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1. WO2007108153 - COMPOSITION DE POLISSAGE POUR GALETTE DE SILICIUM, KIT DE COMPOSITION DE POLISSAGE DE GALETTE DE SILICIUM ET PROCEDE DE POLISSAGE DE GALETTE DE SILICIUM

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[ JA ]
明 細書

シリコンウェハ用研磨組成物、シリコンウェハ研磨用組成物キットおよびシ リコンウェハの研磨方法

技術分野

[0001] 本発明は、シリコンウェハ用研磨組成物、シリコンウェハ研磨用組成物キットおよび シリコンウェハの研磨方法に関する。

背景技術

[0002] 半導体ウェハ、特にシリコンウェハの研磨工程において、研磨砲粒であるコロイダ ルシリカを含有する研磨材組成物が多用されてきた (例えば、特公昭 61— 38954号 (特許文献 1) )。昨今のシリコンデバイスの高集積ィ匕に伴い、研磨されたシリコンゥェ ハの汚染や欠陥に対する制限は厳しくなる一方である。例えば、研磨されたシリコン ウェハに残存する微量金属による汚染、あるいは研磨剤に含有されるシリカの結合 体による傷の発生が大きな問題となってきており、このような汚染や欠陥によりデバイ ス製造工程の歩留まりが低下することが避けられな力つた。

[0003] 研磨されたシリコンウェハに残存する微少金属は、研磨剤組成物に含まれる金属 に起因するものであり、その金属不純物の大部分はコロイダルシリカに由来して、る ことがわかっている。従って、研磨剤組成物の金属不純物含有量、特にコロイダルシ リカの不純物含有量を低減することが必要とされてきた。この要請に対して、高純度 のコロイダルシリカを含む研磨組成物を用いる方法が提案されてヽる(例えば、特開 平 11 214338号公報 (特許文献 2)参照)が、このような高純度の研磨組成物は一 般に高価であるためコストの問題が生じる。

[0004] そこで、従来の研磨剤組成物に含有されているコロイダルシリカを実質的に含有し な ヽ研磨剤組成物で研磨をする方法が提案されてヽる(例えば特開昭 62— 25976 9号公報 (特許文献 3)参照)。しかし、実質的にコロイダルシリカを含有しない研磨剤 組成物は、被研磨物であるシリコンウェハ表面に生じている酸ィ匕膜 (以下、自然酸ィ匕 膜とも称する)を除去する機能がないため、実質的に研磨を行うことができない。

[0005] 自然酸ィ匕膜の除去を目的としては、研磨工程に用いられた例ではあるが、研磨ェ 程の前に HF水溶液で自然酸化膜を除去し、その後実質的にコロイダルシリカを含 有しない研磨剤組成物で研磨が行なわれた例がある(例えば、特開 2002— 16025 号公報 (特許文献 4)参照)。しかし、 HF水溶液で自然酸化膜を除去する工程は煩 雑であり、 HF水溶液で自然酸ィ匕膜を除去する工程で自然酸ィ匕膜が除去されたシリ コンウェハは、次の研磨工程に移るまでの間、その表面は全くの無防備であるため、 各種汚染の危険性にさらされる。煩雑さや危険な情況は、精密研磨でも粗研磨でも かわりがない。

[0006] 特許文献 1:特公昭 61— 38954号公報

特許文献 2:特開平 11— 214338号公報

特許文献 3:特開昭 62— 259769号公報

特許文献 4:特開 2002— 16025号公報

発明の開示

[0007] 本発明は半導体ウェハ、特にシリコンウェハの自然酸ィ匕膜を除去し、引き続きシリ コンの研磨を効率よく行うか、または、自然酸ィ匕膜の除去と共に半導体ウェハの研磨 を効率よく行うことができる、研磨組成物を提供することを目的とする。本発明は、この 研磨組成物を用いたシリコンウェハの研磨方法、並びに、この研磨組成物を提供す るためのキットを提供することを目的とする。本発明は、金属不純物の極めて少ない 研磨組成物を提供することを目的とする。さらに、本発明は、研磨後のシリコンウェハ 中の金属不純物および研磨後のシリコンウェハ表面の傷を低減できる研磨組成物を 提供することを目的とする。

[0008] 本発明は上記課題を解決するものであり、酸ィ匕セリウムおよび水力なるコロイダル セリアと、アルカリ性物質と水からなるアルカリ性研磨組成物を含むシリコンウェハ用 研磨組成物に関する。本発明の研磨組成物は、キレート剤を含むことができる。本発 明では、アルカリ性物質は、 N— (2—アミノエチル)エタノールァミン、ピぺラジン、 2 アミノエタノール、エチレンジァミン、水酸化ナトリウム、水酸ィ匕カリウム、水酸化テト ラメチルアンモ-ゥム、炭酸ナトリウム、または炭酸カリウム力も選択されることが好まし ぐキレート剤は、エチレンジァミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、二トリ口三酢 酸、 N—ヒドロキシェチルエチレンジァミン三酢酸、またはヒドロキシェチルイミノ二酢 酸力も選択されることが好ましい。研磨組成物は、 pHが 10. 5〜12. 5であることが好 ましい。本発明の研磨組成物は、酸化セリウムの濃度が、研磨組成物を使用するュ ースポイントにおいて、前記糸且成物の 1000重量部に対して 0. 0025〜1重量部であ ることが好ましい。

[0009] 本発明は、シリコンウェハの研磨方法を提供する。本発明の研磨方法は、シリコン ウェハ表面の酸化膜を除去するための研磨方法 (第一の実施形態)と、酸化膜の除 去を含めたシリコンウェハの研磨を行う研磨方法 (第二および第三の実施形態)を包 含する。

[0010] 第一の実施形態に係る研磨方法は、酸ィ匕セリウムと水力なるコロイダルセリアでシ リコンウェハ表面を研磨する工程を含む。第二の実施形態に係る研磨方法は、酸ィ匕 セリウムおよび水力なるコロイダルセリアでシリコンウェハ表面を研磨することにより シリコンウェハ表面の酸ィ匕膜を除去する工程と、引き続きシリコンウェハをアルカリ性 物質および水力ゝらなるアルカリ性研磨組成物で研磨する工程を含む。第三の実施形 態に係る研磨方法は、酸ィ匕セリウムおよび水力なるコロイダルセリアと、アルカリ性 物質および水力なるアルカリ性研磨組成物を含むシリコンウェハ用研磨組成物で シリコンウェハを研磨する工程を含む。

[0011] 本発明はさらに、半導体ウェハ研磨用組成物キットを提供する。このキットは酸ィ匕セ リウムおよび水からなるコロイダルセリアと、アルカリ性物質と水力なるアルカリ性研 磨組成物を含むことができる。さらにこのキットのコロイダルセリアとアルカリ性研磨組 成物の少なくとも一方に、キレート剤を含むことができる。本発明のキットでは、アル力 リ性物質は、 N- (2—アミノエチル)エタノールァミン、ピぺラジン、 2—アミノエタノ一 ル)、エチレンジァミン)、水酸ィ匕ナトリウム、水酸ィ匕カリウム、水酸ィ匕テトラメチルアン モ-ゥム、炭酸ナトリウム、または炭酸カリウム力も選択されることが好ましぐキレート 剤は、エチレンジァミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、二トリ口三酢酸、 N—ヒド ロキシェチルエチレンジァミン三酢酸、またはヒドロキシェチルイミノ二酢酸力も選択 されることが好ましい。

[0012] 本発明の研磨組成物を使用することにより、極めて効果的に、シリコンウェハの自 然酸化膜の除去とシリコンウェハの研磨を行うことができる。コロイダルセリアと、アル

カリ性物質を含むアルカリ性研磨組成物で研磨を行うことにより、金属汚染および表 面欠陥を引き起こすことなくシリコンウェハの自然酸ィ匕膜を除去すると共に、シリコン ウェハの研磨を行うことができる。また、本発明の研磨方法によれば、シリコンウエノ、 上の自然酸ィ匕膜を効率的に除去することが可能となる。さらに、本発明の研磨方法 は、金属汚染および表面欠陥を引き起こすことなくシリコンウェハの自然酸ィ匕膜を除 去すると共に、シリコンウェハの研磨を行うことができる。

発明を実施するための最良の形態

[0013] 本発明は、半導体ウェハ用研磨組成物、特にシリコンウェハ用研磨組成物に関す る。本発明は、一般に半導体ウェハの一次研磨に使用される研磨組成物に関する。

[0014] 本発明の第一の実施形態のシリコンウェハ用研磨組成物は、酸ィ匕セリウムおよび 水からなるコロイダルセリアと、アルカリ性物質および水力なる研磨組成物を含む。 本明細書において、コロイダルセリアとは、酸ィ匕セリウム粉末を水に分散させたものを いう。

[0015] 本発明の研磨組成物は、酸ィ匕セリウムを含むことを特徴とする。従来は、酸化セリウ ムにより研磨するとシリコンウェハに傷が付いてしまうと考えられていたため、酸ィ匕セリ ゥムはシリコンウェハの研磨には不向きであるとされていた。従って、これまで、シリコ ンウェハ用研磨組成物として酸ィ匕セリウムが用いられることはな力つた。本発明は、酸 化セリウムがシリコンウェハの表面に生じている酸ィ匕膜(自然酸ィ匕膜)を効果的に除 去できることを見出したことに基づく。本発明の研磨組成物は、研磨に際して、微量 の酸ィ匕セリウムを含んだ状態で使用することにより、自然酸化膜を効率よく除去するこ とがでさる。

[0016] すなわち、本発明では、酸ィ匕セリウムは自然酸ィ匕膜の除去のために、水は研磨ェ 程で酸ィ匕セリウムおよびアルカリ性物質をパッドと半導体ウェハの接触面に供給する ために機能する。

[0017] 本発明のシリコンウェハ用研磨組成物は、上記シリコンウェハ用研磨組成物にさら にキレート剤を含むことができる。キレート剤は、金属による半導体ウェハの汚染を防 止するためのものである。

[0018] 本発明の研磨組成物はコロイダルシリカを含まないので、金属不純物の混入が極

めて少ないので、金属不純物を捕獲するためのキレート剤を添加する必要は特にな い。しかし、研磨組成物の製造または使用中に金属不純物が混入する可能性がある 。このため、これらの金属不純物を捕獲するためにキレート剤を使用することは好まし い。キレート剤を用いることで、研磨組成物中に存在する金属イオンがキレート剤と反 応して、錯イオンを形成し、シリコンウェハ表面への金属汚染を効果的に防止するこ とがでさる。

[0019] 以下に、各成分の説明と研磨剤組成物の調製法について説明する。

[0020] <研磨剤組成物の各成分 >

(1)コロイダルセリア

本発明の研磨組成物には、酸ィ匕セリウム粉末と水力もなるコロイダルセリアを用いる 。コロイダルセリアは、酸ィ匕セリウムを水に分散させて調製してもよぐ予め酸化セリウ ムと水を混合したものを購入してもよい。コロイダルセリアは、例えば Nayacol社など 力ら人手することができる。

[0021] (1 1)酸ィ匕セリウム

コロイダルセリアに含まれる酸化セリウムは、 50〜500nm、好ましくは 80〜250nm の平均粒子径を有することが好まし、。酸ィ匕セリウムの平均粒子径が 50nmより小さ いと、自然酸化膜の除去効率が悪くなる。酸ィ匕セリウムの平均粒子径が 500nmを越 えると、研磨後のシリコンウェハに傷が残りやすいので、効果的ではない。

[0022] 酸ィ匕セリウムの量は、例えばシリコンウェハの研磨では、実際の研磨カ卩ェ時に用い る希釈した状態(以下、研磨のユースポイントとも称する)で、 2. 5ppm〜1000ppm( 研磨組成物 1000重量部に対して 0. 0025〜1重量部)、好ましくは 2. 5ppm〜250 ppm (研磨組成物 1000重量部に対して 0. 0025〜0. 25重量部)である。 2. 5ppm 未満では、自然酸化膜の除去効率が悪くなる。 lOOOppmを越えると、自然酸化膜の 除去は効率よく行なわれるが、経済性が悪くなる。

[0023] このように本発明では、実際の研磨加工時に用いる希釈した状態で微量の酸ィ匕セ リウムを含有することが好まし、。

[0024] (2)水

本発明では媒体として水を使用する。水は不純物を極力減らしたものであることが 好ましい。例えば、イオン交換榭脂により不純物イオンを除去した脱イオン水を用い ることができる。さらには、この脱イオン水をフィルターに通し、懸濁物を除去したもの 、または、蒸留水を用いることもできる。なお、本明細書では、これらの不純物を極力 減らした水を単に「水」または「純水」と称する場合があり、特に明記せずに用いる場 合には、「水」または「純水」は、上記のような不純物を極力減らした水を意味するもの とする。

[0025] (3)アルカリ性研磨組成物

本発明の組成物はアルカリ性物質と水力ゝらなるアルカリ性研磨組成物を含む。なお 、媒体として使用する水は、先に説明した通りである。

[0026] (3— 1)アルカリ性物質

アルカリ性物質は、 N— (2—アミノエチル)エタノールァミン、ピぺラジン、 2—ァミノ エタノール、エチレンジァミン、水酸化ナトリウム、水酸ィ匕カリウム、水酸化テトラメチル アンモ-ゥム、炭酸ナトリウム、または炭酸カリウムの中から選択されることが好ましい 。本発明では、これらを単独で用いてもよぐあるいはこれらの 2以上を組み合わせて 用いてもよい。早い研磨速度を実現するためには、 N— (2—アミノエチル)エタノー ルァミン、ピぺラジン、 2—アミノエタノール、エチレンジァミン等のアミン類力選ばれ る 1又は 2以上の物質を用いることが好ましい。研磨組成物に含まれるこれらのアル力 リ性物質の量は、例えばシリコンウェハの研磨では、研磨のユースポイントで、 ΙΟΟρ pm〜 lOOOOppmであることが好ましい。 lOOppm未満では、シリコンの研磨速度が 低く実用的でない。 lOOOOppmを越えると、研磨面が腐食されたかのような荒れ模様 が発生しやすい。

[0027] (4)キレート剤

本発明の組成物は任意成分としてキレート剤を含む。

[0028] キレート剤は、エチレンジァミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、二トリ口三酢酸 、 N—ヒドロキシェチルエチレンジァミン三酢酸、またはヒドロキシェチルイミノ二酢酸 の中から選択することができる。本発明では、これらを単独で、またはこれらを 2以上 組み合わせて使用することができる。研磨組成物に含まれるキレート剤の量は、例え ばシリコンウェハの研磨の場合、研磨のユースポイントで、 lOppm〜: LOOOppmであ ることが好ましい。

[0029] <研磨剤組成物の調製 >

本発明の研磨組成物は、一般に上記の各成分を所望の含有率で水に混合し、分 散させればよい。例えば、酸ィ匕セリウム粉末を用いる場合、酸化セリウム粉末および アルカリ性物質を所望の含有率となるように水と混合すればよい。また、コロイダルセ リアを用いる場合には、酸ィ匕セリウム粉末と水力も所望の濃度のコロイダルセリアを調 製するか、またはコロイダルセリアを購入した場合には必要に応じて水で所望の濃度 に希釈した後、アルカリ性物質を混合すればよい。上記の例は、一例であり、コロイダ ルセリア、アルカリ性物質およびキレート剤の混合順序は任意である。例えば、研磨 組成物において、アルカリ性物質およびキレート剤以外の各成分の分散と、アルカリ 性物質およびキレート剤の溶解のいずれを先に行ってもよぐまた同時に行ってもよ い。あるいは、所望の含有率のコロイダルセリアと、所望の含有率のアルカリ性研磨 組成物とをそれぞれ調製し、これらを混合してもよい。

[0030] 本発明の組成物がキレート剤を含む場合には、上記の各手順のいずれかの過程 で、キレート剤 (未溶解のものでも、または水に溶解させたものでもよい)を所望の濃 度で溶解させればよい。

[0031] 上記の成分を水中に分散または溶解させる方法は任意である。例えば、翼式撹拌 機による撹拌などを用いて分散させることができる。

[0032] 本発明の研磨組成物は、実際の研磨加工時に用いる希釈した状態で供給すること ができるが、比較的高濃度の原液 (以下、単に原液とも称する)として調製して供給 することもできる。このような原液は、原液の状態で貯蔵または輸送などを行い、実際 の研磨加工時に希釈して使用することができる。本発明の研磨組成物は、研磨組成 物の取り扱いの観点から、高濃度の原液の形態で製造され、研磨組成物の輸送等 が行われ、実際の研磨加工時に研磨組成物を希釈することが好まし、。

[0033] 前述の各成分の好ましい濃度範囲は、実際の研磨加工時 (研磨のユースポイント) のものを記載した。原液の場合、研磨組成物は当然に高濃度になり、その好ましい 濃度は、研磨組成物の全重量を基準にして、酸ィ匕セリウムが 0. 01〜: LO重量%、ァ ルカリ性物質が 5〜25重量%、キレート剤が 0. 04〜4重量%である。

[0034] 本発明の研磨組成物は、アルカリ性物質を含む場合、 10. 5-12. 5の pHを有す ることが好ましい。この範囲内でシリコンウェハの研磨を効率よく行うことができる。

[0035] 次に、本発明の研磨方法を説明する。本発明の研磨方法は、上記の本発明の研 磨組成物を使用した研磨方法である。

[0036] 第一の実施形態の研磨方法は、シリコンウェハ表面上の酸ィ匕膜を除去するための 研磨方法である。この研磨方法は、酸ィ匕セリウムと水力なるコロイダルセリアを研磨 剤として用いる。具体的には、所望の濃度を有するコロイダルセリアを準備しシリコン ウェハをこのコロイダルセリアで研磨し、半導体ウェハの表面に形成された酸化膜を 除去する工程を含む。

[0037] 第二の実施形態の研磨方法は、コロイダルセリアと、アルカリ性物質と水からなるァ ルカリ性研磨組成物を用いるシリコンウェハの研磨方法である。具体的には、酸ィ匕セ リウムおよび水からなるコロイダルセリアでシリコンウェハ表面を研磨することによりシリ コンウェハ表面の酸ィ匕膜を除去する工程と、引き続きシリコンウェハをアルカリ性物 質および水力ゝらなるアルカリ性研磨組成物で研磨する工程を含むシリコンウェハの 研磨方法である。

[0038] 第三の実施形態の研磨方法は、コロイダルセリアとアルカリ性研磨組成物含む研磨 剤を用いるシリコンウェハの研磨方法である。具体的には、酸化セリウムおよび水か らなるコロイダルセリアと、アルカリ性物質および水力ゝらなるアルカリ性研磨組成物を 含むシリコンウェハ用研磨組成物でシリコンウェハを研磨する工程を含むシリコンゥ ェハの研磨方法である。

[0039] 本発明の研磨方法の研磨工程には、公知の方法が適用できる。例えば、保持され たシリコンウェハを、研磨布を貼った回転盤に密着させ、研磨液を流して回転させる ことにより研磨を行なえばよい。研磨液の流量、回転板等の回転速度などの条件は、 研磨の条件により異なるが、従来の条件範囲を用いることができる。

[0040] 本発明で研磨可能なウェハは、好ましくはシリコンウェハであり、例えば、単結晶シ リコン、多結晶シリコン等力もなるものである。以下の説明では、シリコンウェハを例に 取り説明する。

[0041] 第一の実施形態に係る研磨方法では、まず、所望濃度の酸化セリウムを含むコロイ ダルセリアを上記の研磨組成物の調製法の欄で説明した手順で準備する。コロイダ ルセリアが高濃度の原液で準備される場合、原液を水で所望の濃度に希釈する。希 釈は、攪拌法などの公知の混合または希釈手段を用いて行うことができる。コロイダ ルセリアの酸化セリウム粉末の含有量は、研磨のユースポイントで 2. 5〜: LOOOppm であることが好ましい。

[0042] 次に、酸ィ匕セリウムと水力もなる、微量の酸ィ匕セリウムを含むコロイダルセリアを用い てシリコンウェハを研磨する。この微量の酸化セリウムを含むコロイダルセリアを用い る研磨工程は、特にシリコンウェハ上に形成される自然酸化膜の除去に適する。従つ て、酸ィ匕セリウムと水力なるコロイダルセリアは、シリコンウェハ上に形成される自然 酸ィ匕膜の除去用の研磨組成物として本願発明に包含される。

[0043] 本発明の第二の実施形態の研磨方法では、まず、所望濃度の酸化セリウムを含む コロイダルセリアと、アルカリ性物質と水を含むアルカリ性研磨組成物を上記の研磨 組成物の調製法の欄で説明した手順で準備する。これらの研磨剤を用いて、シリコン ウェハ表面上の酸ィ匕膜(自然酸ィ匕膜)を除去する工程と、さらにシリコンウェハを研磨 する工程を含む二段階の手順で研磨を行う。なお、コロイダルセリアを研磨剤として 用いる場合、シリコンウェハを研磨するためにさらにアルカリ性研磨組成物で研磨す る二段階の方法をとるのは、コロイダルセリアが自然酸ィ匕膜の除去はできるが、シリコ ンウェハの研磨ができな、ため、アルカリ性研磨組成物で研磨を行う必要があるから である。自然酸ィ匕膜の除去工程とシリコンウェハの研磨工程は、別々の工程よりなる 連続した一連の工程として行ってもよぐまたは連続しない別々の工程で行ってもよ い。

[0044] 第三の実施形態の研磨方法は、コロイダルセリアとアルカリ性研磨組成物を含む本 発明の研磨組成物を用いるので、研磨剤中に予めアルカリ性物質を含む。このため 、自然酸ィ匕膜の除去を行いながらシリコンウェハの研磨を行うことができる。

[0045] 本発明の研磨組成物は、研磨液として所定の濃度に各成分を予め混合し、シリコン ウェハのような被研磨物に供給することが好ましい。

[0046] 次に、本発明の研磨用組成物キットについて説明する。

[0047] 研磨用組成物キットの第一の実施形態は、コロイダルセリアと、アルカリ性物質と水 カゝらなるアルカリ性研磨組成物を含む。

[0048] 研磨用組成物キットの第二の実施形態は、コロイダルセリアと、アルカリ性物質と水 力もなるアルカリ性研磨組成物と、キレート剤を含む。

[0049] 本発明の研磨用組成物キットでは、コロイダルセリアとアルカリ性研磨組成物はそ れぞれ異なる容器に収容されることが好ましい。また、キレート剤は、コロイダルセリア およびアルカリ性研磨組成物の一方および両方に添加することができる。

[0050] なお、本発明の研磨用組成物キットの上記形態は一例であり、種々の形態を取りう ることは当業者に理解されるであろう。例えば、コロイダルセリアは、水と予め混合され た状態で容器に収容されていてもよぐまたは酸ィ匕セリウム粉末と水を別々の梱包と して容器に収容してもよい。さら〖こ、アルカリ性研磨組成物のアルカリ性物質は、水と 予め混合された状態で容器に収容されていてもよぐまたはアルカリ性物質と水を別 々の梱包として容器に収容してもよい。あるいは、本発明の研磨用組成物キットの各 成分 (各物質と媒体)はそれぞれ別々の容器に収容してもよぐ各成分の一部を予め 混合して、 1つの容器に収容してもよい。

[0051] 本発明において、アルカリ性物質またはキレート剤が複数含まれる場合には、これ らは 1つの容器に含まれて、てもよく、ある、は別々の容器に含まれて、てもよ、。

[0052] 本発明のキットは、上記研磨用組成物の各成分に加え、必要に応じて、各成分を 混合し、攪拌するための混合容器および攪拌装置、使用説明書など (但し、これらに 限定されなヽ)の追加の要素をカ卩えることができる。

[0053] 本発明の研磨用組成物キットは、実際の研磨加工時に用いる希釈した状態で梱包 し、貯蔵および輸送することができるが、原液の研磨組成物を各組成物の成分に分 けた状態で梱包し、貯蔵および輸送することもできる。原液の場合、例えば、コロイダ ルセリア、アルカリ性物質およびキレート剤の高濃度の原液を、キットとして所望の形 態に梱包し、貯蔵および輸送して、研磨直前に、その原液を所定の濃度に混合し希 釈すればよい。本発明のキットでは、コロイダルセリアに含まれる酸ィ匕セリウムの濃度 は、 0. 01〜20重量%であることが好ましい。

[0054] 上述してきたように、本発明の研磨組成物、研磨方法、研磨用組成物キットは、シリ 力などの金属汚染や表面欠陥の基となる砲粒を含まないため、金属汚染および表面

欠陥を引き起こすことがない。また、極微量の酸ィ匕セリウムを含むためシリコンウェハ の自然酸ィ匕膜の除去と、シリコンウェハの研磨を行うことができる。

実施例

[0055] 以下に本発明の実施例を記載する。以下の実施例において、特に断らない限り数 値は重量部である。また、以下の実施例は、本発明の例示であり、本発明はこれらに 限定されない。

[0056] <研磨方法 >

ウレタン系パッド(ユッタハース社製 SUBA600)を貼りつけた回転する定盤に、 Pタ ィプ、(100)の 4インチシリコンウェハを保持したヘッド 2基を押し当てて加圧し、へッ ドも回転させて、下記表 1等に記載の各研磨液を供給し、研磨を行なった。研磨の進 展はパッドの温度をモニターすることで行った。研磨の前後で、ウェハの重量を測定 し、重量減少から研磨速度を算出した。

[0057] <研磨条件 >

圧力: 300grZcm2

定盤回転数: 120rpm

研磨液供給速度: 200mlZ分

研磨液温度:約 25°C

研磨初期のパッド温度:約 35°C

[0058] (実施例 1〜4)

コロイダルセリアと、アルカリ性研磨組成物を用いたシリコンウェハの二段階研磨、 並びにコロイダルセリアのみを用いたシリコンウェハの研磨の例を示す。

[0059] <研磨液の準備 >

研磨液 A

下記表 1に示す各成分を混合し、研磨液 A (コロイダルセリア研磨剤)を調製した。

[0060] [表 1]

表 1


D I W:脱ィオン水

口ィダルセリァ:酸化セリウム 5重量%を含む水溶液

[0061] 研磨液 B

下記表 2に示す各成分を混合し、研磨液 B (アルカリ性研磨組成物)を調製した。

[0062] [表 2]

表 2


D I W:脱ィオン水

E A : N - ( 2—ァミノェチル)ェタノール

P D :ピペラジン

[0063] 上述の研磨条件を用いて、表 3に示す実施例 1〜4の研磨を行い、研磨速度を測 し 7こ。

[0064] [表 3]

表 3


[0065] 結果

実施例 1〜4の研磨速度 (ミクロン Z分)は以下のようであった。

[0066] [表 4]

表 4

実施例 1 0 . 7 2

実施例 2 0 . 6 5

実施例 3 0 . 3 8

実施例 4 0 . 0 6 6

[0067] 上記の結果は、研磨液 Aは酸ィ匕膜にのみ作用し、シリコン研磨には関与していない ことを示している。また、研磨液 Bは、酸ィ匕膜が除去された後、シリコンを研磨している ことを示している。

[0068] 以上の結果からコロイダルセリアは、シリコンウェハ上の酸化膜のみを除去すること が示された。

[0069] (実施例 5〜10、比較例 1〜5)

コロイダルセリアおよびアルカリ性研磨組成物を含む研磨液を用いシリコンウェハ の研磨の例を示す。実施例 5〜10および比較例 1〜5は、 6インチシリコンウェハを保 持したヘッド 1基を押しあてて研磨した。なお、比較例として、コロイダルセリアに変え てコロイダルシリカを用いた研磨の例、およびアルカリ性研磨組成物のみを用いた研 磨の例を示した。

[0070] 下記表 5に示す各成分を混合し、研磨液を調製した。これらの研磨液を使用し、上 記研磨条件でシリコンウェハの研磨を行った。研磨時間は 20分とした。

[0071] [表 5]

表 5


D I W:脱ィオン水

E A: N - ( 2—ァミノェチル)ェタノール

P D :ピペラジン( 6水塩)

コロイダルセリァ:酸化セリウム 5重量%を含む水溶液

コロイダルシリ力:酸化ケィ素濃度 5 0重量%の水溶液

[0072] <結果 >

自然酸ィ匕膜を除去できるまでの時間を測定した。結果を表 6に示す。

[0073] [表 6]

表 6


[0074] 微量の酸ィ匕セリウム (コロイダルセリア)とアルカリ性研磨組成物含む本発明の研磨 組成物は、シリコンウェハの自然酸ィ匕膜の除去と、シリコンウェハの研磨も同時に行う ことができる。

[0075] コロイダルシリカを用いた比較例 3〜5では、シリコンウェハが研磨されるためには、 コロイダルセリアに比べかなり高濃度のコロイダルシリカを用いる必要があり、平均研 磨速度も本発明の組成物に比べ遅いことがわかる。微量のセリアとアルカリ性物質を 含む本発明の研磨組成物は、まず酸化膜を除去し、引き続きシリコンを効率よく研磨 することが示された。

[0076] (実施例 11および比較例 6)

研磨組成物中に含まれる金属不純物の濃度を測定した。測定した研磨組成物は、 実施例 6の研磨液および比較例 5の研磨液の原液であり、 Agilent 7500 ICP—

MSにより測定した。結果を表 7に示す。

[0077] [表 7]

表 7


[0078] 表 7に示されるように、本発明の研磨組成物は、従来の研磨組成物と比べ金属不 純物を低減することができた。

産業上の利用可能性

[0079] 本発明は、半導体ウェハの研磨の分野に利用可能である。