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1. WO2022007288 - DL-P-HYDROXYBENZENE HYDANTOIN AND UREA SULFATE/AMMONIUM SULFATE PRODUCTION PROCESS THEREOF

Publication Number WO/2022/007288
Publication Date 13.01.2022
International Application No. PCT/CN2020/128662
International Filing Date 13.11.2020
IPC
C05C 3/00 2006.1
CCHEMISTRY; METALLURGY
05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
CNITROGENOUS FERTILISERS
3Fertilisers containing other salts of ammonia or ammonia itself, e.g. gas liquor
C05C 9/00 2006.1
CCHEMISTRY; METALLURGY
05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
CNITROGENOUS FERTILISERS
9Fertilisers containing urea or urea compounds
C07D 233/78 2006.1
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
233Heterocyclic compounds containing 1,3-diazole or hydrogenated 1,3-diazole rings, not condensed with other rings
54having two double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
66with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
72Two oxygen atoms, e.g. hydantoin
76with substituted hydrocarbon radicals attached to the third ring carbon atom
78Radicals substituted by oxygen atoms
Applicants
  • 定陶三化药业有限公司 DINGTAO SANHUA PHARMACEUTICAL CO., LTD. [CN]/[CN]
Inventors
  • 卢余伟 LU, Yuwei
Agents
  • 北京艾皮专利代理有限公司 BEIJING IP PATENT AGENCY CO. LTD
Priority Data
202010677883.509.07.2020CN
Publication Language Chinese (zh)
Filing Language Chinese (ZH)
Designated States
Title
(EN) DL-P-HYDROXYBENZENE HYDANTOIN AND UREA SULFATE/AMMONIUM SULFATE PRODUCTION PROCESS THEREOF
(FR) DL-P-HYDROXYBENZÈNE HYDANTOÏNE ET SON PROCESSUS DE PRODUCTION DE SULFATE D'URÉE/SULFATE D'AMMONIUM
(ZH) 一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺
Abstract
(EN) Disclosed are DL-p-hydroxybenzene hydantoin and a urea sulfate/ammonium sulfate production process thereof. The production process comprises the following steps: step 1, adding phenol, urea and sulfuric acid into a reaction kettle according to a molar ratio, heating the mixture slowly, controlling the reaction temperature at 70-95℃, and keeping the temperature for 30 min; step 2, dropwise adding glyoxylic acid into the reaction liquid in the step 1, and the adding time being controlled to be 2-8 h; and step 3, after the dropwise addition reaction is finished, controlling the temperature in the reaction kettle to be no lower than 85℃, and keeping the temperature for 2-5 h before discharging. The present invention has the following beneficial effects: compared with the process for synthesizing the DL-p-hydroxybenzene hydantoin product by using a hydrochloric acid method, the process in the present invention achieves that product quality and yield are both improved, and solves the problems that in the process for synthesizing the DL-p-hydroxybenzene hydantoin product by using the hydrochloric acid method, a large amount of HCL gas is released at production site, and waste hydrochloric acid and other organic matters have negative impact on the production environment and production equipment.
(FR) L'invention concerne une DL-p-hydroxybenzène hydantoïne et son processus de production de sulfate d'urée/sulfate d'ammonium. Le processus de production comprend les étapes suivantes consistant à : étape 1, ajouter du phénol, de l'urée et de l'acide sulfurique dans une cuve de réaction selon un rapport molaire, chauffer le mélange lentement, réguler la température de réaction à 70-95 °C, et maintenir la température pendant 30 min ; étape 2, ajouter goutte à goutte l'acide glyoxylique dans le liquide de réaction de l'étape 1, le temps d'addition étant contrôlé pour être de 2 à 8 h ; et étape 3, une fois la réaction d'addition goutte à goutte terminée, réguler la température dans la cuve de réaction pour qu'elle soit inférieure ou égale à 85 °C, et à maintenir la température pendant 2 à 5 h avant l'évacuation. La présente invention présente les effets bénéfiques suivants : par rapport au processus de synthèse du produit de DL-p-hydroxybenzène hydantoïne à l'aide d'un procédé à l'acide chlorhydrique, le processus selon la présente invention permet de faire en sorte que la qualité et le rendement du produit sont tous deux améliorés, et résout les problèmes qui sont que, dans le processus de synthèse du produit de DL-p-hydroxybenzène hydantoïne à l'aide du procédé à l'acide chlorhydrique, une grande quantité de gaz HCL est libérée au niveau du site de production, et l'acide chlorhydrique résiduaire et d'autres matières organiques ont un impact négatif sur l'environnement de production et l'équipement de production.
(ZH) 本发明公开了一种DL-对羟基苯海因及其硫酸脲/硫酸铵生产工艺,包括以下步骤:步骤1、将苯酚、尿素、硫酸按照摩尔比加入到反应釜中,缓慢升温,控制反应温度在70-95℃,保温30min;步骤2、向步骤1反应液中滴加乙醛酸,滴加时间控制在2-8h;步骤3、滴加反应结束后,控制反应釜内温度不低于85℃,保温2-5h后放料;本发明的有益效果是:本发明工艺与盐酸法合成DL-对羟基苯海因产品相比,产品质量和收率均有提高,解决了盐酸法合成DL-对羟基苯海因产品过程中,生产现场有大量HCL气体放出,以及废盐酸等其它有机物对生产环境和生产设备产生的影响。
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