Processing

Please wait...

Settings

Settings

Goto Application

1. WO2020111563 - POLYESTER RESIN HAVING IMPROVED ADHESION STRENGTH FOR BINDER AND POLYESTER FIBER USING SAME

Document

명세서

발명의 명칭

기술분야

1   2  

배경기술

3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14  

발명의 상세한 설명

기술적 과제

15   16   17   18   19  

과제 해결 수단

20   21   22   23   24   25   26   27   28   29  

발명의 효과

30   31   32   33   34  

발명의 실시를 위한 형태

35   36   37   38   39   40   41   42   43   44   45   46   47   48   49   50   51   52   53   54   55   56   57   58   59   60   61   62   63   64   65   66   67   68   69   70   71   72   73   74   75   76   77   78   79   80   81   82   83   84   85   86   87   88   89   90   91   92   93   94   95   96   97   98   99  

청구범위

1   2   3   4   5   6   7   8  

명세서

발명의 명칭 : 접착강도가 향상된 바인더용 폴리에스테르 수지 및 그를 이용한 폴리에스테르 섬유

기술분야

[1]
본 발명은 접착강도가 향상된 바인더용 폴리에스테르 수지 및 그를 이용한 폴리에스테르 섬유에 관한 것으로 열접착성이 우수하면서도 방사공정성이 향상된 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 수지에 관한 것이다.
[2]

배경기술

[3]
폴리에스테르는 친환경 소재로서, 기계적 특성이 우수하고 내열성 및 내화학성 등이 뛰어나 경량 및 높은 물리적 특성이 요구되는 각종 분야에서 활용이 가능하다. 최근 부직포 등의 섬유 분야에서 폴리에틸렌 테레프탈레이트(polyethylene terephthalate, PET)로 대표되는 폴리에스테르 섬유의 역할이 커지고 있다. 구체적으로 폴리에스테르 수지를 접착성분으로 하여 의류 접착코어나 자동차 내장재 등에 사용 가능한 열 접착성 섬유에 대한 수요가 증가되고 있는 것이 그 예이다.
[4]
이에 따라 폴레에스테르 섬유의 물성을 개선하여 그 활용도를 확대시키고자 하는 노력이 다각도로 진행되고 있으며, 이러한 노력의 일환으로 폴리에스테르 수지의 구조를 변형시켜 연화점이나 유리전이온도 등의 온도를 제어하는 기술들이 연구되고 있다. 예를 들면, 테레프탈산, 이소프탈산, 아디핀산, 세바신산 등의 디카르복실산과 에틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜 등의 디올 화합물을 공중합시켜 폴리에스테르 수지의 융점이나 유리전이온도를 조절하는 기술이 개발된 바 있다.
[5]
특히, 폴레에스테르 섬유로 부직포의 웹(Web) 또는 시트를 제조할 때, 필라멘트 또는 단섬유들을 접착시켜 주기 위해 사용되는 열융착 바인더 폴리에스테르 섬유는 열접착 가공온도가 120~200℃로 일반적인 폴리에틸렌테레프탈레이트 섬유에 비해 낮은 융점 또는 연화점을 가져야 한다.
[6]
이를 위하여 폴리에스테르 수지를 합성함에 있어서, 공중합 성분으로 이소프탈산을 사용하여 테레프탈산과 공중합하는 것이 대표적인 방법인데 이때 이소프탈산은 에스테르 몰 기준 20~45몰%로 첨가되며, 이렇게 합성된 폴리에스테르 수지는 비결정질 형태의 분자구조를 가지게 되어서 최종 융점이 145~180℃의 범위를 나타내며 바인더용 폴리에스테르 섬유로 쓰여질 수 있다.
[7]
미국 등록특허 제4,129,675호는 테레프탈산과 이소프탈산을 주성분으로 한 저융점 폴리에스테르 바인더를 개시하고 있지만, 이는 열접착시 200℃ 이상의 온도를 필요로 하기 때문에 비경제적이다.
[8]
미국 등록특허 제4,166,896호는 폴리에스테를 해중합한 저분자물에 불포화 디카르본산 등을 공중합시켜 불포화 폴리에스테르를 제조하는 방법을 개시하고 있지만, 상기 특허에 따른 섬유 또한 경제성이 낮을 뿐만 아니라 바인더로 사용하기에는 지나치게 고융점 및 고결정성인 단점이 있다.
[9]
미국 등록특허 제4,065,439호는 테레프탈산/이소프탈산/아디핀산(또는 세바신산) 및 에틸렌글리콜/네오펜틸글리콜을 사용하여 얻어진 저융점 폴리에스테르를 개시하고 있지만, 상기 바인더의 융점은 45℃~60℃로 너무 낮아 의류용 심지로는 사용하기 어려울 뿐만 아니라 고온 조건에서의 형태안정성 또한 약하다.
[10]
한편, 대한민국 공개특허 제2001-11548호는 테레프탈산과 무수프탈산의 디카르본산 성분 및 에틸렌글리콜과 디에틸렌글리콜의 디올성분을 축중합하여 폴리에스테르와의 접착력이 우수하고, 접착 후 황변형상을 일으키지 않는 폴리에스테르계 섬유용 바인더를 제공하고 있지만, 상기 바인더는 무수프탈산을 직접 사용하므로써 반응 메커니즘이 복잡하고, 이에 따라 공중합 폴리에스테르의 색상이 불량해지는 문제점을 막기 위해 축중합 온도를 낮추어야 하는 단점이 있다. 또한, 이와 같은 저온의 축중합 반응은 조업 생산성을 떨어뜨리는 문제점이 있다.
[11]
또한, 일반적으로 시스-코어형태의 저융점 열접착 섬유를 제조함에 있어 시스부에 사용되는 저융점 소재의 경우 낮은 융점(or 연화점)으로 인해 코어부의 일반 폴리에스테르 수지에 비해 방사 공정시 압출기(Extruder)의 온도를 낮게 설정하여 방사를 진행하는 것이 일반적이다.
[12]
이 경우 시스부 및 코어부 각각의 압출기의 온도는 약 30~50℃의 온도차이가 있으나, 두 폴리머가 압출기를 통과하고 방사를 위해 노즐부에서는 높은 융점을 가지는 일반 폴리에스테르 수지의 흐름성 제어 및 고화 방지를 위해 280℃ 이상의 고온으로 설정을 하게 된다.
[13]
상기와 같이 노즐부에서 고온으로 용융된 시스부의 폴리에스테르 수지는 저융점 소재로 용융점도가 극격하게 저하되어 흐름성을 지나치게 높아져 섬유 단면 불균일(편심 등)을 유발하고 방사시 곡사, 사절 등의 공정성을 저하시키고, 제조되는 폴리에스테르 섬유의 물성 균일성을 저하시키는 문제점이 있었다.
[14]

발명의 상세한 설명

기술적 과제

[15]
본 발명은 상기와 같은 종래기술의 문제점을 해결하기 위해 발명된 것으로 폴리에스테르 수지가 고온에서도 용융점도가 크게 저하되지 않아 고온에서 접착성이 저하되지 않는 접착강도가 향상된 바인더용 폴리에스테르 수지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[16]
또한, 섬유로 제조시 고온에서도 용융점도가 크게 저하되지 않아 방사공정성이 향상되는 접착강도가 향상된 바인더용 폴리에스테르 수지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[17]
또한, 바인더용 시스-코어형 폴리에스테르 섬유 제조 시에 시스부를 형성하는 폴리에스테르 수지가 고온에서도 용융점도가 크게 저하되지 않아 방사공정에서의 공정성이 향상되는 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다.
[18]
또한, 공정성이 향상되어 물성이 균일하고 접착력이 향상된 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유를 제공하는 것을 목적으로 한다
[19]

과제 해결 수단

[20]
본 발명은 산성분으로 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체를 포함하고, 디올성분으로 2-메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 및 에틸렌글리콜을 포함하는 것을 특징으로 하는 바인더용 폴리에스테르 수지를 제공한다.
[21]
또한, 상기 디올성분 중 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.01~5몰%를 함유하는 것을 특징으로 하는 바인더용 폴리에스테르 수지를 제공한다.
[22]
또한, 상기 바인더용 폴리에스테르 수지는 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이가 600포이즈(poise)이하인 것을 특징으로 하는 바인더용 폴리에스테르 수지를 제공한다.
[23]
또한, 상기 바인더용 폴리에스테르 수지는 260℃의 용융점도가 600~1,500포이즈(poise)인 것을 특징으로 하는 바인더용 폴리에스테르 수지를 제공한다.
[24]
또한, 상기의 바인더용 폴리에스테르 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
[25]
또한, 본 발명은 시스부와 코어부로 형성되는 바인더용 폴리에스테르 섬유에 있어서, 상기 코어부는 일반 폴리에스테르 수지로 형성되고, 상기 시스부는 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체로 이루어진 산성분, 및 2-메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 및 에틸렌글리콜로 이루어진 디올성분으로 형성되는 바인더용 폴리에스테르 수지로 형성되는 것을 특징으로 하는 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
[26]
또한, 상기 바인더용 폴리에스테르 수지의 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.05~2몰%를 함유하는 것을 특징으로 하는 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
[27]
또한, 상기 코어부의 일반 폴리에스테르 수지는 280℃의 용융점도가 2,000~4,000포이즈(poise)이고, 상기 시스부의 바인더용 폴리에스테르 수지는 260℃의 용융점도가 600~1,500포이즈(poise)인 것을 특징으로 하는 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유를 제공한다.
[28]
또한, 상기의 바인더용 폴리에스테르 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 부직포를 제공한다.
[29]

발명의 효과

[30]
상기와 같이 본 발명에 따른 접착강도가 향상된 바인더용 폴리에스테르 수지는 폴리에스테르 수지가 고온에서도 용융점도가 크게 저하되지 않아 고온에서 접착성이 저하되지 않는 접착강도가 향상되는 효과가 있다.
[31]
또한, 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 수지를 포함하는 섬유는 제조시 고온에서도 용융점도가 크게 저하되지 않아 방사공정에서 단면 불균일, 곡사, 사절 등의 현상을 억제하여 방사공정성이 크게 향상되는 효과가 있다.
[32]
또한, 시스-코어형 폴리에스테르 섬유 제조 시에 시스부를 형성하는 바인더용 폴리에스테르 수지가 고온에서도 용융점도가 크게 저하되지 않아 방사공정에서 단면 불균일, 곡사, 사절 등의 현상을 억제하여 방사공정성이 크게 향상되는 효과가 있다.
[33]
또한, 본 발명의 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유는 공정성이 향상되어 물성이 균일하고 접착력이 향상되는 효과가 있다.
[34]

발명의 실시를 위한 형태

[35]
이하 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
[36]
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 '약', '실질적으로' 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
[37]
[38]
본 발명은 산성분으로 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체를 포함하고, 디올성분으로 2-메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 및 에틸렌글리콜을 포함하는 바인더용 폴리에스테르 수지에 관한 것이다.
[39]
본 발명에서 디올성분 중 하나인 2-메틸-1,3-프로판디올은 두 번째 탄소에 메틸기가 결합되어 고분자 주쇄의 회전을 용이하게 하며 고분자 말단 부분인 것처럼 작용하여 주쇄 사이의 자유공간을 넓혀, 분자쇄 전체의 유동가능성을 증가시킨다. 이로 인해 고분자가 비정형이 되도록 하며 이소프탈산과 동일한 열적특성을 갖게 된다. 폴리머 주쇄에 존재하는 유연 분자쇄로 인해 탄성을 향상시켜 부직포 바인딩시 인열특성을 개선시키는 역할을 한다.
[40]
즉, 2-메틸-1,3-프로판디올은 테레프탈레이트에 결합된 에틸렌 사슬에 메틸기(-CH 3)를 측쇄로 포함하여 중합된 수지의 주쇄가 회전할 수 있도록 공간을 확보함으로써 주쇄의 자유도 증가 및 수지의 결정성 저하를 유도하여 연화점(Ts) 및/또는 유리전이 온도(Tg)를 조절할 수 있다. 이는 종래 결정성 폴리에스테르 수지의 결정성을 저하시키기 위하여 비대칭 방향족 고리를 함유하는 이소프탈산(isophthalic acid, IPA)을 사용하는 경우와 동일한 효과를 나타낼 수 있다.
[41]
본 발명에서 디올성분 중 또다른 하나인 2-메틸-1,3-펜탄디올은 상기 2-메틸-1,3-프로판디올과 같이 두 번째 탄소에 메틸기가 결합되어 고분자 주쇄의 회전을 용이하게 하며 폴리에스테르 수지에 저융점 특성을 부여하는 특성을 가지고 있으며, 2-메틸-1,3-프로판디올 보다 더 긴 분자 체인으로 폴리에스테르 수지의 용융점도를 증가시키면서 고온에서 용융점도가 급격하게 저하되는 것을 방지한다.
[42]
상기와 같은 디올성분으로 형성되는 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 수지는 저융점 특성 및 접착력 향상을 위해 상기 바인더용 폴리에스테르 수지의 2-메틸-1,3-프로판디올은 디올성분 중 20~50몰% 함유되는 것이 바람직할 것이다.
[43]
상기 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.01몰% 미만으로 함유되면 용융점도 향상효과가 미미하며, 5몰%를 초과하면 용융점도가 급격히 증가하여 방사공정성이 저하될 수 있는 것으로 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.01~5몰%를 함유하는 것이 바람직할 것이다.
[44]
상기 2-메틸-1,3-펜탄디올은 0.05~2몰%를 함유하는 것이 가장 바람직할 것이다.
[45]
상기와 같이 2-메틸-1,3-펜탄디올을 함유하는 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 수지는 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이가 600포이즈(poise)이하로 고온에서 용융점도가 급격하게 저하되지 않는 특정을 가진다.
[46]
본 발명의 바인더용 폴리에스테르 수지의 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이는 낮으면 낮을 수록 바람직한 것으로 500포이즈이하인 것이 더욱 바람직할 것이다.
[47]
또한, 고온에서 용융점도가 높을 경우 고온에서 융점저하로 인해 접착성이 저하되는 것을 방지할 수 있으므로 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 수지는 260℃의 용융점도가 600~1,500포이즈인 것이 바람직하며, 260℃의 용융점도가 700포이즈 이상인 것이 더욱 바람직할 것이다.
[48]
상기에서와 같이 본 발명에 따른 접착강도가 향상된 바인더용 폴리에스테르 수지는 상기와 같이 2-메틸-1,3-프로판디올과 2-메틸-1,3-펜탄디올이 함유되어 연화온도가 100℃~150℃이고, 유리전이 온도는 50℃ 내지 90℃, 고유점도 0.50㎗/g이상으로 우수한 물성을 가지게 된다.
[49]
[50]
상기와 같이 본 발명의 접착강도가 향상된 바인더용 폴리에스테르 수지를 사용하여 섬유로 형성할 수 있을 것이다.
[51]
본 발명의 바인더용 폴리에스테르 수지를 포함하는 섬유는 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 수지를 단독방사하여 섬유화할 수 있으며, 시스부에 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 수지를 사용하고, 코어부에 일반 폴리에스테르 수지를 사용하여 복합방사를 통해 시스-코어형 복합섬유일 수 있다.
[52]
상기 코어부를 형성하는 일반 폴리에스테르 수지는 어느 것이나 사용가능하나 테레프탈산과 에틸렌글리콜로 제조되는 폴리에틸렌테레프탈레이트(Polyethylene terephthalate, PET) 수지를 사용하는 것이 바람직할 것이다.
[53]
본 발명의 시스-코어형 바인더용 폴리에스테르 섬유는 방사공정에서 복합섬유의 방사성을 위해 상기 코어부의 일반 폴리에스테르 수지는 280℃의 용융점도가 2,000~4,000포이즈(poise)이고, 상기 시스부의 폴리에스테르 수지는 260℃의 용융점도가 500~1,500포이즈(poise)인 것이 바람직할 것이다.
[54]
상기 코어부의 일반 폴리에스테르 수지의 용융점도가 너무 높으면 방사공정성이 저하되어 사절현상이 발생될 수 있으며, 코어부의 용융점도가 시스부의 폴리에스테르 수지보다 낮으면 복합섬유의 형태안정성이 저하될 수 있다. 즉, 시스-코어형의 섬유단면이 형성되지 않을 수 있는 것으로 코어부의 일반 폴리에스테르 수지는 280℃의 용융점도가 2,000~4,000포이즈인 것이 바람직할 것이다.
[55]
상기 시스부의 폴리에스테르 수지의 용융점도가 너무 높으면 복합섬유의 형태안정성이 저하될 수 있으며, 시스부의 용융점도가 너무 낮으면 단면 불균일, 곡사 현상, 사절 현상 등이 발생될 수 있는 것으로 시스부의 폴리에스테르 수지는 260℃의 용융점도가 500~1,500포이즈인 것이 바람직하며, 260℃의 용융점도가 700포이즈 이상인 것이 더욱 바람직할 것이다.
[56]
상기 코어부를 형성하는 일반 폴리에스테르 수지의 용융점도와 시스부를 형성하는 바인더용 폴리에스테르 수지의 용융점도는 일정 범위로 차이가 있는 것이 복합섬유의 형태안정성 및 방사공정성 향상에 유리한 것으로 상기 코어부를 형성하는 일반 폴리에스테르 수지의 280℃의 용융점도와 시스부를 형성하는 폴리에스테르 수지의 260℃의 용융점도의 차이가 700~2,500포이즈인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 1,000~2,000포이즈 차이가 있는 것이다.
[57]
상기와 같은 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 수지를 사용하여 복합섬유로 제조 시에 시스부와 코어부의 융용점도 차이가 크지 않아 공정성이 향상되어 섬유의 물성이 균일하고 접착력이 향상된다.
[58]
또한, 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 수지를 함유하는 바인더용 폴리에스테르 섬유는 기존 바인더 섬유에 적용되는 온도와 유사한 범위의 저온에서 열접착시킬 수 있을 뿐만 아니라, 접착성이 향상된다.
[59]
또한, 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 섬유는 유리전이 온도가 60℃이상으로 자동차 내장용 제품과 같이 고온의 분위기에서 내구성 및 형태 안정성을 필요로 하는 경우에도 강력이 유지되며 몰딩용 부직포에서도 고온 분위기하에서 처짐 현상을 예방할 수 있는 장점을 가지는 것으로 다양한 용도의 부직포용으로 사용할 수 있을 것이다.
[60]
[61]
이하 본 발명에 따른 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 수지 및 섬유를 제조하기 위한 방법의 실시예를 나타내지만, 본 발명이 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[62]
[63]
실시예 1 내지 6
[64]
코어부로 280℃에서 용융점도가 약 2,300포이즈(poise)인 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였으며, 시스부는 바인더용 폴리에스테르 수지를 사용하여 시스부 및 코어부의 중량비 50:50으로 일반적인 복합방사공정을 통해 본 발명의 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유를 제조하였다.
[65]
상기 바인더용 폴리에스테르 수지는 에스테르 반응조에 테레프탈산(TPA) 및 에틸렌글리콜(EG)을 투입하고, 258℃에서 통상적인 중합반응을 수행하여 반응율이 약 96%인 폴리에틸렌테레프탈레이트 중합체(PET oligomer)를 제조하였다. 제조된 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)에 2-메틸-1,3-프로판디올은 디올성분 중 약 42몰%를 함유시켰으며, 2-메틸-1,3-펜탄디올을 하기 표 1에 나타낸 함량 비율로 혼합하고, 에스테르 교환 반응 촉매를 첨가하여 250±2℃에서 에스테르 교환 반응을 수행하였다. 그 후 얻어진 반응 혼합물에 축중합 반응 촉매를 첨가하고 반응조 내 최종 온도 및 압력이 각각 280±2℃ 및 0.1 mmHg이 되도록 조절하면서 축중합 반응을 수행하여 제조하였다.
[66]
[67]
비교예 1
[68]
실시예 1과 같이 동일하게 코어부로 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였으며, 시스부의 바인더용 폴리에스테르 수지는 산성분으로 테레프탈산(66.5몰%) 및 이소프탈산(33.5몰%)을 사용하였으며, 디올성분으로 디에틸렌글리콜(10.5몰%), 에틸렌글리콜(89.5몰%)을 사용하여 제조하였다.
[69]
[70]
비교예 2
[71]
실시예 1과 같이 동일하게 코어부로 폴리에틸렌테레프탈레이트를 사용하였으며, 시스부의 바인더용 폴리에스테르 수지는 산성분으로 테레프탈산을 사용하였으며, 디올성분으로 2-메틸-1,3-프로판디올(42.5몰%), 에틸렌글리콜(57.5몰%)을 사용하여 제조하였다.
[72]
[73]
◈ 폴리에스테르 수지의 물성 물성측정
[74]
상기 실시예 1 내지 6에서 제조된 시스부의 바인더용 폴리에스테르 수지와 비교예 1,2에서 사용된 시스부의 바인더용 폴리에스테르 수지의 연화점, 유리전이 온도(Tg), 고유점도(IV), 용융점도를 측정하여 표 1에 나타내었다.
[75]
[76]
(1) 연화점(또는 융점) 및 유리전이 온도(Tg) 측정
[77]
시차 주사 열량계(Perkin Elmer, DSC-7)를 이용하여 공중합 폴리에스테르 수지의 유리전이 온도(Tg)를 측정하였으며, 동적기계 분석기(DMA-7, Perkin Elmer)를 이용하여 TMA 모드에서 연화 거동을 측정하였다.
[78]
(2) 고유점도(IV) 측정
[79]
폴리에스테르 수지를 페놀 및 테트라클로로에탄을 1:1 중량비율로 혼합한 용액에 각각 0.5 중량%의 농도로 용해시킨 후 우베로드 점도계를 이용하여 35℃에서 고유점도(I.V)를 측정하였다.
[80]
(3) 용융점도 측정
[81]
폴리에스테르 수지를 측정온도로 용융시킨 후, Rheometric Scientific사의 RDA-Ⅲ을 이용하여 용융점도를 측정하였다. 구체적으로는, 설정한 온도에서 Frequency Sweep 조건에서 Initial Frequency = 1.0 rad/s 부터 Final Frequency = 500.0 rad/s까지 설정하여 측정하였을 때, 100 rad/s에서의 값을 용융점도로 산출하였다.
[82]
[83]
[표1]
구분 연화점(℃) Tg(℃) IV(dl/g) 2-메틸-1,3-펜탄디올(몰%) 용융점도
220℃ 240℃ 260℃
실시예1 122 60.9 0.561 0.1 1254 1019 783
실시예2 119 61.8 0.562 0.5 1314 1078 864
실시예3 120 61.9 0.562 1.0 1528 1387 1196
실시예4 123 63.5 0.562 2.0 2271 1739 1444
실시예5 123 64.8 0.563 3.5 2833 2571 2213
실시예6 126 67.3 0.561 5.0 3341 3041 2733
비교예1 113 56.8 0.563 0 1011 739 467
비교예2 121 61.5 0.561 0 1197 992 664

[84]
표 1에서와 같이 2-메틸-1,3-펜탄디올의 함유량이 높아질수록 용융점도가 상승되는 것을 알 수 있으며, 실시예 1 내지 6는 260℃의 용융점도가 모두 700포이즈 이상으로 고온에서 높은 용융점도를 유지하는 것을 알 수 있다.또한, 2-메틸-1,3-펜탄디올이 디올성분 중 0.5~2몰% 함유된 실시예 2 내지 4는 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이가 300~500포이즈로 용융점도 차이가 684, 674 포이즈인 비교예 1,2 보다 낮을 것을 알 수 있다.
[85]
또한, 실시예 5,6과 같이 2-메틸-1,3-펜탄디올이 디올성분 중 3몰%이상 함유될 경우 260℃의 용융점도가 2,000포이즈 이상으로 용융점도가 급격히 증가되는 것을 알 수 있다.
[86]
[87]
◈ 섬유의 물성측정
[88]
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 바인더용 폴리에스테르 섬유의 하기와 같은 물성을 측정하여, 그 결과는 표 2에 나타내었다.
[89]
[90]
(4) 압축경도 측정
[91]
폴리에스테르 섬유 5g을 개섬하고 지름 10㎝의 원형의 성형틀에 5㎝ 높이로 쌓은 후에 설정된 온도에서 90초간 열접착하여 원기둥 형상의 성형품을 제조하였다. 제조된 성형품을 Instron을 통해 75%압축하여 압축에 걸리는 하중을 측정하여 압축경도를 측정하였다. 본 실험에서는 열접착 온도는 140℃, 150℃, 160℃에서 각각 열접착하여 압축경도를 측정하였다.
[92]
(5) 방사수율(%, 24hr) 측정
[93]
방사수율은 24시간 동안 사용된 폴리에스테르 수지의 양과 방사된 섬유의 양을 측정하여 하기의 식으로 계산하였다.
[94]
방사수율(%) = (방사된 섬유의 양(kg) / 사용 PET 수지의 양(kg)) * 100
[95]
[96]
[표2]
구분 압축경도(kgf) 방사수율(%, 24hr)
140℃ 150℃ 160℃
실시예1 0.55 0.72 0.98 98.5
실시예2 0.57 0.79 1.07 99.2
실시예3 0.62 0.88 1.21 99.3
실시예4 0.61 1.24 1.36 99.5
실시예5 0.73 1.39 1.55 95.6
실시예6 0.76 1.54 1.86 91.3
비교예 1 0.41 0.57 0.74 97.8
비교예 2 0.52 0.73 0.91 98.1

[97]
압축경도는 수치가 높을 수록 성형품의 섬유간의 열접착성이 우수한 것으로 상기 표 2에 나타낸 바와 같이 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 섬유인 실시예 1 내지 6은 비교예 1,2 보다 압축경도가 높은 것으로 열접착성이 우수한 것을 알 수 있으며, 또한, 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이 낮은 실시예 2 내지 4는 방사수율에서도 더 높은 값을 갖는 것을 알 수 있는 것으로 본 발명의 바인더용 폴리에스테르 섬유가 공정성이 우수하고 높은 공정성으로 열접착성이 향상되는 것을 알 수 있다.
[98]
또한, 실시예 5,6과 같이 2-메틸-1,3-펜탄디올이 디올성분 중 3몰%이상 함유될 경우 용융점도가 높아 방사수율이 저하되는 것을 알 수 있다.
[99]
특히, 2-메틸-1,3-펜탄디올이 디올성분 중 0.5~2.0몰% 함유된 실시예 2 내지 4는 압축경도 및 방사수율가 매우 우수한 것으로 상기 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.5몰~2.0몰% 함유되는 것이 바람직할 것이다.

청구범위

[청구항 1]
산성분으로 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체를 포함하고, 디올성분으로 2-메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 및 에틸렌글리콜을 포함하는 것을 특징으로 하는 바인더용 폴리에스테르 수지.
[청구항 2]
제1항에 있어서, 상기 디올성분 중 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.01~5몰%를 함유하는 것을 특징으로 하는 바인더용 폴리에스테르 수지.
[청구항 3]
제1항에 있어서, 상기 바인더용 폴리에스테르 수지는 220℃의 용융점도 및 260℃의 용융점도의 차이가 600포이즈(poise)이하인 것을 특징으로 하는 바인더용 폴리에스테르 수지.
[청구항 4]
제1항에 있어서, 상기 바인더용 폴리에스테르 수지는 260℃의 용융점도가 600~1,500포이즈(poise)인 것을 특징으로 하는 바인더용 폴리에스테르 수지.
[청구항 5]
시스부와 코어부로 형성되는 바인더용 폴리에스테르 섬유에 있어서, 상기 코어부는 일반 폴리에스테르 수지로 형성되고, 상기 시스부는 테레프탈산 또는 그 에스테르 형성성 유도체로 이루어진 산성분, 및 2-메틸-1,3-프로판디올, 2-메틸-1,3-펜탄디올, 및 에틸렌글리콜로 이루어진 디올성분으로 형성되는 바인더용 폴리에스테르 수지로 형성되는 것을 특징으로 하는 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유.
[청구항 6]
제5항에 있어서, 상기 바인더용 폴리에스테르 수지의 2-메틸-1,3-펜탄디올은 디올성분 중 0.05~2몰%를 함유하는 것을 특징으로 하는 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유.
[청구항 7]
제5항에 있어서, 상기 코어부의 일반 폴리에스테르 수지는 280℃의 용융점도가 2,000~2,500포이즈(poise)이고, 상기 시스부의 바인더용 폴리에스테르 수지는 260℃의 용융점도가 600~1,500포이즈(poise)인 것을 특징으로 하는 공정성이 향상된 바인더용 폴리에스테르 섬유.
[청구항 8]
제5항 내지 제7항 중 어느 한 항의 바인더용 폴리에스테르 섬유를 포함하는 것을 특징으로 하는 부직포.