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1. WO2020196452 - GAS ANALYZING DEVICE

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明 細 書

発明の名称 ガス分析装置

技術分野

0001  

背景技術

0002   0003  

発明の開示

0004   0005   0006   0007   0008   0009   0010   0011   0012   0013   0014   0015   0016  

図面の簡単な説明

0017  

発明を実施するための形態

0018   0019   0020   0021   0022   0023   0024   0025   0026   0027   0028   0029   0030   0031   0032   0033   0034   0035   0036   0037   0038   0039   0040   0041   0042   0043   0044   0045   0046   0047   0048   0049   0050   0051   0052   0053   0054   0055  

請求の範囲

1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15   16  

図面

1   2   3   4  

明 細 書

発明の名称 : ガス分析装置

技術分野

[0001]
 本発明は、ガス分析装置に関するものである。

背景技術

[0002]
 日本国特開2017-107816号公報には、長寿命を担保できる熱電子放出用フィラメントを提供すること、及びこの熱電子放出用フィラメントを使用した質量分析計の分析精度を向上することに関する技術が開示されている。そのため、電流が流れる芯材と、前記芯材の表面を覆うように形成された電子放出層とを具備する熱電子放出用フィラメントであって、前記電子放出層がガスを実質的に遮断する緻密さを有することを特徴とすることが開示されている。
[0003]
 日本国特開2016-27327号公報には、グロー放電発光分析装置(GD-OES、Glow discharge optical emission spectrometry)において、試料ホルダは、試料固定面を有する電極(第2電極)と、試料固定面を内側に配置した外筒部及び内筒部(当接部)とを備える。グロー放電管の開口部から試料が離れた状態で、内筒部の開口端が開口部の周縁に当接される。連通したグロー放電管と外筒部及び内筒部との内部を減圧し、アルゴンガスを供給する。次に、内筒部を外筒部に対して動かして試料をグロー放電管の陽極(第1電極)の円筒部(端部)の先端に近づけ、流路(冷却部)に冷媒を流して試料を冷却し、電極に電圧を印加して、グロー放電発光分析を行うことが記載されている。

発明の開示

[0004]
 より寿命が長く、腐食性のガスを含むサンプルガスであっても長期間にわたり、精度よく分析できるガス分析装置が要望されている。
[0005]
 本発明の一態様は、誘電性の壁体構造を備え、測定対象のサンプルガスのみが流入するサンプルチャンバーと、誘電性の壁体構造を介して電場および/または磁場により、減圧されたサンプルチャンバー内でプラズマを生成するプラズマ生成機構と、生成されたプラズマを介してサンプルガスを分析する分析ユニットとを有するガス分析装置である。このガス分析装置においては、測定対象のサンプルガスのみが流入するサンプルチャンバーでプラズマを生成するので、グロー放電用のアルゴンガスやプラズマトーチを生成するためのアルゴンガスなどの、サンプルガス以外のガスを用いずにプラズマを生成できる。したがって、分析ユニットにより、生成されたプラズマを介してサンプルガスを分析することにより、サンプルガスに含まれる成分をより精度よく、また、定量的に測定することが可能となる。
[0006]
 また、サンプルチャンバーにおいて誘電性の壁体構造を介して電場および/または磁場を用いてプラズマを生成することにより、グロー放電用のカソードや、熱電放出用のフィラメントなどの腐食に対する耐性の低い部品を排除できる。このため、腐食性のガスを含むサンプルガスであっても長期間にわたり、精度よく分析できるガス分析装置を提供できる。
[0007]
 ガス分析装置は、サンプルチャンバーに、プロセスからのサンプルガスのみが流入するように構成されたガス入力ユニットを備えていてもよい。プロセス、特に、エッチング、膜生成などのプラズマプロセスを含むプロセスからのサンプルガスは、アルゴンガスなどのアシストなしでプラズマを生成しやすく、このガス分析装置が適用されるアプリケーションの1つである。
[0008]
 誘電性の壁体構造は、石英(Quartz)、酸化アルミニウム(Al )および窒化ケイ素(SiN )の少なくともいずれかを含んでもよい。プラズマ生成機構は、誘電結合プラズマ(ICP、Inductively Coupled Plasma)、誘電体バリア放電(DBD、Dielectric Barrier Discharge)および電子サイクロトロン共鳴(ECR、Electron Cyclotron Resonance)の少なくともいずれかによりプラズマを発生する機構を含んでもよい。
[0009]
 サンプルチャンバーは小型されたミニチュアチャンバーであってもよい。大型のプロセスチャンバーとは独立した小型のチャンバー内で安定した測定用のプラズマを生成できる。例えば、サンプルチャンバーの全長が1-100mm、直径が1-100mmであってもよい。全長および直径は、5mm以上であってもよく、10mm以上であってもよく、80mm以下であってもよく、50mm以下であってもよく、30mm以下であってもよい。サンプルチャンバーの容量は、1mm 以上であってもよく、10 mm 以下であってもよい。サンプルチャンバーの容量は、10mm 以上であってもよく、30mm 以上であってもよく、100mm 以上であってもよい。サンプルチャンバーの容量は、10 mm 以下であってもよく、10 mm 以下であってもよい。
[0010]
 分析ユニットは、サンプルチャンバー内で生成されるプラズマの発光を光学的に検出する発光分析ユニットであってもよい。発光分析ユニットは、光学的なスペクトロメータを備えていてもよい。分析ユニットは、プラズマ中のイオン化したガスをフィルタリングするフィルターユニットと、フィルタリングされたイオンを検出するディテクタユニットとを含んでもよい。ガス分析装置は、フィルターユニットとサンプルチャンバーとの間に配置されたエネルギーフィルタをさらに有していてもよい。
[0011]
 本発明の他の態様の1つは、上記のガス分析装置を有するプロセスモニタリング装置である。このモニタリング装置は、プロセスチャンバーとは異なるサンプルチャンバーを含み、プロセスチャンバー内に生成されるプロセスプラズマと独立したプラズマをサンプルチャンバーに生成できる。したがって、プロセスチャンバー内の生成されるプロセスプラズマを測定する従来のプロセスモニター(プラズマプロセスモニター)とは異なり、ガス分析に適した条件のプラズマを生成し、プロセスチャンバー内のガスの状態を精度よくモニタリングできる。
[0012]
 本発明のさらに異なる他の態様の1つは、上記のガス分析装置と、プラズマプロセスが実施されるプロセスチャンバーであって、ガス分析装置にサンプルガスが供給されるプロセスチャンバーとを有するシステムである。腐食性のガスに対する耐性が高く、アルゴンガスなどのサポートガスを用いずにプラズマを生成するガス分析装置により、プラズマプロセスを長時間にわたり精度よく監視できる。このシステムは、プロセスモニタリング装置を含んでもよい。
[0013]
 このシステムは、プロセスチャンバー内で実施される少なくとも1つのプラズマプロセスを、ガス分析装置の測定結果に基づいて制御するプロセス制御ユニットを有していてもよい。プロセス制御ユニットは、少なくとも1つのプラズマプロセスのエンドポイントを、少なくとも1つのプラズマプロセスの副生成物のガス分析装置による測定結果により判断するユニットを含んでもよい。
[0014]
 本発明のさらに異なる他の態様の1つは、プラズマプロセスを実施するプロセスチャンバーを有するシステムの制御方法である。システムは、プロセスチャンバーからのサンプルガスのみが流入する、プロセスチャンバーとは異なるサンプルチャンバーを含むガス分析装置を有する。プロセスチャンバーで形成されるプラズマをモニタリングするこの方法は、ガス分析装置の測定結果に基づいてプロセスチャンバー内で実施されるプラズマプロセスを制御することを有する。プラズマプロセスを制御することは、少なくとも1つのプラズマプロセスのエンドポイントを、少なくとも1つのプラズマプロセスの副生成物のガス分析装置による測定結果により判断することを含んでもよい。少なくとも1つのプラズマプロセスは、エッチング、膜生成、およびクリーニングの少なくとも1つを含んでもよい。
[0015]
 この制御方法において、ガス分析装置は、サンプルチャンバー内で熱電子によりイオン化されたイオンを測定するものであってもよい。この制御方法は、サンプルチャンバーにおいてプロセスチャンバーとは独立したプラズマを生成することを有していてもよい。より継続的、精度よくプロセスチャンバー内の状態をモニタリングでき、安定した制御が可能となる。
[0016]
 本発明のさらに異なる他の態様の1つは、プラズマプロセスを実施するプロセスチャンバーを有するシステムを制御するプログラムである。プログラムは、ガス分析装置の測定結果に基づいてプロセスチャンバー内で実施されるプラズマプロセスを制御する命令を有する。プログラムは、サンプルチャンバーにおいてプロセスチャンバーとは独立したプラズマを生成する命令をさらに有していてもよい。プログラムまたはプログラム製品は、適当な記録媒体に記録して提供されてもよい。

図面の簡単な説明

[0017]
[図1] ガス分析装置の一例を示すブロック図。
[図2] プラズマイオン化を行うガス分析装置を含むシステムの一例を示す図。
[図3] システムの制御の一例を示すフローチャートである。
[図4] プラズマイオン化を行う質量分析装置の他の例を示す図。

発明を実施するための形態

[0018]
 本発明の1つの実施形態はガス分析装置であり、その一例は質量分析装置である。半導体製造プロセスのモニタリングなどの、腐食性ガスが用いられる環境におけるアプリケーションにおいては、腐食に対する耐性の高いセンサーが求められている。
[0019]
 図1を参照して、ガス分析装置の一例として四重極型質量分析計の概要を説明する。四重極質量分析計(質量分析装置)99は、分析対象のガス(ガスサンプル、サンプルガス)9をイオン化するイオン化装置(イオン化ユニット、イオン源)90と、イオン化されたガス8を分析する分析ユニット(ガス分析セクション)21とを含む。ガス分析ユニット21は、フィルターユニット20である四重極部と、四重極の各電極間を通って到達するガスイオン8を捕集するディテクタユニット(検出部、例えばファラデーカップ)30とを含む。フィルターユニット20の四重極部は、周方向に所定間隔で配置された上下方向に延びる複数本、典型的には4本の円柱状の電極を含む。質量分析装置99は、イオン化装置90およびガス分析ユニット21を収納する真空容器(ハウジング)40を含み、ハウジング40に流入したガス9をイオン化装置90によりイオン化する。ガス分析装置99は、ハウジング40を負圧(真空)に維持する排気システム60を含む。排気システム60は、真空ポンプとしてターボモレキュラポンプ(TMP)61およびルーツポンプ(RP)62を含んでもよい。
[0020]
 イオン化装置90は、グリッド91と、熱電子(電子流)93を供給するカソードとして機能するフィラメント92とを含む。グリッド91の一例は、金属細線を格子状でかつ円筒形状に組み付けて構成される。フィラメント92は、支持フレームに周方向に所定間隔で設置された金属製の支持ピンに接続されており、グリッド91の外周に配置される。フィラメント92の一例は、イリジウムからなる母材の表面を電着処理により酸化イットリウムで被覆したものである。フィルターユニット20とイオン化装置90との間には、四重極部へ向かうイオンが効率よく収束するフォーカス電極25が介設されている。フォーカス電極25は、例えば、フィラメント92の支持ピンと電気的に接続されており、フィラメント92の電位とフォーカス電極25の電位とを同等としている。
[0021]
 従来の質量分析装置99は、純粋なガス、すなわち、腐食性ガスではない環境を対象とした条件で稼働するように設計されている。この条件に対応したカソード材料(フィラメント材料)としては、Y /Ir、すなわち、芯材がイリジウムIrからなり、電子放出層が酸化イットリウム(イットリア、Y )からなるフィラメントがある。このフィラメント92は、Y のイットリウムYはフッ素Fまたはフッ素系のガスと反応し、フッ化イットリウムYF またはオキシフッ化イットリウムYOFとなり、これらは蒸発性である。フッ化炭素CFxを成分として含むガスに対しては、タングステンW材料がフィラメント材料(カソード材料)として有効であるとされている。しかしながら、タングステンWは、四塩化炭素CCl 、塩酸HCl、フッ化タングステンWF 、塩化タングステンWCL 等のガスまたは環境においては十分な寿命があるとは言えない。
[0022]
 また、シリコンオイルが含まれる環境下では、特に、質量分析装置99の起動、停止時に、Si、SiO 、SiNなどでフィラメント92がコーティングされ、機能が阻害されることがある。フッ化メタンCF 、フッ化窒素NF などを含む腐食性のガスによりクリーニングすることも可能であるが、それによりフィラメント92の寿命はさらに短くなる可能性がある。
[0023]
 グリッド91としてはインコネル600が多く用いられている。グリッド91に一部のガスが堆積して絶縁膜となる要因となり、イオナイザ/イオン光学領域で正しい電位分布を作成しない可能性がある。
[0024]
 質量分析装置99のイオン化法としては、現状は電子衝撃イオン源が主に用いられている。この方式では、電子エミッタとして熱フィラメント92が必要であり、フィラメント92がサンプルガス9や、その副産物と反応する可能性がある。また、フィラメント92が周囲の部品を加熱するために、化学反応速度が増加してしまう可能性がある。加熱部分を持たないプラズマイオン化源を用いることを検討することができる。しかしながら、プラズマ源となるプラズマトーチを生成するためにアルゴンガスなどのサポートガスを導入する必要があり、サンプルガス9とともにガス分析の対象となってしまう。グロー放電などのように、プラズマ生成のために熱電子を用いると、フィラメント(カソード)が必要となり、熱電子によるイオン化と同様に腐食に対する耐性の問題がある。さらに、フィラメントの蒸発物や化学反応物がガス分析の対象となる可能性がある。
[0025]
 図2に、本発明の実施形態の1つを示している。図2に示したシステム80は、プラズマプロセスが実施されるプロセスチャンバー71を含むプロセス装置70と、プロセスチャンバー71において実施される各プロセスを監視するプロセスモニタリング装置(プロセスモニター)50とを含む。プロセス装置70は、化学工業を含む加工・製造産業において様々な製品を製造および/または加工するために用いられる装置である。本例のプロセス装置70は、プラズマプロセスを用いて製品を製造または加工する装置を含み、典型的には、様々な種類の膜あるいは層を基板78の上に生成する工程や、基板78をエッチングする工程を実施する装置である。プロセス装置70の一例は、CVD(化学蒸着、Chemical Vapor Deposition)またはPVD(物理蒸着、Physical Vapor Deposition)を行うシステムである。プロセス装置70の一例は、半導体を基板78としてプロセスを実施する装置である。プロセス装置70の異なる一例は、レンズ、フィルターなどの光学部品を基板78として様々な種類の薄膜を積層するプロセスを実施する装置である。プロセス装置70はこれらの例に限定されない。
[0026]
 プロセス装置70は、加工対象の基板が設置されるチャンバー(プロセスチャンバー)71と、プロセスチャンバー71に加工用のガスを供給するガス供給装置72と、プロセスチャンバー71内に成膜用および/またはエッチング用のプラズマ(プロセスプラズマ)の生成を制御する機能を含むプロセス制御ユニット75とを含む。プロセス制御ユニット75は、さらに、プロセスチャンバー71の内部をクリーニングするためのクリーニングプラズマを生成するための制御を行う機能を備えていてもよい。
[0027]
 プロセスモニター50は、プロセスチャンバー71から供給されるガス(サンプルガス)9を分析するガス分析装置1と、ガス分析装置1を制御してプロセスチャンバー71の内部の状態を監視するモニター制御ユニット51とを含む。ガス分析装置1は、プロセス装置70から供給される測定対象のサンプルガス9のプラズマ18を生成するプラズマ生成ユニット10と、生成されたプラズマ18を介してサンプルガス9を分析する分析ユニット21とを含む。プラズマ生成ユニット10は、誘電性の壁体構造12を備え、測定対象のサンプルガス9のみが流入するチャンバー(サンプルチャンバー)11と、誘電性の壁体構造12を介して電場および/または磁場により、減圧されたサンプルチャンバー11内でプラズマ18を生成するプラズマ生成機構13とを含む。
[0028]
 本例のガス分析装置1は、質量分析型であり、分析ユニット21は、プラズマ生成装置10でプラズマ18として生成されたイオン化されたサンプルガス(サンプルガスイオン)8を質量電荷比によりフィルタリングするフィルターユニット(本例においては四重極部)20と、プラズマ18の一部をイオン流8として引き込むフォーカス電極25と、フィルタリングされたイオンを検出するディテクタユニット30と、分析ユニット21を収納した真空容器(ハウジング)40とを有する。ガス分析装置1は、ハウジング40の内部を適当な負圧条件(真空条件)に維持する排気システム60を含む。本例の排気システム60は、ターボモレキュラポンプ(TMP)61と、ルーツポンプ62とを含む。排気システム60は、プラズマ生成装置10のサンプルチャンバー11の内圧も制御する。
[0029]
 ガス分析装置1は、さらに、プラズマ生成ユニット10のサンプルチャンバー11に、プロセス装置70からのサンプルガス9のみが流入するように構成されたガス入力ユニット19を有する。排気システム60により減圧されたサンプルチャンバー11にはプロセス70からのサンプルガス9のみが流入し、サンプルチャンバー11の内部でプラズマ18が形成される。すなわち、プラズマ生成ユニット10においては、アルゴンガスなどのアシストガス(サポートガス)は用いられずに、サンプルガス9のみにより分析用のプラズマ18が生成される。サンプルチャンバー11の壁体12は誘電性の部材(誘電体)から構成されており、その一例は、石英(Quartz)、酸化アルミニウム(Al )および窒化ケイ素(SiN )などのプラズマに対して耐久性が高い誘電体である。
[0030]
 プラズマ生成ユニット10のプラズマ生成機構13は、サンプルチャンバー11の内部で、電極を用いずに、また、プラズマトーチを用いずに、誘電性の壁体構造12を介して電場および/または磁場によりプラズマ18を生成する。プラズマ生成機構13の一例は高周波(RF、Radio Frequency)電力でプラズマ18を励起する機構である。RFプラズマとしては、誘電結合プラズマ(ICP、Inductively Coupled Plasma)、誘電体バリア放電(DBD、Dielectric Barrier Discharge)、電子サイクロトロン共鳴(ECR、Electron Cyclotron Resonance)などの方式を挙げることができる。これらの方式のプラズマ生成機構13は、高周波電源15とサンプルチャンバー11に沿って配置されたコイル14とを含む。
[0031]
 サンプルチャンバー(容器)11の内圧は、ガス分析装置1と共通の排気システム60、独立した排気システム、またはプロセス装置70と共通の排気システムなどを用いて、適当な負圧に制御される。サンプルチャンバー11の内圧は、プラズマが生成しやすい圧力、例えば、0.01-1kPaの範囲であってもよい。プロセスチャンバー71の内圧が1-数100Pa程度に管理される場合、サンプルチャンバー11の内圧は、それより低い圧力、例えば、0.1-数10Pa程度に管理されてもよく、0.1Pa以上、または0.5Pa以上、10Pa以下、または5Pa以下に管理されてもよい。例えば、サンプルチャンバー11は内部が、1-10mTorr(0.13-1.3Pa)程度に減圧されてもよい。サンプルチャンバー11を上記の程度の減圧に維持することにより、サンプルガス9のみで、低温でプラズマ18を生成することが可能である。
[0032]
 プロセスモニター50において、監視対象はプラズマプロセスを実施するプロセスチャンバー71から供給されるサンプルガス9である。このため、サンプルチャンバー11内において、アーク放電あるいはプラズマトーチなどを用いずに、適当な条件でRF電力を供給することにより、サンプルガス9を導入するだけでプラズマ18を維持できる。プラズマ18をチャンバー11内に生成して閉じ込めるために磁場と電場とを併用してもよい。サンプルガス9を、消耗する電極を要しないプラズマ生成によりイオン化することにより、電極の消耗にともなう寿命の問題を解決でき、より測定寿命の長く、安定した測定が可能なガス分析装置1を提供できる。
[0033]
 さらに、アルゴンガスなどのサポートガスを不要とすることにより、サンプルガス9のみが電離したプラズマ18を生成して、ガス分析ユニット21に供給できる。このため、サンプルガス9の測定精度が高く、ガス成分のみならず、成分の定量測定を可能とするガス分析装置1を提供できる。このため、ガス分析装置1を搭載するプロセスモニター(プロセスモニタリング装置)50においては、プロセス装置70のプロセスチャンバー71の内部の状態を、長期間にわたり、安定して、精度よく監視することができる。
[0034]
 また、プロセスモニター50においては、プロセスチャンバー71とは独立した、ガス分析専用のサンプルチャンバー11によりサンプルガス9のプラズマ18を生成できる。したがって、プロセスチャンバー71とは異なる条件で、サンプリングおよびガス分析のために適した条件でサンプルチャンバー11内にプラズマ18を生成できる。このため、プロセスチャンバー71にプロセスプラズマあるいはクリーニングプラズマが生成されていないときでも、プロセスチャンバー71の内部の状態をサンプルガス9を介して監視できる。
[0035]
 サンプルチャンバー11は、プラズマ18を生成できる程度の小型の、例えば、数mmから数10mm程度のチャンバー(ミニチュアチャンバー)であってもよい。サンプルチャンバー11の容量を小さくすることにより、リアルタイム性に優れたガス分析装置1を提供できる。また、ガス分析ユニット21として光学的なスペクトロメータを備えた発光分析型のユニットを採用する場合であっても、長さが数mmから数10mm程度のプラズマ18を維持することによりガス分析が可能である。
[0036]
 サンプルチャンバー11の全長は、1-100mm、直径が1-100mmであってもよい。サンプルチャンバー11の全長および直径は、5mm以上であってもよく、10mm以上であってもよく、80mm以下であってもよく、50mm以下であってもよく、30mm以下であってもよい。サンプルチャンバー11の容量は、1mm 以上であってもよく、10 mm 以下であってもよい。サンプルチャンバー11の容量は、10mm 以上であってもよく、30mm 以上であってもよく、100mm 以上であってもよい。サンプルチャンバー11の容量は、10 mm 以下であってもよく、10 mm 以下であってもよい。
[0037]
 プロセスモニター50のモニター制御ユニット51は、プラズマ生成ユニット10の制御を行うプラズマ制御ユニット(プラズマ制御機能)52と、フィルターユニット20の制御を行うフィルター制御ユニット(フィルター制御機能)53と、ディテクタユニット30の制御を行うディテクタ制御ユニット(ディテクタ制御機能)54とを含む。モニター制御ユニット51は、メモリおよびCPUを含むコンピュータ資源を備えていてもよく、モニター制御ユニット51の機能はプログラム59で提供されてもよい。プログラム(プログラム製品)59は、適当な記録媒体に記録して提供されてもよい。
[0038]
 プラズマ制御ユニット52は、サンプルチャンバー11においてプラズマ18を生成するための高周波電源15の周波数、電圧などを制御する機能と、ガス入力ユニット19に設けられた流量制御弁19aによりサンプルガス9の流入量を制御する機能と、排気システム60との接続ラインに設けられた圧力制御弁65によりサンプルチャンバー11の内圧を制御する機能とを備えていてもよい。これらのファクターを制御することにより、プロセスチャンバー71において実施されるプロセスの種類が変わったり、プロセスの状態が変化しても、サンプルチャンバー11内にプラズマ18を安定して生成することができ、継続してプロセス装置70からサンプルガス9を分析および監視できる。
[0039]
 本例の分析ユニット21は質量分析型、特に、四重極質量分析型であり、フィルターユニット20は四重極フィルターである。このため、フィルター制御ユニット53は、四重極に対して高周波および直流を印加する駆動ユニット(RF/DCユニット)としての機能を含む。フィルターユニット20は、イオン化されたサンプルガス8を質量電荷比によりフィルタリングする。
[0040]
 ディテクタ制御ユニット54は、フィルターユニット20を通過したイオンによりディテクタユニット(検出ユニット、コレクターユニット)30、例えば、ファラデーカップで生成されるイオン電流を捉えてサンプルガス9に含まれる成分を検出する。フィルターユニット20により、所定のamu(原子質量単位、Atomic Mass Unit)の範囲をスキャンし、ディテクタユニット30により、スキャンされた範囲のイオン強度を求めることにより、サンプルガス9に含まれる原子(分子)を定量測定することが可能である。このため、モニター制御ユニット51においては、サンプルガス9に含まれるガス成分と濃度とを測定結果あるいはモニタリングの結果として出力(表示)することができる。モニター制御ユニット51は、これらの測定結果(監視結果)を表示あるいは出力するユニット(機能)55を含む。
[0041]
 プロセス装置70のプロセス制御ユニット75は、プラズマプロセスが実施されるプロセスチャンバー71であって、ガス分析装置1にサンプルガス9が供給されるプロセスチャンバー71内で実施される少なくとも1つのプラズマプロセスを、ガス分析装置1の測定結果に基づいて制御する。プロセス制御ユニット75は、少なくとも1つのプラズマプロセスのエンドポイントを、少なくとも1つのプラズマプロセスの副生成物のガス分析装置1による測定結果により判断する機能(エンドポイント制御ユニット)76を含む。
[0042]
 プロセス制御ユニット75は、さらに、エッチングプロセスを制御する機能(エッチング制御ユニット)74aと、成膜(膜生成)プロセスを制御する機能(成膜制御ユニット)74bと、クリーニングプロセスを制御する機能(クリーニング制御ユニット)74cとを含み、それぞれのプロセスの終了時点をエンドポイント制御ユニット(エンドポイント制御機能)76が制御する。プロセス制御ユニット75は、メモリおよびCPUを含むコンピュータ資源を備えていてもよく、プロセス制御ユニット75の機能はプログラム79で提供されてもよい。プログラム(プログラム製品)79は、適当な記録媒体に記録して提供されてもよい。
[0043]
 エッチング制御ユニット74aは、例えば、半導体基板78に対して、プロセスチャンバー71に、フッ化炭素CFx、六フッ化硫黄SF 、フッ化窒素NF 、四フッ化ケイ素SiF などのエッチングガスを導入してプロセスプラズマを生成し、基板78をエッチングする。エッチングプロセスのエンドポイントは、エンドポイント制御ユニット76において、エッチングプロセスの副生成物であるエッチングされる層の成分、例えば、酸化シリコンSiO のサンプルガス9中における濃度のガス分析装置1の測定結果により判断することができる。このプロセスの場合、副生成物であるSiO の濃度は、エッチングされた面積と相関、例えば比例関係があり、所定の深さあるいは広さの領域のエッチングが終了したことを精度よく判断できる。特に、耐腐食性の高いガス分析装置1を用いることによりエッチングプロセスの監視することにより、プロセスの制御を安定して精度よく行うことができる。
[0044]
 ガス分析装置1においては、副生成物とともに、エッチングガスの成分も測定することが可能である。したがって、プロセスモニター50により、エッチングガスの状態の監視と、エンドポイントの監視とを含めた複数の監視項目でプロセスの状態をモニタリングできる。エッチング制御ユニット74aは、プロセスモニター50から得られる複数の監視項目に基づき、エッチングプロセスの進行を制御することを機械学習したモデル(人工知能、AI)を含んでいてもよい。以下の各プロセス制御においても同様である。
[0045]
 エッチングプロセスのエンドポイントは、エンドポイント層が設けられている基板78においては、エンドポイント層の成分を副生成物としてプロセスモニター50が検出したことをエンドポイント制御ユニット76が判断して定めてもよく、エンドポイントの検出方法は、上述した方法に限定されものではない。従来のプラズマプロセスモニターを用いたエンドポイントの監視は、プロセスチャンバー71内のプラズマの状態を光学的に判断して検出するものである。これに対し、ガス分析装置1を用いたエンドポイントの監視は、実際の副生成物の濃度を、プロセスプラズマとは別に生成されるプラズマを介して、リアルタイムで監視することを含み、さらに精度よくエンドポイントの判断を行うことができる。
[0046]
 成膜制御ユニット74bを用いた成膜プロセスにおいては、成膜用のプラズマによる副生成物を検出することでエンドポイントを判断できる。成膜プロセス(膜生成プロセス)では、例えば、半導体基板78に対して、プロセスチャンバー71に、SiO 層を成膜する場合はTEOSプラズマ(オルトケイ酸テトラエチル、テトラエトキシシラン、Tetraethyl orthosilicate)が生成され、窒化シリコンSiNx層を成膜する場合は、シランSiH およびアンモニアNH を含むプラズマが生成される。成膜プロセスのエンドポイントは、エンドポイント制御ユニット76において、成膜プロセスにおける副生成物、例えば、水素化物(水分)、炭化水素、酸化炭素のサンプルガス9中における濃度のガス分析装置1の測定結果により判断することができる。
[0047]
 成膜プロセスの場合、副生成物の濃度は、成膜された面積あるいは厚みとの相関、例えば比例関係があり、所定の面積または厚みの膜の生成が終了したことを精度よく判断できる。同時に、成膜プロセス中のプロセスプラズマの状態をプロセスモニター50により監視できること、また、プロセスモニター50の監視結果を用いてAIにより成膜プロセスを制御できることは上述したエッチング制御と同様である。また、コーティングなどによる影響の少ないガス分析装置1を用いてプロセスを監視することにより、成膜プロセスを安定して精度よく制御できる。
[0048]
 クリーニング制御ユニット74cを用いたクリーニングプロセスでは、クリーニングプラズマにより生成される副生成物によりエンドポイントを判断できる。プロセスチャンバー71でSiO 層を成膜した後にクリーニングする場合は、フッ化窒素NF などの腐食性のガスを含むクリーニングプラズマを生成する。クリーニングプロセスのエンドポイントは、この例におけるクリーニングプラズマの副生成物である四フッ化ケイ素SiF を、サンプルガス9を介してガス分析装置1により、リアルタイムで精度よく検出することで判断できる。
[0049]
 図3に、本例のガス分析装置1を搭載したプロセスモニター50を有するシステム80の制御の一例をフローチャートにより示している。ステップ101において、プロセス装置70におけるプラズマプロセスを開始する。ステップ102において、プロセスチャンバー71に接続されたガス分析装置1の監視し、ステップ103において、ガス分析装置1の測定結果に基づいてプロセスチャンバー71内で実施されるプラズマプロセスを制御する。その過程において、ステップ104において、プラスマプロセスの副生成物のガス分析装置1の測定結果により、実施中のプラズマプロセスのエンドポイントが判明すると、ステップ105においてプラズマプロセスを終了する。ステップ106において、プロセス装置70の半導体基板などのワーク対象物の製造または加工過程において次のプラズマプロセスが必要であれば、ステップ101に戻って次のプラズマプロセスを開始する。このような制御方法を含む製造方法あるいは加工方法により、プロセス装置70を用いて最小の加工時間で高品質の製品を製造し、提供できる。
[0050]
 図4に、本発明の実施形態の他の例を示している。このシステム80の基本的な構成は図2に示したシステム80と共通する。ガス分析装置1は、プラズマ生成ユニット10を含む。ガス分析装置1は、さらに、プラズマ生成ユニット10とフィルターユニット(本例では四重極ユニット)20との間に、エネルギーフィルタ27を含む。本例においては、ベッセルボックス(Bessel-Box)タイプのエネルギーフィルタ(エネルギー分析器)を用いているが、CMA(Cylindrical Mirror Analyzer)であってもよい。エネルギーフィルタ27は,円筒電極と円筒電極の中心部に配置した円板形電極(円筒電極と同電位)、円筒電極の両端に配置した電極とから構成され、円筒電極と両端電極の電位差Vbaによって作られる電場と円筒電極の電位Vbeとによって特定の運動エネルギーを持つイオンのみを通過させるバソドパスフィルターとして動作する。プラズマ生成の際に発生する軟X線や気体イオン化の際に発生する光が円筒電極中心に配置されている円板形電極により直接イオン検出器(ディテクタ)30に入射することを阻止でき、ノイズを低減できる。また、イオン生成部内及び外部で生成され中心軸と平行に入射するイオンや中性粒子なども検出されない構造となっている。
[0051]
 プロセスよりも低圧でプラズマを生成するプラズマ生成ユニット10においては、アルゴンプラズマなどサポートガスの注入が不要であり、プロセスから採取されるサンプルガスの定量分析を精度よく行うことが可能である。また、電極を用いたパルス放電によるプラズマ生成ではなく、連続してプラズマが生成可能であり、パルスのデューティなどによる変動を抑制でき、この点でもノイズを低減して、分析精度を向上できる。さらに、直接イオン化することにより、イオン化電流を低減できるとともにフラグメントの発生も抑制できる。
[0052]
 また、プラズマ生成ユニット10を低圧で稼働させることにより、反応性の高いコンポーネントが、イオン化ユニット、およびそれを経由してガス分析装置(質量分析装置)1に流入することを抑制でき、腐食性の高い成分を含むサンプルガス9の分析も含めた測定寿命を長くできる。さらに、プラズマイオン化においては正イオンのみならず、負イオンも形成されるので、正負のイオンをフィルタリングしてガス中の成分の検出が可能であり、より精度の高い分析が可能となる。また、サンプルガス9がイオン化される際に、サンプルチャンバー11内に閉じ込められた状態となるので、イオン化の面積を増加でき、イオン化効率も向上できる。それとともに、チャンバー11内およびガス分析装置1に、プラズマ化された大量のラジカルが供給されることとなり、酸化物などの堆積も抑制できる。
[0053]
 また、ガス分析装置1のハウジング40を含めた多くの部分がFe-Ni材料で形成されている場合、最悪のケースでは、HF、HCL、WFx、WCLxなどがFe-Ni材料と反応して消滅する可能性が有る。CFxなどの腐食性の高いガスによるプラズマをクリーニング用のプラズマとしてガス分析装置1に引き込んでクリーニングすることが可能であるが、ガス分析装置1の多くの部品が金属で構成されている場合、金属が腐食してガス分析装置1の寿命が低下する可能性がある。このため、ガス分析装置1を構成する部品を、金属の代わりに、あるいは金属の表面に、熱分解カーボン(熱分解グラファイト、PG)を装着したり、コーティングしておくことは有効である。
[0054]
 なお、上記では、四重極タイプの質量分析装置を例に説明しているが、フィルター部20は、イオントラップ型であってもよく、ウィーンフィルターなどの他のタイプであってもよい。また、フィルター部20は、質量分析型に限らず、イオン移動度などの他の物理量を用いてガスの分子または原子をフィルタリングするものであってもよい。また、ガス分析ユニットは、発光分析ユニットなどの光学分析装置であってもよい。
[0055]
 また、上記においては、本発明の特定の実施形態を説明したが、様々な他の実施形態および変形例は本発明の範囲および精神から逸脱することなく当業者が想到し得ることであり、そのような他の実施形態および変形は以下の請求の範囲の対象となり、本発明は以下の請求の範囲により規定されるものである。

請求の範囲

[請求項1]
 誘電性の壁体構造を備え、測定対象のサンプルガスのみが流入するサンプルチャンバーと、
 前記誘電性の壁体構造を介して電場および/または磁場により、減圧された前記サンプルチャンバー内でプラズマを生成するプラズマ生成機構と、
 生成された前記プラズマを介して前記サンプルガスを分析する分析ユニットとを有する、ガス分析装置。
[請求項2]
 請求項1において、
 前記サンプルチャンバーに、プロセスからの前記サンプルガスのみが流入するように構成されたガス入力ユニットを有する、ガス分析装置。
[請求項3]
 請求項1または2において、
 前記誘電性の壁体構造は、石英、酸化アルミニウムおよび窒化ケイ素の少なくともいずれかを含む、ガス分析装置。
[請求項4]
 請求項1ないし3のいずれかにおいて、
 前記プラズマ生成機構は、誘電結合プラズマ、誘電体バリア放電および電子サイクロトロン共鳴の少なくともいずれかによりプラズマを発生する機構を含む、ガス分析装置。
[請求項5]
 請求項1ないし4のいずれかにおいて、
 前記サンプルチャンバーは全長が1-100mm、直径が1-100mmである、ガス分析装置。
[請求項6]
 請求項1ないし5のいずれかにおいて、
 前記分析ユニットは、前記プラズマ中のイオン化したガスをフィルタリングするフィルターユニットと、
 フィルタリングされたイオンを検出するディテクタユニットとを含む、ガス分析装置。
[請求項7]
 請求項6において、
 前記フィルターユニットと前記サンプルチャンバーとの間に配置されたエネルギーフィルタをさらに有する、ガス分析装置。
[請求項8]
 請求項1ないし7のいずれかに記載のガス分析装置を有する、プロセスモニタリング装置。
[請求項9]
 請求項1ないし7のいずれかに記載のガス分析装置と、
 プラズマプロセスが実施されるプロセスチャンバーであって、前記ガス分析装置に前記サンプルガスが供給されるプロセスチャンバーとを有するシステム。
[請求項10]
 請求項9において、
 前記プロセスチャンバー内で実施される少なくとも1つのプラズマプロセスを、前記ガス分析装置の測定結果に基づいて制御するプロセス制御ユニットを有する、システム。
[請求項11]
 請求項10において、
 前記プロセス制御ユニットは、前記少なくとも1つのプラズマプロセスのエンドポイントを、前記少なくとも1つのプラズマプロセスの副生成物の前記ガス分析装置による測定結果により判断するユニットを含む、システム。
[請求項12]
 プラズマプロセスを実施するプロセスチャンバーを有するシステムの制御方法であって、
 前記システムは、前記プロセスチャンバーからのサンプルガスのみが流入する、前記プロセスチャンバーとは異なるサンプルチャンバーを含むガス分析装置を有し、
 当該方法は、
 前記ガス分析装置の測定結果に基づいて前記プロセスチャンバー内で実施されるプラズマプロセスを制御することを有する、方法。
[請求項13]
 請求項12において、
 前記プラズマプロセスを制御することは、少なくとも1つのプラズマプロセスのエンドポイントを、前記少なくとも1つのプラズマプロセスの副生成物の前記ガス分析装置による測定結果により判断することを含む、方法。
[請求項14]
 請求項13において、
 前記少なくとも1つのプラズマプロセスは、エッチング、膜生成、およびクリーニングの少なくとも1つを含む、方法。
[請求項15]
 請求項12ないし14のいずれかにおいて、
 前記サンプルチャンバーにおいて前記プロセスチャンバーとは独立したプラズマを生成することを有する、方法。
[請求項16]
 プラズマプロセスを実施するプロセスチャンバーを有するシステムを制御するプログラムであって、
 前記システムは、前記プロセスチャンバーからのサンプルガスのみが流入する、前記プロセスチャンバーとは異なるサンプルチャンバーを含むガス分析装置を有し、
 当該プログラムは、
 前記ガス分析装置の測定結果に基づいて前記プロセスチャンバー内で実施されるプラズマプロセスを制御する命令を有する、プログラム。

図面

[ 図 1]

[ 図 2]

[ 図 3]

[ 図 4]