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1. ES2169531 - SEPARACION DE IONES METALICOS ABSORBIDOS SOBRE UNA RESINA, E INSTALACION PARA RECICLAR EFLUENTES FOTOGRAFICOS QUE INCLUYEN UN INTERCAMBIADOR Y UNA CUBA DE ELECTROLISIS

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[ ES ]
REIVINDICACIONES
1. Procedimiento para la separación de iones metálicos absorbidos sobre una resina intercambiadora de iones, consistente en poner en suspensión o en percolar la resina, preferentemente catiónica, cargada con un disolvente polar que contenga un agente de elución o una mezcla de agentes de elución comprendiendo al menos un ligante orgánico o mineral apto para completar los iones metálicos que se trata de separar, en hacer circular una corriente eléctrica contínua, constante o no, a través de la solución eluente cargada de complejos metálicos o a través de la mezcla resina/solución eluente cargada constituyendo el electrolito entre al menos un cátodo de metal idéntico al de los iones metálicos que se trata de recuperar por deposición y al menos un ánodo de un material inerte en unas condiciones físico-químicas determinadas, en mantener el cátodo a un potencial eléctrico cuyo valor es ligeramente inferior al potencial de óxido-reducción del ion metálico a depositar durante las fases activas de depósito y, en fin, en repetir la última etapa situando en posición uno o unos cátodos de otro metal y reajustando el potencial del cátodo y la diferencia de potencial ánodo/cátodo a nuevos valores, en función del tipo de nuevo metal que se trate de recuperar, modulándose en amplitud la corriente eléctrica aplicada a los electrodos en función del tiempo y obteniéndose una electrólisis discontinua que comprende dos fases de detención de la deposición metálica, durante las cuales el potencial aplicado al o a los cátodos es justo superior al potencial de equilibrio del voltámetro en el que se aloja el electrolito constituido por la mezcla resina/solución eluyente, alternadas con unas fases activas de deposición, durante las cuales el potencial del o de los cátodos es elevado hasta un valor que corresponde al del límite de difusión aparente de los complejos que se trata de someter a la electrólisis, que contienen los iones metálicos que interesa recuperar, determinándose las duraciones y las proporciones de duración de las dos indicadas fases de tal manera que la electrólisis quede sincronizada con la reacción de elución.
2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la diferencia de potencial constante entre el o los ánodos y el o los cátodos es próxima, en valor, al valor límite para la conducción del electrolito constituido por la solución eluyente cargada de complejos metálicos o por la mezcla resina/solución eluyente cargada y porque la corriente eléctrica aplicada es de forma contínua, rectificada doble alternancia, cuadrada, triangular, rectangular o pulsante.
3. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 1 ó 2, caracterizado porque el disolvente polar utilizado presenta una constante dieléctrica comprendida entre 24 y 120, porque la resina catiónica es una resina del tipo elegido dentro del grupo constituido por las resinas con un carácter débilmente o fuertemente ácido y los ceolitos y porque el referido procedimiento se realiza a una temperatura comprendida entre -30 °C y +300 °C, preferentemente entre +20 °C y +200 °C.
4. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque durante las fases activas de deposición, el potencial del o de los cátodos es llevado a un valor situado sensiblemente en el centro o al final del límite de difusión aparente de los complejos que se trata de someter a la electrólisis que contienen los iones metálicos que interesa recuperar.
5. Procedimiento para el tratamiento y el reciclaje de al menos determinados efluentes desechados por los laboratorios y/o talleres dedicados al revelado fotográfico, especialmente de los baños fotográficos usados por ejemplo de fijación o de blanqueo/fijación, consistente en hacer pasar dichos efluentes, en particular baños fotográficos y/o aguas de lavado de películas, sobre una resina catiónica intercambiadora de iones, selectiva con respecto a la plata y apta para fijarla bajo la forma de nuevos complejos diferentes de los que se hallan presentes en dichos efluentes, y después en regenerar la expresada resina por elución de la plata en una solución regeneradora que comprende un ligante apto para separar la plata de la resina y para ligarla por complexación y, en fin, en realizar sucesivamente o simultáneamente con la regeneración, una electrólisis de la solución regenerante de manera que se recupere la plata bajo forma metálica, realizándose las operaciones de regeneración/elución y de electrólisis según el procedimiento de separación según una cualesquiera de las reivindicaciones 1 a 4.
6. Procedimiento según la reivindicación 5, caracterizado porque la fijación de la plata por la resina se realiza en medio básico y porque la regeneración de dicha resina se realiza en medio ácido, siendo el complejo resina-plata muy estable en medio alcalino y poco estable en medio ácido.
7. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 y 6, caracterizado porque el pH del baño o de las aguas sometidas al tratamiento se ajusta, por una parte, antes de su paso sobre la resina intercambiadora de iones, mediante la adición de una base, por ejemplo, NH 4OH, a un valor comprendido entre 8 y 10, preferentemente de aproximadamente 9 y, por otra parte, después de su paso sobre la resina intercambiadora de iones, y antes de su reciclaje, a su valor inicial antes del tratamiento, mediante la adición de un ácido mineral u orgánico que no altere los componentes de los efluentes que se trata de reciclar y que no reduzca el metal que interesa recuperar, tal como, por ejemplo, H 2SO 4, HCl o CH 3COOH.
8. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 y 7, caracterizado porque la resina utilizada es una resina catiónica, con un carácter débilmente ácido, constituida por un sustrato polímero llevando funciones tiols, funciones ácidos fuertes y/o funciones que comporten átomos de nitrógeno o de azufre como dadores de electrones, tales como agrupamientos 1,3-difenilo-2-tioureado, 2-mercaptobencimidazolo o p-dimetilaminobencildenrodamina.
9. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque el substrato de base presenta una estructura macroporosa y se halla constituido por poliestireno reticulado por divinilbenceno (DVB).
10. Procedimiento según la reivindicación 8, caracterizado porque la resina se halla constituida por un substrato a base de polímeros m- aminofenols llevando agrupaciones ditiocarbamatos.
11. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 a 10, caracterizado porque se preneutraliza la resina por medio de una base fuerte a un pH comprendido entre 8 y 10, preferentemente con NH 4OF a un pH de aproximadamente 9.
12. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 a 11, caracterizado porque las operaciones de extracción de la plata del baño usado o de las aguas de lavado y de regeneración de la resina por medio de la solución regeneradora se llevan a cabo mediante percolaciones sucesivas sobre dicha resina en un mismo contenedor.
13. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 a 12, caracterizado porque durante la fase de regeneración, el pH de la solución regeneradora es como máximo igual a 4, comprendiendo esta solución un ácido que no reaccione con el ligante o complexante presente en la misma.
14. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 a 13, caracterizado porque el ligante o complexante presente en la solución regeneradora se elige dentro del grupo constituido por la tiourea, la tiamina y el ClH, calculándose la concentración de moléculas del ligante o del complezante de tal manera que se alcance una relación (moléculas de ligante/moléculas de plata) superior a aproximadamente 4.
15. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 a 13, caracterizado porque las operaciones de regeneración y de electrólisis se efectúan a temperaturas comprendidas entre 30 °C y 50 °C, preferentemente entre 30 °C y 40 °C.
16. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 a 15, caracterizado porque la electrólisis se efectúa a un pH comprendido entre 0 y 5, preferentemente entre 0 y 1, bajo agitación enérgica en flujo turbulento, bajo atmósfera protectora en caso de que se utilice un ligante o complexante sensible al aire y controlando la variación de la corriente de electrólisis, de manera que se detecte su caída por debajo de un valor límite predeterminado que determine el paro de la electrólisis.
17. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 a 16, caracterizado porque las aguas de lavado o de enjuagado resultantes de la extracción de la plata, así como las aguas de lavado de las películas que hayan sido sometidas a una operación de extracción de la plata, son tratadas por aumento de su pH a 12 o más, por ejemplo, mediante la adición de agua oxigenada, seguida de filtraje y, finalmente, del reestablecimiento de su pH a aproximadamente 7.
18. Procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 a 16, caracterizado porque las aguas de enjuagado o de lavado de las resinas o de los correspondientes contenedores después de su regeneración son tratadas por evaporación bajo vacío, en vistas a la obtención de una solución final que presente una concentración de plata sensiblemente equivalente a la de la solución regeneradora que contiene la plata en estado eluido, siendo seguidamente tratada por electrólisis dicha solución final y reinyectándose en un depósito de almacenamiento de las aguas de enjuagado y de lavado el agua destilada obtenida en la fase de concentración por evaporación.
19. Instalación para el tratamiento y el reciclaje de los baños de fijación o de blanqueofijación y, eventualmente, de las aguas de lavado en fotografía, destinada en particular a la puesta en práctica del procedimiento según una cualesquiera de las reivindicaciones 5 a 17, cuya instalación se halla principalmente constituida por al menos un intercambiador (2, 2’) de iones conexionado, respectivamente, a un depósito (3) para el baño usado que debe someterse a tratamiento, a un depósito (4) para el baño ya tratado, a un depósito (5) de solución regeneradora y al menos a un voltámetro (5), por mediación de unos correspondientes conductos equipados con órganos de cierre y, en su caso, de medios de transferencia activa de líquidos adecuados, siendo controlado y gobernado el conjunto de dichosórganos y medios de transferencia por una unidad central de gestión (7), consistiendo los cátodos (12) del voltámetro (6) en unas planchas delgadas de plata y estando constituidos los ánodos (13) por unas placas de grafito, distando unos de otros dichos electrodos de entre 3 y 15 mm, de preferencia aproximadamente 8 mm, y estando separados, a nivel de cada par de electrodos (12, 13) opuestos, por un diafragma (14) bajo la forma de una membrana intercambiadora de iones de tipo catiónico, y estando llenos de una solución fuertemente ácida el o los compartimientos en los que se alojan el o los ánodos (13).
20. Instalación según la reivindicación 19, caracterizada porque el depósito (3) de baño usado es alimentado de base a partir de un correspondiente depósito (8) y el depósito (4) de baño tratado es alimentado de ácido a partir de un correspondiente depósito (9), siendo gobernados por uno o unos módulos respectivos de regulación del correspondiente pH (10, 10’) que controlan permanentemente el pH de los referidos depósitos (3 y 4) el accionamiento de los órganos de cierre y, en su caso, de los medios de transferencia que determinan la alimentación de dichos depósitos (3 y 4) con base o con ácido.
21. Instalación según una cualesquiera de las reivindicaciones 19 y 20, caracterizada porque el intercambiador o los intercambiadores (2, 2’) de iones se hallan igualmente conexionados a un depósito de agua de enjuagado o de lavado, estando provistos de circuitos (11) de recirculación en bucle cerrado los depósitos (3, 4 y 5) de baño usado, de baño tratado y de solución regeneradora, así como el voltámetro (6).