 Gewichtsanteile eines W-Pulvers mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1-2 Mikrometern und 35 Gewichtsanteile einer 8%igen Ähtylzelluloselösung wurden gemischt. Zu dieser Mischung wurde ein CaO/Al 2O 3/SiO 2-Pulver der Zusammensetzung 29,3 % CaO, 39,0 % Al 2O 3, 31,7 % SiO 2 in der Menge von 35 Vol.-% auf der Basis der Menge von W in der Mischung zugegeben. Die Mischung wurde in einem mit Wolframkarbideintrag gefüllten keramischen Mühlenrüttler für zwei Stunden vermischt. Die Mischung wurde dann 3 Durchgängen durch eine 3-Walzen-Farbmühle mit 1,5 mil (3,81 x 10 min 5 m) Walzenabstand ausgesetzt. Muster wurden auf 99+% Tonerde-grünes Band siebgedruckt und bei einer Spitzentemperatur zwischen 1475 und 1550 ºC für zwei Stunden in einer 50:50 H 2/N 2-Atmosphäre mit einem Taupunkt von 34 ºC gebrannt.
Beispiel 5
65 Gewichtsanteile eines W-Pulvers mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1-2 Mikrometern und 35 Gewichtsanteile einer 8-%igen Ähtylzelluloselösung wurden gemischt. Dieser Mischung wurde ein CaO/Al 2O 3/SiO 2-Pulver der Zusammensetzung 37,7 % CaO, 52,3 % Al 2O 3, 10,0 % SiO 2 in der Menge von 35 Vol.-% auf der Basis der Menge von W in der Mischung zugegeben. Die Mischung wurde in einem mit Wolframkarbideintrag gefüllten keramischen Mühlenrüttler für zwei Stunden vermischt. Die Mischung wurde dann 3 Durchgängen durch eine 3-Walzen-Farbmühle mit 1,5 mil (3,81 x 10 min 5 m) Walzenabstand ausgesetzt. Muster wurden auf 99+% Tonerde-grünes Band siebgedruckt und bei einer Spitzentemperatur zwischen 1475 und 1550 ºC für zwei Stunden in einer 50:50 H 2/N 2-Atmosphäre mit einem Taupunkt von 34 ºC gebrannt.
Beispiel 6
65 Gewichtsanteile eines W-Pulvers mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 1-2 Mikrometern und 35 Gewichtsanteile einer Ähtylzelluloselösung wurden gemischt. Dieser Mischung wurde ein CaO/MgO/Al 2O 3/SiO 2-Pulver der Zusammensetzung 15,2% CaO, 8,6% MgO, 16,6 % Al 2O 3, 59,6 % SiO 2 in der Menge von 35 Vol.-% auf der Basis der Menge von W in der Mischung zugegeben. Die Mischung wurde in einem mit Wolframkarbideintrag gefüllten keramischen Mühlenrüttler für zwei Stunden vermischt. Die Mischung wurde dann 3 Durchgängen durch eine 3-Walzen-Farbmühle mit 1,5 mil (3,81 x 10 min³ m) Walzenabstand ausgesetzt. Muster wurden auf 99+% Tonerde-grünes Band siebgedruckt und bei einer Spitzentemperatur zwischen 1475 und 1550 ºC für zwei Stunden in einer 50:50 H 2/N 2-Atmosphäre mit einem Taupunkt von 34 ºC gebrannt
Beispiel 7
64 Gewichtsanteile einer Metall/Keramik-Zusammensetzung wurden mit 36 Gewichtsanteilen eines organischen Trägers vermischt. Die Zusammensetzung bestand aus 36,8 Vol.-% W, 29,4 Vol.-% Al 2O 3, 26,4 Vol.-% SiO 2 und 7,4 Vol.-% CaO/Al 2O 3/SiO 2 der Zusammensetzung 23,1 Gew.-% CaO, 41,2 Gew.-% Al 2O 3, 35,7 Gew.-% SiO 2. Der organische Träger wies 10 Gewichtsanteile Athylzellulose, 4 Gewichtsanteilte eines Benetzungsmittels und 86 Gewichtsanteile Lösungsmittel auf. Die Mischung wurde in einem mit Wolframkarbideintrag gefüllten keramischen Mühlenrüttler für zwei Stunden vermischt. Die Mischung wurde dann 3 Durchgängen durch eine 3-Walzen-Farbmühle mit 1,5 mil (3,81 x 10 min 5 m) Walzenabstand ausgesetzt. Muster wurden auf 99+% Tonerde-grünes Band siebgedruckt und bei einer Spitzentemperatur zwischen 1475 und 1550 ºC für zwei Stunden in einer 50:50 H 2/N 2-Atmosphäre mit einem Taupunkt von 34 ºC gebrannt.