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1. WO2022007259 - METHOD FOR PREPARING ETHYLENE SULFATE

Publication Number WO/2022/007259
Publication Date 13.01.2022
International Application No. PCT/CN2020/125235
International Filing Date 30.10.2020
IPC
C07D 327/10 2006.1
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
327Heterocyclic compounds containing rings having oxygen and sulfur atoms as the only ring hetero atoms
10two oxygen atoms and one sulfur atom, e.g. cyclic sulfates
Applicants
  • 山东海科新源材料科技股份有限公司 SHANDONG HI-TECH SPRING MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. [CN]/[CN]
Inventors
  • 燕增伟 YAN, Zengwei
  • 吴雷雷 WU, Leilei
  • 林海 LIN, Hai
  • 陈凯迪 CHEN, Kaidi
Agents
  • 青岛清泰联信知识产权代理有限公司 QINGDAO LAWSCI INTELLECTUAL PROPERTY CO., LTD.
Priority Data
202010649010.308.07.2020CN
Publication Language Chinese (zh)
Filing Language Chinese (ZH)
Designated States
Title
(EN) METHOD FOR PREPARING ETHYLENE SULFATE
(FR) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE SULFATE D'ÉTHYLÈNE
(ZH) 硫酸乙烯酯的制备方法
Abstract
(EN) A method for preparing ethylene sulfate, comprising: dropwise adding ethylene glycol into thionyl chloride, raising the temperature to 50-80°C, keeping the temperature for 2-4 h, and then vacuumizing to obtain a reaction solution containing ethylene sulfite; rectifying and purifying the reaction solution under a vacuum condition; mixing ethylene sulfite having a purity greater than 99.2% and dichloroethane, dropwise adding a sodium hypochlorite solution into the mixed solution, then stirring and standing to obtain an organic phase; adjusting the pH of the organic phase and then adding a catalyst, dropwise adding the sodium hypochlorite solution, keeping the temperature for 1-1.5 h, and performing standing and liquid separation to obtain a crude product; and dehydrating the crude product, and recrystallizing and drying same to obtain ethylene sulfate.
(FR) L'invention concerne un procédé de préparation de sulfate d'éthylène, comprenant les étapes consistant à : ajouter goutte à goutte de l'éthylène glycol dans du chlorure de thionyle, élever la température à 50-80 °C, maintenir la température pendant 2-4 h, puis mettre sous vide pour obtenir une solution de réaction contenant du sulfite d'éthylène ; réaliser une rectification et une purification de la solution de réaction dans une condition de vide ; mélanger du sulfite d'éthylène ayant une pureté supérieure à 99,2 % et du dichloroéthane, ajouter goutte à goutte une solution d'hypochlorite de sodium dans la solution mixte, puis agiter et maintenir pour obtenir une phase organique ; ajuster le pH de la phase organique puis ajouter un catalyseur, ajouter goutte à goutte la solution d'hypochlorite de sodium, maintenir la température pendant 1 à 1,5 h, et réaliser une séparation stationnaire et liquide pour obtenir un produit brut ; et déshydrater le produit brut, et le recristalliser et faire sécher celui-ci pour obtenir du sulfate d'éthylène.
(ZH) 一种硫酸乙烯酯的制备方法,包括:将乙二醇滴加至二氯亚砜中,升温至50~80℃保温2~4h后抽真空处理,得到含亚硫酸乙烯酯的反应液;将该反应液在真空条件下精馏提纯;将纯度大于99.2%的亚硫酸乙烯酯和二氯乙烷混合,在混合液中滴加次氯酸钠溶液,然后进行搅拌、静置,得到有机相;调节有机相的pH后加入催化剂,滴加次氯酸钠溶液,保温1~1.5h,静置分液,得到粗品;将粗品进行脱水、重结晶和干燥,得到硫酸乙烯酯。
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