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1. WO2020111556 - DENTAL OR TECHNICAL ZIRCONIA SURFACE TREATMENT METHOD USING ETCHING AND NEUTRALIZING KIT, AND ETCHING AND NEUTRALIZING REACTION VESSEL THEREFOR

Document

명세서

발명의 명칭

기술분야

1   2   3   4  

배경기술

5   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15   16   17   18   19   20   21   22   23   24   25   26  

발명의 상세한 설명

기술적 과제

27   28   29  

과제 해결 수단

30   31   32   33   34   35   36   37   38   39   40   41   42   43   44   45   46   47   48   49   50   51   52   53   54   55   56   57   58   59   60   61   62   63   64   65   66   67   68   69   70   71   72   73   74   75   76   77   78   79   80   81   82   83   84   85   86   87   88   89   90   91   92   93   94   95   96   97   98   99   100   101   102   103   104   105   106   107   108   109   110   111   112   113   114   115   116   117   118   119   120   121  

발명의 효과

122  

도면의 간단한 설명

123   124   125   126   127   128   129   130   131   132   133   134   135   136   137   138   139   140   141   142   143   144   145   146   147  

발명의 실시를 위한 최선의 형태

148  

발명의 실시를 위한 형태

149   150   151   152   153   154   155   156   157   158   159   160   161   162   163   164   165   166   167   168   169   170   171  

산업상 이용가능성

172  

청구범위

1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15   16   17   18  

도면

1   2   3   4   5   6   7   8   9   10   11   12   13   14   15   16   17   18   19   20   21   22   23   24   25  

명세서

발명의 명칭 : 에칭 및 중화키트를 이용한 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리방법 및 이를 위한 에칭 및 중화 반응용기

기술분야

[1]
본 발명은 식품의약품안전처의 지원 하에서 과제번호 S2575009에 의해 이루어진 것으로서, 상기 과제의 연구관리전문기관은 "중소기업기술정보진흥원", 연구사업명은 “창업성장기술개발사업”, 연구과제명은 “표면조도 정밀제어 성능과 사용 안전성이 확보된 세라믹 보철물의 표면처리 kit 개발”, 주관기관은 "주식회사 메디파이브", 연구기간은 2018.06.12 ~ 2019.06.11이다.
[2]
본 특허출원은 2018년 11월 30일에 대한민국 특허청에 제출된 대한민국 특허출원 제10-2018-0153105호에 대하여 우선권을 주장하며, 상기 특허출원의 개시 사항은 본 명세서에 참조로서 삽입된다.
[3]
본 특허출원은 2018년 11월 30일에 대한민국 특허청에 제출된 대한민국 특허출원 제10-2018-0153107호에 대하여 우선권을 주장하며, 상기 특허출원의 개시 사항은 본 명세서에 참조로서 삽입된다.
[4]
본 발명은 지르코니아에 에칭겔을 도포하는 에칭겔 도포 단계, 중화겔을 반응용기 덮개부에 도포하는 중화겔 도포 단계, 반응용기에 열을 공급하여 에칭 및 중화를 동시에 수행하는 열공급 단계, 반응용기 덮개부에 세척액을 투입하는 세척단계를 포함하는 치아수복물 표면의 전처리 방법 및 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기에 관한 것이다.

배경기술

[5]
수복 또는 보철 시술은 치아의 손상 또는 결손이 발생한 환자에게 저작 및 심미적 기능을 회복시키기 위해 실시되고 있다. 고객맞춤형 재료로 사용되는 치과용 보철물은 치아 구조물에 대한 대체물로서 사용된다.
[6]
일반적인 치과용 보철물은 수복재, 보충재, 인레이(inlay), 온레이(onlay), 이장재(veneer), 전체 또는 부분 크라운(crown), 브릿지(bridge), 임플란트(implant), 포스트(post) 등을 들 수 있다.
[7]
보철물은 전문적인 지식을 가진 치과 의사 또는 숙달된 전문 제작사인 기공사에 의해 제작된다. 전통적인 치과용 보철물 제작 절차는 환자에게 최소 2번의 치과의 방문을 요구한다. 처음 방문 시 고무성질의 제품으로 치아와 치열에 대해서 인상(impression)을 취한다. 그 후 금속, 세라믹 또는 복합재료 등으로 보철물을 제작하고, 제작 완료 후 환자의 구강 상태와 적합하게 맞춘다.
[8]
최근 컴퓨터 자동화 장비인 광학 장치, 디지털화 장치, 기계적 밀링 기기 및 CAD/CAM 등의 발달로 인해, 전통적인 수작업 방법보다 빠른 속도 및 낮은 노동 요구량으로 필요한 수복물의 거의 정확한 형상 및 형태로 절단, 밀링 및 분쇄하여 치과용 보철물을 제작할 수 있게 되었다.
[9]
전통적인 치과보철 분야 재료인 금의 가격 상승, 아말감 재료에 대한 거부감, 환자의 심미적 기대가 높아짐에 따라서, 금속 및 귀금속을 포함하지 않은 수복물에 대한 요구가 증가하고 있다. 또한, 최근 들어서 완전도재수복물의 적용 범위가 넓어지면서 전치부를 완전도재 의치로 수복하거나 심지어 구치부까지 수복하는 경우가 증가하고 있고, 이에 따라 강도가 개선된 도재 수복용 재료가 등장하고 있다. 더불어 CAD/CAM 기술의 발달은 높은 기계적 강도와 생체적합성을 갖는 완전도재수복물의 사용을 더욱 증가시킬 수 있는 가능성을 열어주고 있다.
[10]
기존의 완전도재수복물의 경우, 도재 내면을 불산으로 부식한 뒤 실란을 적용하여 도재와 레진시멘트의 화학적 결합을 시도하여 임상적으로 안정적인 결합력을 얻을 수 있다. 반면, 지르코니아의 경우, 높은 굽힘강도(>1,000 MPa)를 가지고 있어서 기존의 일반적인 합착용 시멘트를 사용 할 수 있는 장점이 있지만, 실리카를 함유하지 않는 높은 결정 화학구조로 인해 산부식 저항성이 증가하여 레진시멘트를 사용하는데 제한이 있다.
[11]
레진시멘트는 우수한 심미성 및 향상된 변연 적합도, 미세누출에 대한 저항성, 강화된 파절 저항성 등으로 그 사용 빈도가 나날이 증가하고 있으며, 이런 이유로 레진시멘트와 지르코니아 수복물 사이에 더욱 안정적인 결합을 유지시키 위한 여러 연구가 이루어져왔다.
[12]
선행연구자들은 알루미나의 분사 처리가 입자 크기에 관계없이 처리를 하지 않은 경우보다 더 큰 결합강도를 보이지만, 열순환 처리(thermocycling test) 후에 결합강도가 현저하게 감소하였고, 알루미나의 분사와 함께 선별적인 접착성 프라이머를 같이 사용하는 경우에는 열순환처리 후에도 안정적인 결합강도를 보인다고 하였으나, 많은 연구자들이 분사처리가 결합력에 영향을 주지 않는다고 하였다.
[13]
다른 연구에서는 알루미나 분사처리 후에 인산 모노머가 함유된 레진시멘트를 사용한 경우 결합강도가 증가한다고 보고하였다. 지르코니아의 표면에 실리카를 코팅 하는 3M ESPE사의 Rocatec bonding system 혹은 CoJet system에 대한 장기간에 걸쳐서 양호한 결합강도를 갖는다고 보고하였다.
[14]
최근에는 지르코니아와 레진시멘트의 결합력을 높여줄 수 있는 10-메타크릴로일옥시데킬 디하이드로젠 포스페이트 (10-methacryloyloxydecyl dihydrogen phosphate; MDP) 모노머나 인산 아크릴산염 (phosphoric acid acrylate) 등의 성분을 포함한 접착성 프라이머의 적용과 관련된 연구 결과도 다수 보고되고 있다.
[15]
일반적으로 세라믹의 접착에서의 결합력을 증가시키기 위한 방법으로는 기계적인 방법과 화학적인 방법이 있다. 기계적인 방법으로는 산부식, 분사처리 등의 방법이 있고, 화학적인 방법으로는 실란 처리나 접착성 모노머 처리 등의 방법이 소개되고 있다.
[16]
지르코니아 표면에 미세요철 구조를 만들기 위해서는 적절한 분사처리 방법이 필요하며, 이는 결합강도를 높이는데 중요한 인자로 언급되고 있다. 지르코니아 분사처리 방법 중 30 내지 50 um 합성 다이아몬드 미분말이나 110 um 알루미나 미분말이 적절한 요철 구조를 만드는데 효과적이다. 많은 연구자들은 알루미나의 입자 크기에 따른 초기결합강도의 차이는 없다고 보고하고 있다. 또한, 선행연구자들은 분사처리가 지르코니아의 상변이를 일으켜 굴곡강도를 증가시키지만 미세 균열이 생성되므로 예측할 수 없는 실패를 일으킬 수 있다고 하였다.
[17]
지르코니아와 레진시멘트의 결합력을 높일 수 있는 화학적 방법으로는 접착성 모노머가 들어있는 프라이머나 레진시멘트를 사용하는 것이다. 다른 화학적인 방법으로 실리카 코팅이 있다. 지르코니아에 형성된 실리카 코팅층은 실란 커플링 에이젠트와 반응하여 레진시멘트와 화학적 결합을 일으켜 결합력을 향상시킨다.
[18]
많은 연구자들은 프라이머 및 레진시멘트 등이 화학적인 방법은 거친 표면에 의해 효율이 급격하게 증가됨을 보고하고 있다. 따라서, 지르코니아 표면에 요철 구조를 제공은 구강 내 보철물 사용기간을 증가시키는 중요한 요소이다. 하지만, 기존 기계적 분사방법에 의한 요철 구조가 균일하지 않으며, 또한 내부 크랙의 원인을 제공하게 된다고 보고하고 있으며, 지르코니아 소재는 다른 세라믹소재와 다르게 실라카(silica) 성분의 부재로 산처리가 잘 되지 않아, 일반적으로 사용되지 않고 있다.
[19]
하지만, 한국공개특허 제2013-0138578호에서 제공하는 치아수복물의 접착면 처리방법 및 치아수복물은 과량의 불산과 질산의 혼합 용액으로 에칭하여 접착강도를 향상시켰다. 하지만, 상온에서 1.5 내지 2.5 시간 동안 침지되어야 하므로 에칭시간이 길어서 작업성 및 경제성 면에서는 한계를 보였다.
[20]
또한, 다른 한국공개특허 제2016-0135964호에서 제공하는 치과용 지르코니아 세라믹의 표면 에칭제 조성물은 과량의 불산과 황산을 포함하는 용액을 60 내지 70℃로 온도에서 2 내지 10분이라는 짧은 시간 동안 지르코니아 표면에 에칭이 가능하다는 장점으로 제시하고 있으나, 상기 특허의 조성물로 에칭 시 연기가 거의 발생하지 않아 냄새를 유발하지 않는다고 기술하고 있지만, 끓는점이 19.5 ℃로 가진 불산은 끓는점 이상의 온도에서는 불산 증기를 발생하게 된다.
[21]
불산은 강한 자극성 및 부식성이 있으며, 인체 침투력이 매우 높은 무색의 가스 또는 투명한 액상의 무기 강산으로, 불산에 인체가 노출될 경우 피부 화상은 물론, 피부 깊숙이 침투하여 피부 조직을 괴사시키고 심하면 뼈 속까지 침투하여 뼈 손상을 초래하는 매우 위험한 화학약품이다.
[22]
또한, 증기상의 무수 불산(anhydrous HF)은 흡입 시 눈과 호흡기기를 강하게 자극하고 성문 폐쇄, 폐렴, 폐수종, 기관지염을 초래하며, 액상의 유수 불산(hydrous HF)은 피부 노출 시 전신 독성을 수반하는 화학 화상을 일으키게 되며 적절한 치료가 수반되지 않으면 소량 노출에 의해서도 사망에 이룰 수 있는 것으로 알려져 있다.
[23]
한국공개특허 제10-2018-0010234에서 제공하는 치아수복물 표면의 전처리 방법은 저농도의 겔타입의 불산을 도포하고 그 위에 겔타입의 중화제제를 도포한 후하여 에칭 중에 발생하는 불산 증기 등의 위해 요인을 제거하게 되어, 작업자에게 안전을 보장하고 작업효율을 높였다.
[24]
하지만, 불산겔 위에 중화겔을 도포하는 것은 이중도포가 잘 되도록 작업하기 어려우며, 이중 도포 후 이동 시 이중 도포층이 무너지고 에칭 도포층이 노출되는 경우가 빈번히 발생된다. 이는 작업자에게 작업숙련도를 요구하게 되어, 초보자에게는 사용의 용이성이 작게 된다.
[25]
종래기술은 끓는점 이상의 온도의 불산용액에 보철물을 담구어 반응을 시키고, 차후 건져서 과량의 물로 세척하게 된다고 하지만, 작업자는 반응 중, 회수 중, 세척 중에 고농도의 불산에 노출되어 위험하게 된다. 또한, 조성물은 액상이기 때문에, 보철물을 전면을 조성물에 침지하여야 한다.
[26]
이를 위해 겔타입의 불산방법은 원하는 부분에 요철구조를 선택적으로 적용 가능하게 되었으나, 작업자에게 작업숙련도를 요구하게 되어 초보자에게는 사용이 어렵게 한다. 따라서, 초보자도 쉽게, 안전하게 사용할 수 있게 지르코니아 보철물에 기계적 요철구조를 제공하기 위해서도 상기 문제점을 해결하는 지르코니아-에칭 시스템을 사용편의성을 가진 키트(kit) 및 반응용기의 개발이 요구되고 있다.

발명의 상세한 설명

기술적 과제

[27]
본 발명자들은 지르코니아 보철물 표면에 선택적으로 접착효율을 증진시키기 위한 지르코니아-에칭 시스템을 개발하기에 이르렀고, 이러한 시스템이 지르코니아 수복물과 레진시멘트 사이의 더욱 안정적인 결합을 유지시켜 보철물의 수명연장, 환자의 치료만족도, 작업자의 안전 및 경제성까지 발휘할 수 있음을 확인하고, 으로 접착효율을 증진시키기 위한 지르코니아-에칭 시스템을 개발하기에 이르렀고, 이러한 시스템에서 사용 가능한 반응용기를 개발하여, 겔타입의 불산과 중화제을 이중도포하여 밀폐하는 방법에 비해 초보자도 쉽게, 안전하게 사용할 수 있게 지르코니아 보철물에 기계적 요철구조를 제공하는 효과가 있음을 확인하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
[28]
이에, 본 발명의 목적은 지르코니아에 에칭겔을 도포하는 에칭겔 도포 단계, 중화겔을 반응용기 덮개부에 도포하는 중화겔 도포 단계, 반응용기에 열을 공급하여 에칭 및 중화를 동시에 수행하는 열공급 단계, 반응용기 덮개부에 세척액을 투입하는 세척단계를 포함하는 치아수복물 표면의 전처리 방법을 제공하는 것이다.
[29]
본 발명의 다른 목적은 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기를 제공하는 것이다.

과제 해결 수단

[30]
본 발명은 겔타입의 불산과 중화제을 이중도포하여 밀폐하는 방법에 비해 초보자도 쉽게, 안전하게 사용할 수 있게 지르코니아 보철물에 기계적 요철구조를 제공하는 효과가 있는 지르코니아 소재로 제작된 치과용 또는 기공용 치아수복물 표면의 전처리 방법에 관한 것으로, 구체적으로는 지르코니아에 에칭겔을 도포하는 에칭겔 도포 단계, 중화겔을 반응용기 덮개부에 도포하는 중화겔 도포 단계, 반응용기에 열을 공급하여 에칭 및 중화를 동시에 수행하는 열공급 단계, 반응용기 덮개부에 세척액을 투입하는 세척단계를 포함하는 치아수복물 표면의 전처리 방법에 관한 것이다.
[31]
또한, 본 발명은 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기에 관한 것으로, 겔타입의 불산과 중화제을 이중도포하여 밀폐하는 방법에 비해 초보자도 쉽게, 안전하게 사용할 수 있게 지르코니아 보철물에 기계적 요철구조를 제공하는 효과가 있다.
[32]
이하 본 발명을 더욱 자세히 설명하고자 한다.
[33]
본 발명의 일 양태는 하기의 단계를 포함하는 치아수복물 표면의 전처리 방법에 관한 것이다:
[34]
에칭겔을 지르코니아에 도포하는 에칭겔 도포 단계;
[35]
중화겔을 반응용기 덮개부에 도포하는 중화겔 도포 단계;
[36]
열공급 단계; 및
[37]
세척 단계.
[38]
본 발명에 있어서 에칭겔 도포 단계는 지르코니아 표면에 수행하는 것 일 수 있으며, 예를 들어, 지르코니아 표면 일부에 수행하는 것일 수 있다.
[39]
본 발명에 있어서 에칭겔은 불산, 증점제 및 정제수를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[40]
본 발명에 있어서 에칭겔은 색소를 추가적으로 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[41]
본 발명에 있어서 에칭겔에 포함된 불산은 5 내지 10 중량%, 5 내지 9 중량%, 5 내지 8 중량%, 5 내지 7 중량%, 5 내지 6 중량%, 예를 들어, 5 중량%를 포함하는 것일 수 있다. 이는 기존에 사용된 글라스 세라믹의 표면을 동시에 사용할 수 있는 농도이며, 글라스세라믹에 사용되려면 10 중량% 초과 시 짧은 시간에도 과에칭(over etching)되어 작업성이 떨어지고, 5 중량% 미만 시 에칭 시간이 길어져서 경제성이 떨어지게 된다.
[42]
본 발명에 있어서 에칭겔에 포함된 증점제는 40 내지 45 중량%, 40 내지 44 중량%, 40 내지 43 중량%, 40 내지 42 중량%, 41 내지 45 중량%, 41 내지 44 중량%, 41 내지 43 중량%, 41 내지 42 중량%, 예를 들어, 41 중량%인 것일 수 있다. 상기 범위의 증점제를 포함하는 경우 반응용기 상단부위에 흘러내리지 않고 내부에서 발생되는 증기와 반응하여 외부로 유출할 수 있고, 최종적으로 세척 시 과량의 물에 의해서 내부로 흘러 들어가서 잔존하는 불산을 제거할 수 있다.
[43]
본 발명에 있어서 증점제는 폴리에틸렌 글라이콜(Polyethylene glycol, PEG), 하이드록시에틸셀룰로오스 (Hydroxylcellulose), 에틸셀루로오스(Ethylcellulose), 하이드프로필셀루로오스 (Hydroxypropylcellulose), 메틸셀로오스 (Methylcellulose), 폴리에스터 폴리머 (polyether polymer), 유기클레이 (organo clay), 카보머 (Carbomer), 나토검 (Natto gum), 잔탄검(Xanthan gum) 및 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone; PVP)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[44]
본 발명에 있어서 에칭겔은 점도가 10,000 내지 50,000 cps, 10,000 내지 40,000 cps, 10,000 내지 30,000 cps, 10,000 내지 20,000 cps, 10,000 내지 19,000 cps, 10,000 내지 18,000 cps, 10,000 내지 17,000 cps, 15,000 내지 50,000 cps, 15,000 내지 40,000 cps, 15,000 내지 30,000 cps, 15,000 내지 20,000 cps, 15,000 내지 19,000 cps, 또는 15,000 내지 18,000 cps, 예를 들어, 15,000 내지 17,000 cps인 것일 수 있다. 반응용기의 상부를 밀폐하면서도 흘러내리지 않으며, 실린지 및 용기에서 적절한 힘으로 분사 또는 시적(droping)시킬 수 있다.
[45]
본 발명에 있어서 중화겔 도포는 반응용기 상부에 수행하는 것일 수 있으며,
[46]
또한, 상기 중화겔 도포를 반응용기 상부에 도포하여 반응용기를 밀폐시킬 수 있도록 도포하는 것일 수 있으며, 예를 들어, 반응용기 덮개부로 노출된 반응용기 상단층에 도포하여 반응용기을 밀폐시킬 수 있도록 도포하는 것일 수 있다.
[47]
본 발명에 있어서 상기 중화겔은 중화제, 증점제 및 정제수를 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[48]
본 발명에 있어서 중화겔은 색소를 추가적으로 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[49]
본 발명에 있어서 중화겔에 포함된 중화제는 칼슘 글루코네이트, 탄산칼슘, 산화칼슘, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 수산화칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것일 수 있다. 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl), 염화칼슘(CaCl 2) 등은 불산을 중화시킬 수 있으나, 부산물로서 강산인 염산(HCl)이 생성되므로, 또 다시 기체성 염산을 발생하게 되어, 피부 부위에 대한 접촉 시 국소적인 pH 저하에 따른 자극성, 발진, 홍반, 물집과 같은 피부 트러블을 형성할 우려가 있으며, 작업 중 염소 가스 발생에 의한 부차적인 환경오염을 초래할 수 있으므로 바람직하지 못하다.
[50]
본 발명에 있어서 중화제는 중화제의 나트륨 이온(Na +), 칼륨 이온(K +) 또는 칼슘 이온(Ca +)이 에칭겔의 불산 이온(F -)과 결합하여 불화나트륨(NaF), 불화칼륨(KF) 또는 불화칼슘(CaF 2)을 생성하면서 불산을 중화한다.
[51]
본 발명에 있어서 중화겔에 포함된 중화제는 1.0 내지 10.0 중량%, 1.0 내지 9.0 중량%, 1.0 내지 8.0 중량%, 1.0 내지 7.0 중량%, 1.0 내지 6.0 중량%, 1.5 내지 10.0 중량%, 1.5 내지 9.0 중량%, 1.5 내지 8.0 중량%, 1.5 내지 7.0 중량%, 1.5 내지 6.0 중량%, 2.0 내지 10.0 중량%, 2.0 내지 9.0 중량%, 2.0 내지 8.0 중량%, 2.0 내지 7.0 중량%, 2.0 내지 6.0 중량%, 2.5 내지 10.0 중량%, 2.5 내지 9.0 중량%, 2.5 내지 8.0 중량% 또는 2.5 내지 7.0 중량%, 예를 들어, 2.5 내지 6.0 중량%인 것일 수 있다. 중화제 함량이 1.0 중량% 미만인 경우에는 불산의 불소 이온 중화 효과가 지나치게 낮아질 우려가 있어 바람직하지 못하며, 10.0 중량%를 초과하는 경우에는 겔 타입으로의 제형화에 지장을 초래할 우려가 클 뿐만 아니라, 사용감 저하의 우려가 높아지므로 역시 바람직하지 못하다.
[52]
본 발명에 있어서 중화겔에 포함된 증점제는 40 내지 45 중량%, 40 내지 44 중량%, 40 내지 43 중량%, 40 내지 42 중량%, 41 내지 45 중량%, 41 내지 44 중량%, 41 내지 43 중량%, 41 내지 42 중량%, 예를 들어, 41 중량%인 것일 수 있다. 상기 범위의 증점제를 포함하는 경우 에칭겔의 점도가 적절하게 유지되어, 작업 중에 퍼지지 않으며, 에칭겔 위에 안정적으로 위치해 안전하게 중합할 수 있으며, 실린지 및 용기에서 적절한 힘으로 분사 또는 시적(dropping)시킬 수 있다.
[53]
본 발명에 있어서 증점제는 폴리에틸렌 글라이콜(Polyethylene glycol, PEG), 하이드록시에틸셀룰로오스 (Hydroxylcellulose), 에틸셀루로오스(Ethylcellulose), 하이드프로필셀루로오스 (Hydroxypropylcellulose), 메틸셀로오스 (Methylcellulose), 폴리에스터 폴리머 (polyether polymer), 유기클레이 (organo clay), 카보머 (Carbomer), 나토검 (Natto gum), 잔탄검(Xanthan gum) 및 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone; PVP)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[54]
본 발명에 있어서 중화겔은 점도가 5,000 내지 50,000 cps, 5,000 내지 45,000 cps, 5,000 내지 40,000 cps, 5,000 내지 35,000 cps, 10,000 내지 50,000 cps, 10,000 내지 45,000 cps, 10,000 내지 40,000 cps, 10,000 내지 35,000 cps, 15,000 내지 50,000 cps, 15,000 내지 45,000 cps, 15,000 내지 40,000 cps, 15,000 내지 35,000 cps, 20,000 내지 50,000 cps, 20,000 내지 45,000 cps, 20,000 내지 40,000 cps인 것일 수 있으며, 예를 들어, 20,000 내지 35,000 cps인 것일 수 있다. 상기 범위 내의 점도를 갖는 경우 반응용기 덮개부로 노출된 반응용기 상단층의 구멍을 막아 반응용기를 밀폐하면서도 중화겔이 구멍으로 흘러내리지 않으며, 중화겔을 실린지에서 적절한 힘으로 분사 또는 시적(droping)시킬 수 있다.
[55]
본 발명에 있어서 열공급 단계는 반응용기에 열을 공급하여 지크코니아 에칭 및 불산 증기 중화를 동시에 수행하는 것을 특징으로 한다.
[56]
본 발명에 있어서 열공급 단계는 반응용기가 밀폐된 상태에서 수행하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[57]
본 발명에 있어서 열공급 단계는 60 내지 90℃에서 수행하는 것일 수 있다. 이는 60℃이상이 되어야만 빠른 에칭 효과가 구현되며, 90℃를 초과할 경우에는 기화현상이 발생하여 에칭겔이 겔 형태을 유지하지 못하여 에칭 공정이 원활하게 수행되지 못하게 된다.
[58]
본 발명에 있어서 열공급 단계의 열원은 히팅파우치, 마이크로웨이브, 열전소자인 것일 수 있다.
[59]
본 발명에 있어서 열원이 히팅파우치인 경우 열공급 단계의 열공급은 5 내지 15분 동안 수행하는 것일 수 있다. 5분 미만인 경우 에칭이 부족하게 되고, 15분을 초과는 경우 지르코니아 표면이 과도하게 에칭이 되기에 바람직하지 못하다.
[60]
본 발명에 있어서 히팅파우치는 알루미늄(Aluminum), 산화칼슘(Calcium Oxide) 및 수산화나트륨(Sodium Hydroxide)을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[61]
상기 히팅파우치는 히팅파우치 총 중량을 기준으로 알루미늄을 35 내지 55 중량%, 35 내지 53 중량%, 35 내지 51 중량%, 35 내지 49 중량%, 35 내지 47 중량%, 40 내지 55 중량%, 40 내지 53 중량%, 40 내지 51 중량%, 40 내지 49 중량%, 40 내지 47 중량%, 45 내지 55 중량%, 45 내지 53 중량%, 45 내지 51 중량%, 45 내지 49 중량%, 45 내지 47 중량%, 예를 들어, 47 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[62]
상기 히팅파우치는 히팅파우치 총 중량을 기준으로 산화칼슘을 40 내지 60 중량%, 40 내지 55 중량%, 40 내지 50 중량%, 45 내지 60 중량%, 45 내지 55 중량%, 45 내지 50 중량%, 예를 들어, 50 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[63]
상기 히팅파우치는 히팅파우치 총 중량을 기준으로 수산화나트륨을 2 내지 7 중량%, 2 내지 6 중량%, 2 내지 5 중량%, 2 내지 4 중량%, 3 내지 7 중량%, 3 내지 6 중량%, 3 내지 5 중량%, 3 내지 4 중량%, 예를 들어, 3 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[64]
본 발명에 있어서 열원이 마이크로웨이브인 경우 열공급 단계의 열공급은 1 내지 2분 동안 수행하는 것일 수 있다. 1분 미만인 경우 에칭이 부족하게 되고, 2분을 초과는 경우 지르코니아 표면이 과도하게 에칭이 되기에 바람직하지 못하다.
[65]
높은 주파수의 전자파를 이용하는 마이크로웨이브 가열은 피가열물 자체가 발열체가 되어 물질의 내부에서 가열이 이루어지는 방법에 해당하기 때문에 내부가열이라고 한다. 이러한 내부가열을 이용하는 경우, 물체의 외부에 있어서의 산란하는 여분의 열이 거의 없고 원리적으로 아주 효율이 좋은 가열을 할 수 있어 효율적으로 승온이 가능하며, 최근에는 공업적인 면에서 많은 이점을 활용하여 응용 범위가 넓어지고 있다.
[66]
상기 마이크로웨이브는 근적외선 일 수 있으며, 예를 들어 0.75 내지 3 마이크로미터, 1 내지 3 마이크로미터, 1.5 내지 3 마이크로미터, 1.5 내지 2.5 마이크로미터, 1.5 내지 2 마이크로미터, 또는 2 마이크로미터의 파장을 가진 것을 사용할 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[67]
상기 마이크로웨이브의 출력은 800 내지 1000 W인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[68]
본 발명에 있어서 열원이 열전소자인 경우 열공급 단계의 열공급은 5 내지 15분 동안 수행하는 것일 수 있다. 5분 미만인 경우 에칭이 부족하게 되고, 15분을 초과는 경우 지르코니아 표면이 과도하게 에칭이 되기에 바람직하지 못하다.
[69]
본 발명에 있어서 열전소자는 PTC 서미스터를 이용한 전기발열체 소자의 총칭으로, 예를 들어, 티탄산바륨계(BaTiO 3계) 반도체와 같이 특정 온도 이상에서 급격한 저항 값이 증가를 나타내는 저항체에 전기를 통하여 발열시키면, 자신의 저항치가 증가, 전류를 제한하여 외기의 온도나 전원전압의 변동에도 불구하고 그 온도는 거의 일정하게 된다. 발열체와 온도센서와 전력 콘트롤러의 세 가지 작용을 겸비하고 과열의 걱정이 없는 자기제어히터로서, 드라이어, 보온기, 난방기 등에 널리 응용되고 있다. 인텔리전트 세라믹스의 하나이다.
[70]
상기 열공급 단계 후의 반응용기 내부에 기체의 pH는 4 이상, 예를 들어, 4 내지 12, 4 내지 11, 4 내지 10, 4 내지 9, 4 내지 8, 5 내지 12, 5 내지 11, 5 내지 10, 5 내지 9, 5 내지 8, 6 내지 12, 6 내지 11, 6 내지 10, 6 내지 9, 예를 들어, 6 내지 8인 것일 수 있다.
[71]
본 발명의 제조방법으로 제조된 치아수복물의 에칭된 지르코니아 표면은 미세한 거칠기(micro roughness)를 가지며, 이러한 거칠기는 지르코니아와 레진시멘트를 기계적으로 결합해주어 접착력을 높이는 역할을 한다.
[72]
상기 치아수복물의 산술평균적 거칠기 값(Ra)은 0.2 내지 0.7 um인 것일 수 있다. 산술평균적 거칠기 값이 0.2 um 미만인 경우 접촉면적이 작아 접착력이 떨어지기에 시술 후 박리될 위험이 있으며, 0.7 um을 초과하는 경우 표면 거칠기의 정도가 균일하지 못할 가능성이 있기에 바람직하지 못하며, 세라믹 분사방식에 의해 생성된 거칠기는 0.7 um 이상으로 요철구조가 부서지면서 접착강도를 저하하기도 한다.
[73]
상기 치아수복물의 접착력은 20 MPa 이상인 것일 수 있다. 상기 범위보다 낮은 경우에는 치아수복물이 치아에서 분리되고, 수명이 짧아지는 문제점이 있다.
[74]
본 발명의 다른 일 예는 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기에 관한 것이다.
[75]
반응용기 하단층;
[76]
반응용기 중간층;
[77]
반응용기 상단층; 및
[78]
반응용기 덮개부.
[79]
도 24은 본 발명의 일 구현예에 따른 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기를 도시한 그림이다.
[80]
도 25에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일 구현 예에 따른 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기(10)는 반응용기 하단층(100), 반응용기 중간층(200), 반응용기 상단층(300) 및 반응용기 덮개부(400)를 포함한다.
[81]
상기 반응용기 (10)는 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 것으로, 반응용기 하단층(100), 반응용기 중간층(200), 반응용기 상단층(300) 및 반응용기 덮개부(400)가 결합된 후, 반응용기 내에서 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응이 수행되는 것을 특징으로 한다.
[82]
본 발명의 일 구현 예에 있어서, 상기 반응용기 하단층은 에칭 및 중화 단계 이 후 투입된 세척액이 지르코니아를 세척한 후 모이는 저류부(110)를 구비하고 있는 것일 수 있다.
[83]
또한, 상기 반응용기 하단층은 에칭 및 중화 반응이 일어나는 최대 120 ℃의 온도 조건에서도 내열성을 보유한 재질로 이루어진 것일 수 있으며, 에칭 반응 시 생성되는 불산 증기에 의해서도 부식되지 않는 재질로 이루어진 것일 수 있다.
[84]
따라서, 상기 반응용기 하단층의 재질은 ABS(Acrylnitrile-butadiene-Styreneresin), AS(Acrylonitrile-Styrene), PC(Polycarbonate), PE(Polyethylene), HDPE(High density PE), LDPE(Low density PE), PET(Polyetyelen terephthalate), PS(Polystyrene), PPS(Polyphenilen-Sulfied), PVC(Polyvinyl chloride), PMMA(Polymethacrylate-methyl-acylate) 및 PEEK(Polyether ether ketone)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 소재로 제조된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 섬유(Fiber) 또는 필러(Filer) 등으로 소재를 특성을 강화한 것도 사용 가능하다.
[85]
본 발명의 일 구현 예에 있어서, 상기 반응용기 중단층은 에칭을 위한 지르코니아를 위치시키 위한 것이다.
[86]
또한, 상기 반응용기 중단층은 세척액이 반응용기 하단층으로 빠져나갈 수 있도록 구멍을 구비하고 있는 것일 수 있다.
[87]
상기 반응용기 중단층의 구멍의 지름은 1.0 내지 20.0 mm, 1.0 내지 18.0 mm, 1.0 내지 16.0 mm, 1.0 내지 14.0 mm, 1.0 내지 12.0 mm, 1.0 내지 10.0 mm, 1.0 내지 8.0 mm, 1.0 내지 6.0 mm, 1.0 내지 4.0 mm 또는 1.0 내지 2.0 mm인 것일 수 있으며, 예를 들어, 2.0 mm인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 지르코니아가 반응용기 하단층으로 빠져나가지 않으나, 세척액이 반응용기 하단층으로 빠져나갈 수 있는 크기 내에서 통상의 기술자가 임의로 선택 가능하다.
[88]
또한, 상기 반응용기 중단층은 에칭 및 중화 반응이 일어나는 최대 온도 조건에서도 내열성을 보유한 재질로 이루어진 것일 수 있으며, 에칭 반응 시 생성되는 불산 증기에 의해서도 부식되지 않는 재질로 이루어진 것일 수 있다.
[89]
따라서, 상기 반응용기 중단층의 재질은 ABS(Acrylnitrile-butadiene-Styreneresin), AS(Acrylonitrile-Styrene), PC(Polycarbonate), PE(Polyethylene), HDPE(High density PE), LDPE(Low density PE), PET(Polyetyelen terephthalate), PS(Polystyrene), PPS(Polyphenilen-Sulfied), PVC(Polyvinyl chloride), PMMA(Polymethacrylate-methyl-acylate) 및 PEEK(Polyether ether ketone)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 소재로 제조된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 섬유(Fiber) 또는 필러(Filer) 등으로 소재를 특성을 강화한 것도 사용 가능하다.
[90]
본 발명의 일 구현 예에 있어서, 상기 반응용기 상단층은 중화겔 충진부(310)를 포함하는 것일 수 있다.
[91]
상기 중화겔 충진부(310)은 에칭 단계에서 발생하는 불산 증기를 중화시키기 위한 중화겔을 충진시키기 위한 것이다.
[92]
상기 중화겔 충진부는 불산 증기가 중화겔과 접촉할 수 있고, 세척액이 반응용기 중단층으로 빠져나갈 수 있는 구멍을 구비하고 있는 것일 수 있다.
[93]
상기 중화겔 충진부의 구멍의 지름은 0.5 내지 5.0 mm, 0.5 내지 4.0 mm, 0.5 내지 3.0 mm, 0.5 내지 2.0 mm, 1.0 내지 5.0 mm, 1.0 내지 4.0 mm, 1.0 내지 3.0 mm 또는 1.0 내지 2.0 mm인 것일 수 있으며, 예를 들어, 2.0 mm인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 에칭 및 중화 반응단계에서는 중화겔이 반응용기 하단층으로 흘러내리지 않으나, 세척 단계에서 세척액이 반응용기 중단층으로 빠져나갈 수 있는 크기 내에서 통상의 기술자가 임의로 선택 가능하다.
[94]
또한, 상기 반응용기 상단층은 에칭 및 중화 반응이 일어나는 최대 온도 조건에서도 내열성을 보유한 재질로 이루어진 것일 수 있으며, 에칭 반응 시 생성되는 불산 증기에 의해서도 부식되지 않는 재질로 이루어진 것일 수 있다.
[95]
따라서, 상기 반응용기 상단층의 재질은 ABS(Acrylnitrile-butadiene-Styreneresin), AS(Acrylonitrile-Styrene), PC(Polycarbonate), PE(Polyethylene), HDPE(High density PE), LDPE(Low density PE), PET(Polyetyelen terephthalate), PS(Polystyrene), PPS(Polyphenilen-Sulfied), PVC(Polyvinyl chloride), PMMA(Polymethacrylate-methyl-acylate) 및 PEEK(Polyether ether ketone)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 소재로 제조된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 섬유(Fiber) 또는 필러(Filer) 등으로 소재를 특성을 강화한 것도 사용 가능하다.
[96]
본 발명의 일 구현 예에 있어서, 상기 반응용기 덮개부는 반응용기 내부를 반응용기 외부로부터 밀폐될 수 있도록 하는 것이다.
[97]
상기 반응용기 덮개부는 반응용기 내부를 반응용기 외부로부터 밀폐될 수 있도록 하기 위하여, 반응용기 하단부와 결합할 수 있는 것일 수 있으며, 반응용기 하단부와 결합할 수 있는 체결부(420)를 포함하는 것일 수 있다.
[98]
또한, 상기 반응용기 덮개부는 세척액 투입구(410)를 구비한 것일 수 있으며, 세척액 투입구는 에칭 및 중화 반응이 완료된 후, 세척액을 투입하기 위한 것이다.
[99]
상기 세척액 투입구는 반응용기 덮개부가 반응용기의 나머지 부분과 결합 시, 반응용기 상단부의 중화겔 충진부가 노출될 수 있는 위치에 구비된 것일 수 있다. 따라서, 반응용기의 모든 구성부를 결합시킨 후, 세척액 투입구로 노출된 중화겔 충진부에 중화겔을 충진하여 반응용기 내부를 반응용기 외부로부터 밀폐시키는 것일 수 있다.
[100]
또한, 상기 반응용기 덮개부는 에칭 및 중화 반응이 일어나는 최대 온도 조건에서도 내열성을 보유한 재질로 이루어진 것일 수 있으며, 에칭 반응 시 생성되는 불산 증기에 의해서도 부식되지 않는 재질로 이루어진 것일 수 있다.
[101]
따라서, 상기 반응용기 덮개부의 재질은 ABS(Acrylnitrile-butadiene-Styreneresin), AS(Acrylonitrile-Styrene), PC(Polycarbonate), PE(Polyethylene), HDPE(High density PE), LDPE(Low density PE), PET(Polyetyelen terephthalate), PS(Polystyrene), PPS(Polyphenilen-Sulfied), PVC(Polyvinyl chloride), PMMA(Polymethacrylate-methyl-acylate) 및 PEEK(Polyether ether ketone)으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 소재로 제조된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 섬유(Fiber) 또는 필러(Filer) 등으로 소재를 특성을 강화한 것도 사용 가능하다.
[102]
본 발명의 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기는 에칭 반응에 필요한 열원을 공급하기 위한 열원부를 추가적으로 포함하는 것일 수 있다.
[103]
본 발명에 있어서 열원은 히팅파우치, 마이크로웨이브, 열전소자인 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[104]
본 발명에 있어서 열원이 히팅파우치인 경우, 히팅파우치는 반응용기 하단층에 구비된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 에칭을 위한 충분한 열을 반응용기 내부에 공급할 수 있는 위치에 구비된 것일 수 있다.
[105]
본 발명에 있어서 히팅파우치는 알루미늄(Aluminum), 산화칼슘(Calcium Oxide) 및 수산화나트륨(Sodium Hydroxide)을 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[106]
상기 히팅파우치는 히팅파우치 총 중량을 기준으로 알루미늄을 35 내지 55 중량%, 35 내지 53 중량%, 35 내지 51 중량%, 35 내지 49 중량%, 35 내지 47 중량%, 40 내지 55 중량%, 40 내지 53 중량%, 40 내지 51 중량%, 40 내지 49 중량%, 40 내지 47 중량%, 45 내지 55 중량%, 45 내지 53 중량%, 45 내지 51 중량%, 45 내지 49 중량%, 45 내지 47 중량%, 예를 들어, 47 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[107]
상기 히팅파우치는 히팅파우치 총 중량을 기준으로 산화칼슘을 40 내지 60 중량%, 40 내지 55 중량%, 40 내지 50 중량%, 45 내지 60 중량%, 45 내지 55 중량%, 45 내지 50 중량%, 예를 들어, 50 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[108]
상기 히팅파우치는 히팅파우치 총 중량을 기준으로 수산화나트륨을 2 내지 7 중량%, 2 내지 6 중량%, 2 내지 5 중량%, 2 내지 4 중량%, 3 내지 7 중량%, 3 내지 6 중량%, 3 내지 5 중량%, 3 내지 4 중량%, 예를 들어, 3 중량% 포함하는 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
[109]
본 발명에 있어서 열원이 마이크로웨이브인 경우, 마이크로웨이브 발생 장치는 반응용기 외부에 구비된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 에칭을 위한 충분한 열을 반응용기 내부에 공급할 수 있는 위치에 구비된 것일 수 있다.
[110]
본 발명에 있어서 열원이 열전소자인 경우, 열전소자는 반응용기 하단층에 구비된 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니며, 에칭을 위한 충분한 열을 반응용기 내부에 공급할 수 있는 위치에 구비된 것일 수 있다.
[111]
상기 열전소자는 PTC 서미스터를 이용한 전기발열체 소자의 총칭으로, 예를 들어, 티탄산바륨계(BaTiO 3계) 반도체와 같이 특정 온도 이상에서 급격한 저항 값이 증가를 나타내는 저항체에 전기를 통하여 발열시키면, 자신의 저항치가 증가, 전류를 제한하여 외기의 온도나 전원전압의 변동에도 불구하고 그 온도는 거의 일정하게 된다. 발열체와 온도센서와 전력 콘트롤러의 세 가지 작용을 겸비하고 과열의 걱정이 없는 자기제어히터로서, 드라이어, 보온기, 난방기 등에 널리 응용되고 있다. 인텔리전트 세라믹스의 하나이다.
[112]
상기한 바와 같이, 본 발명의 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기는 겔타입의 불산과 중화제을 이중도포하여 밀폐하는 방법에 비해 초보자도 쉽게, 안전하게 사용할 수 있는 이점이 있다.
[113]
[부호의 설명]
[114]
10: 반응용기,
[115]
100: 반응용기 하단층,
[116]
110: 저류부,
[117]
200: 반응용기 중간층,
[118]
300: 반응용기 상단층,
[119]
310: 중화겔 충진부,
[120]
400: 반응용기 덮개부,
[121]
410: 세척액 투입부.

발명의 효과

[122]
본 발명은 지르코니아에 에칭겔을 도포하는 에칭겔 도포 단계, 중화겔을 반응용기 덮개부에 도포하는 중화겔 도포 단계, 반응용기에 열을 공급하여 에칭 및 중화를 동시에 수행하는 열공급 단계, 반응용기 덮개부에 세척액을 투입하는 세척단계를 포함하는 치아수복물 표면의 전처리 방법 및 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기에 관한 것이다.

도면의 간단한 설명

[123]
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 히팅파우치 지르코니아 에칭 방법을 보여주는 모식도 이다.
[124]
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로웨이브 지르코니아 에칭 방법을 보여주는 모식도이다.
[125]
도 3는 본 발명의 일 실시예에 따른 PTC 소자 지르코니아 에칭 방법을 보여주는 모식도이다.
[126]
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따라 히팅파우치 지르코니아 에칭전의 10,000배 배율의 SEM 사진 이다.
[127]
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따라 히팅파우치 지르코니아 에칭전의 1,000배 배율의 SEM 사진이다.
[128]
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따라 히팅파우치 지르코니아 에칭 2분 후의 1,000배 배율의 SEM 사진이다.
[129]
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따라 히팅파우치 지르코니아 에칭 2분 후의 10,000배 배율의 SEM 사진이다.
[130]
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따라 히팅파우치 지르코니아 에칭 5분 후의 1,000배 배율의 SEM 사진이다.
[131]
도 9는 본 발명의 일 실시예에 따라 히팅파우치 지르코니아 에칭 5분 후의 10,000배 배율의 SEM 사진 이다.
[132]
도 10은 본 발명의 일 실시예에 따라 히팅파우치 지르코니아 에칭 10분 후의 1,000배 배율의 SEM 사진이다.
[133]
도 11은 본 발명의 일 실시예에 따라 히팅파우치 지르코니아 에칭 10분 후의 1,000배 배율의 SEM 사진이다.
[134]
도 12는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 하단층의 평면도이다.
[135]
도 13은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 하단층의 배면도이다.
[136]
도 14는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 하단층의 단면도이다.
[137]
도 15는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 중간층의 평면도이다.
[138]
도 16은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 중간층의 배면도이다.
[139]
도 17은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 중간층의 단면도이다.
[140]
도 18은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 상단층의 평면도이다.
[141]
도 19는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 상단층의 배면도이다.
[142]
도 20은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 상단층의 단면도이다.
[143]
도 21은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 덮개부의 평면도이다.
[144]
도 22은 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 덮개부의 배면도이다.
[145]
도 23는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기 덮개부의 단면도이다.
[146]
도 24는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기의 전체적인 모습을 나타낸 도면이다.
[147]
도 25는 본 발명의 일 실시예에 따른 반응용기의 모든 부분이 결합된 모습의 단면도이다.

발명의 실시를 위한 최선의 형태

[148]
불산 5 내지 10 중량%, 증점제 40 내지 45 중량% 및 정제수를 포함하는 에칭겔을 지르코니아에 도포하는 에칭겔 도포 단계; 중화제 2 내지 10 중량%, 증점제 40 내지 45 중량%, 정제수를 포함하는 중화겔을 반응용기 덮개부에 도포하는 중화겔 도포 단계; 반응용기에 열을 공급하여 지르코니아 에칭 및 불산 증기 중화를 동시에 수행하는 열공급 단계; 및 반응용기 덮개부에 세척액을 투입하는 세척 단계;를 포함하는 치아수복물 표면의 전처리 방법.

발명의 실시를 위한 형태

[149]
이하, 본 발명을 하기의 실시예에 의하여 더욱 상세히 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐이며, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[150]
[151]
제조예 1. 에칭겔 조성물의 제조
[152]
하기 표 1에 기재된 성분을 단순 혼합하여 에칭겔 조성물을 제조하였다.
[153]
[표1]
성분 (중량%) 에칭겔
불산 5
PEG (증점제) 45
정제수 50
합계 100
점도(cps) 15,000

[154]
[155]
제조예 2. 중화겔 조성물의 제조
[156]
중화겔 조성 및 함량별, 하기 표 2의 조성으로 중화겔 조성물을 제조하였다. 이때, 이들 조성물의 점도가 5,000 내지 50,000 cps사이의 겔형태가 되도록 조절하였다. 하기의 조성물의 단위는 중량%이다.
[157]
[표2]
성분 (중량%) 중화겔
수산화칼슘 5
PEG 45
정제수 50
합계 100
점도(cps) 30,000

[158]
[159]
실시예 1. 히팅파우치 지르코니아 에칭
[160]
지르코니아 표면을 스팀 크리너를 분사하여 불순물을 제거하고, 제조예 1의 불산 에칭겔을 지르코니아 표면에 도포한 후, 반응용기 중간층에 위치 시켰다. 그 다음, 반응용기 하단층에는 히팅파우치와 물을 넣고 반응용기 상단층을 체결하였다. 그 다음, 반응용기 덮개부를 체결한 후, 덮개부로 노출된 반응용기 상단층에 제조예 2의 중화겔을 도포하여 반응용기를 밀폐 시켰다. 그 다음, 반응용기에 5 내지 15분간 지르코니아 에칭 및 불산 증기 중화를 동시에 수행하였다. 그 다음, 덮개부로 노출된 반응용기 상단층에 세척액(물)을 공급하여 에칭된 지르코니아가 세척될 수 있도록 하였다. 그 다음, 반응용기를 분리하여 에칭된 지르코니아를 회수하였다.
[161]
[162]
실시예 2. 마이크로웨이브 지르코니아 에칭
[163]
지르코니아 표면을 스팀 크리너를 분사하여 불순물을 제거하고, 제조예 1의 불산 에칭겔을 지르코니아 표면에 도포한 후, 반응용기 중간층에 위치 시켰다. 그 다음, 반응용기 하단층에는 물을 넣고 반응용기 상단층을 체결하였다. 그 다음, 반응용기 덮개부를 체결한 후, 덮개부로 노출된 반응용기 상단층에 제조예 2의 중화겔을 도포하였다. 그 다음, 마이크로웨이브를 반응용기에 1 내지 2분간 쬐어주어 지르코니아 에칭 및 불산 증기 중화를 동시에 수행하였다. 그 다음, 덮개부로 노출된 반응용기 상단층에 세척액(물)을 공급하여 에칭된 지르코니아가 세척될 수 있도록 하였다. 그 다음, 반응용기를 분리하여 에칭된 지르코니아를 회수하였다.
[164]
[165]
실시예 3. PTC 소자 지르코니아 에칭
[166]
지르코니아 표면을 스팀 크리너를 분사하여 불순물을 제거하고, 제조예 1의 불산 에칭겔을 지르코니아 표면에 도포한 후, 반응용기 중간층에 위치 시켰다. 그 다음, 반응용기 하단층에는 물을 넣고 반응용기 상단층을 체결하였다. 그 다음, 반응용기 덮개부를 체결한 후, 덮개부로 노출된 반응용기 상단층에 제조예 2의 중화겔을 도포하였다. 그 다음, PTC 소자를 통해 열공급을 5 내지 15분간 하여 지르코니아 에칭 및 불산 증기 중화를 동시에 수행하였다. 그 다음, 덮개부로 노출된 반응용기 상단층에 세척액(물)을 공급하여 에칭된 지르코니아가 세척될 수 있도록 하였다. 그 다음, 반응용기를 분리하여 에칭된 지르코니아를 회수하였다.
[167]
[168]
실험예. 표면 거칠기 분석
[169]
지르코니아 표면의 에칭 여부는 공초점 레이져 주사 현미경(일본 WITec사)의 원자간 현미경모드(Atomic force microscoply, AFM mode)으로 거칠기를 시간별(0분, 2분, 5분, 10분)로 측정하여 0.2 내지 0.7 um의 산술평균적 거칠기 값(Ra)을 갖는지 확인하여, 그 결과를 하기 표 5 및 도 3 내지 10에 나타내었다.
[170]
[표3]
0 분 2 분 5 분 10 분
Ra 1 0.14 0.19 0.24 0.25
2 0.14 0.17 0.23 0.25
3 0.15 0.18 0.24 0.22
평균 0.14 0.18 0.24 0.24

[171]
상기 표 3 및 도 3 내지 10에서 확인할 수 있듯이, 5분이면 충분하게 에칭되는 것을 확인하였다.

산업상 이용가능성

[172]
본 발명은 지르코니아에 에칭겔을 도포하는 에칭겔 도포 단계, 중화겔을 반응용기 덮개부에 도포하는 중화겔 도포 단계, 반응용기에 열을 공급하여 에칭 및 중화를 동시에 수행하는 열공급 단계, 반응용기 덮개부에 세척액을 투입하는 세척단계를 포함하는 치아수복물 표면의 전처리 방법 및 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기에 관한 것이다.

청구범위

[청구항 1]
불산 5 내지 10 중량%, 증점제 40 내지 45 중량% 및 정제수를 포함하는 에칭겔을 지르코니아에 도포하는 에칭겔 도포 단계; 중화제 2 내지 10 중량%, 증점제 40 내지 45 중량%, 정제수를 포함하는 중화겔을 반응용기 덮개부에 도포하는 중화겔 도포 단계; 반응용기에 열을 공급하여 지르코니아 에칭 및 불산 증기 중화를 동시에 수행하는 열공급 단계; 및 반응용기 덮개부에 세척액을 투입하는 세척 단계; 를 포함하는 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 2]
제1항에 있어서, 상기 증점제는 폴리에틸렌 글라이콜(Polyethylene glycol, PEG), 하이드록시에틸셀룰로오스 (Hydroxylcellulose), 에틸셀루로오스(Ethylcellulose), 하이드프로필셀루로오스 (Hydroxypropylcellulose), 메틸셀로오스 (Methylcellulose), 폴리에스터 폴리머 (polyether polymer), 유기클레이 (organo clay), 카보머 (Carbomer), 나토검 (Natto gum), 잔탄검(Xanthan gum) 및 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone; PVP)로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상인 것인, 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 3]
제1항에 있어서, 상기 중화제는 칼슘 글루코네이트, 탄산칼슘, 산화칼슘, 수산화나트륨, 수산화칼륨 및 수산화칼슘으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상인 것인, 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 4]
제1항에 있어서, 상기 에칭겔은 점도가 10,000 내지 50,000 cps인 것인, 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 5]
제1항에 있어서, 상기 중화겔은 점도가 5,000 내지 50,000 cps인 것인, 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 6]
제1항에 있어서, 상기 에칭 및 중화 단계는 60 내지 90 ℃에서 수행하는 것인, 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 7]
제1항에 있어서, 상기 열공급 단계의 열원은 히팅파우치, 마이크로웨이브 또는 열전소자인 것인, 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 8]
제1항에 있어서, 상기 치아수복물의 에칭된 표면은 산술평균적 거칠기 값(R a)은 0.2 내지 0.7 um인 것인, 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 9]
제1항에 있어서, 상기 치아수복물의 에칭된 표면은 20 MPa 이상의 접착력을 갖는 것인, 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 10]
제1항에 있어서, 상기 지르코니아 에칭 및 불산 증기 중화는 반응용기 내에서 수행되는 것인, 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 11]
제1항에 있어서, 상기 열공급 단계 이후 반응용기 내 기체의 pH는 4 이상인 것인, 치아수복물 표면의 전처리 방법.
[청구항 12]
반응용기 하단층(100); 반응용기 중간층(200); 반응용기 상단층(300); 및 반응용기 덮개부(400); 를 포함하는 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기.
[청구항 13]
제12항에 있어서, 상기 반응용기 하단층은 세척 후 세척액이 모이는 저류부(110)를 구비하고 있는 것인, 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기.
[청구항 14]
제12항에 있어서, 상기 반응용기 중간층은 세척액이 반응용기 하단층으로 빠져나갈 수 있는 구멍을 구비하고 있는 것인, 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기.
[청구항 15]
제12항에 있어서, 상기 반응용기 상단층은 중화겔 충진부(310)를 구비하고 있는 것인, 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기.
[청구항 16]
제12항에 있어서, 상기 반응용기 덮개부는 세척액 투입구(410)를 구비하고 있는 것인, 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기.
[청구항 17]
제12항에 있어서, 상기 반응용기 덮개부는 반응용기 하단부와 결합할 수 있는 체결부(420)를 구비하고 있는 것인, 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기.
[청구항 18]
제12항에 있어서, 상기 반응용기는 에칭 반응에 열을 공급하기 위한 열원부를 추가적으로 포함하는 것인, 치과용 또는 기공용 지르코니아 표면처리를 위한 에칭 및 중화 반응용기.

도면

[도1]

[도2]

[도3]

[도4]

[도5]

[도6]

[도7]

[도8]

[도9]

[도10]

[도11]

[도12]

[도13]

[도14]

[도15]

[도16]

[도17]

[도18]

[도19]

[도20]

[도21]

[도22]

[도23]

[도24]

[도25]