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1. WO2021037680 - A PROCESS FOR OBTAINING 4,4'-DICHLORODIPHENYL SULFONE

Publication Number WO/2021/037680
Publication Date 04.03.2021
International Application No. PCT/EP2020/073371
International Filing Date 20.08.2020
IPC
C07C 315/06 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
315Preparation of sulfones; Preparation of sulfoxides
06Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
C07C 317/14 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
317Sulfones; Sulfoxides
14having sulfone or sulfoxide groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
B01D 9/00 2006.01
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
DSEPARATION
9Crystallisation
CPC
B01D 9/0009
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
DSEPARATION
9Crystallisation
0004cooling by heat exchange
0009by direct heat exchange with added cooling fluid
B01D 9/0013
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
DSEPARATION
9Crystallisation
0004cooling by heat exchange
0013by indirect heat exchange
B01D 9/0022
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
DSEPARATION
9Crystallisation
0018Evaporation of components of the mixture to be separated
0022by reducing pressure
B01D 9/0036
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
DSEPARATION
9Crystallisation
0036Crystallisation on to a bed of product crystals; Seeding
B01D 9/0045
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
DSEPARATION
9Crystallisation
004Fractional crystallisation; Fractionating or rectifying columns
0045Washing of crystals, e.g. in wash columns
B01D 9/0081
BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
DSEPARATION
9Crystallisation
0081Use of vibrations, e.g. ultrasound
Applicants
  • BASF SE [DE]/[DE]
Inventors
  • HAMANN, Jessica Nadine
  • METZGER, Lukas
  • BLEI, Stefan
Agents
  • KUDLA, Karsten
Priority Data
19193688.927.08.2019EP
20155783.206.02.2020EP
Publication Language English (EN)
Filing Language English (EN)
Designated States
Title
(EN) A PROCESS FOR OBTAINING 4,4'-DICHLORODIPHENYL SULFONE
(FR) PROCÉDÉ D'OBTENTION DE 4,4'-DICHLORODIPHÉNYLSULFONE
Abstract
(EN)
The invention relates to a process for obtaining 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone from an organic mixture comprising 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone and a linear C6 to C10 carboxylic acid as organic solvent, comprising: (a) cooling the organic mixture by (a1a) mixing the organic mixture with water in a crystallization vessel to obtain a liquid mixture; (a1b) cooling the liquid mixture obtained in (a1a) to a temperature below the saturation point of 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone by (i) reducing the pressure in the crystallization vessel to a pressure at which the water starts to evaporate, (ii) condensing the evaporated water by cooling, (iii) mixing the condensed water into the liquid mixture in the crystallization vessel, to obtain a suspension comprising crystallized 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone; or by (a2) bringing the organic mixture into contact with at least one coolable surface and thereby reducing the temperature in the organic mixture with a cooling rate in the range from 5 to 50 K/h until a temperature in the range from 10 to 30°C is reached, wherein the organic mixture and the at least one coolable surface have a temperature difference which is kept during the whole cooling process in the range from 1 to 30 K to obtain a suspension comprising crystallized 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone. (b) carrying out a solid-liquid-separation of the suspension obtained in (a1b) or in (a2) to obtain a residual moisture containing solid 4,4'-dichlorodiphenyl sulfone as product and mother liquor comprising the organic solvent and water.
(FR)
L'invention concerne un procédé permettant d'obtenir du 4,4'-dichlorodiphénylsulfone à partir d'un mélange organique comprenant du 4,4'-dichlorodiphénylsulfone et un acide carboxylique linéaire en C6 à C10 en tant que solvant organique, comprenant : (a) Le refroidissement du mélange organique par (a1a) mélange du mélange organique avec de l'eau dans un récipient de cristallisation pour obtenir un mélange liquide ; (a1b) refroidissement du mélange liquide obtenu à l'étape (a1a) à une température inférieure au point de saturation de 4,4'-dichlorodiphénylsulfone par (i) réduction de la pression dans le récipient de cristallisation à une pression à laquelle l'eau commence à s'évaporer, (ii) condensation de l'eau évaporée par refroidissement, (iii) mélange de l'eau condensée dans le mélange liquide dans le récipient de cristallisation, pour obtenir une suspension comprenant du 4,4'-dichlorodiphénylsulfone cristallisé ; ou par (a2) mise en contact du mélange organique avec au moins une surface pouvant être refroidie et réduction de la température dans le mélange organique avec un taux de refroidissement dans la plage de 5 à 50 K/h jusqu'à ce qu'une température dans la plage de 10 à 30 °C soit atteinte, le mélange organique et la ou les surfaces pouvant être refroidies ayant une différence de température qui est maintenue pendant l'ensemble du procédé de refroidissement dans la plage de 1 à 30 K pour obtenir une suspension comprenant du 4,4'-dichlorodiphénylsulfone cristallisé. (b) Mise en œuvre d'une séparation solide-liquide de la suspension obtenue dans (a1b) ou dans (a2) pour obtenir une humidité résiduelle contenant du 4,4'-dichlorodiphénylsulfone solide en tant que produit et une solution mère comprenant le solvant organique et l'eau.
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