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1. WO2020093657 - METHOD FOR PREPARING 4,6-DIAMINO RESORCINOL HYDROCHLORIDE

Publication Number WO/2020/093657
Publication Date 14.05.2020
International Application No. PCT/CN2019/083082
International Filing Date 17.04.2019
IPC
C07C 213/02 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
213Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
02by reactions involving the formation of amino groups from compounds containing hydroxy groups or etherified or esterified hydroxy groups
C07C 215/80 2006.01
CCHEMISTRY; METALLURGY
07ORGANIC CHEMISTRY
CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
215Compounds containing amino and hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
74having hydroxy groups and amino groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of the same carbon skeleton
76of the same non-condensed six-membered aromatic ring
80containing at least two amino groups bound to the carbon skeleton
Applicants
  • 爱斯特(成都)生物制药股份有限公司 ASTATECH (CHENGDU) BIOPHARMACEUTICAL CORP [CN]/[CN]
Inventors
  • 查家龙 ZHA, Jialong
  • 丁刚 DING, Gang
  • 何紫权 HE, Ziquan
  • 胡志鹏 HU, Zhipeng
  • 雷皇叔 LEI, Huangshu
  • 郭鹏 GUO, Peng
  • 李洵 LI, Xun
  • 栾家坤 LUAN, Jiakun
Agents
  • 成都创新引擎知识产权代理有限公司 CHENGDU INNOVATION-ENGINE INTELLECTUAL PROPERTY AGENT CO., LTD.
Priority Data
201811326596.908.11.2018CN
Publication Language Chinese (ZH)
Filing Language Chinese (ZH)
Designated States
Title
(EN) METHOD FOR PREPARING 4,6-DIAMINO RESORCINOL HYDROCHLORIDE
(FR) PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE CHLORHYDRATE DE 4,6-DIAMINO RÉSORCINOL
(ZH) 一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法
Abstract
(EN)
Disclosed is a method for preparing 4,6-diamino resorcinol hydrochloride, which belongs to the organic chemical synthesis field. The method comprises: using a Bronsted acid and acetic anhydride as a new dioxime Beckmann rearrangement reaction system, subjecting same to an increased-temperature reaction and reduced pressure distillation so as to obtain residues and recover the solvent; subjecting the residues to warming and a reflux reaction with concentrated hydrochloric acid and SnCl2, to achieve an operation of hydrolysis; and further subjecting same to cooling, stirring and crystallization, suction filtration, hydrochloric acid washing and vacuum drying to prepare the 4,6-diamino resorcinol hydrochloride. The method has simple process steps, and uses readily available Bronsted acid and acetic anhydride; and the excess Bronsted acid and acetic anhydride in the reaction and the acetic acid produced during the reaction are recycled by reduced pressure distillation, thereby achieving reutilization, while avoiding the production of large amounts of phosphorus-containing waste water causing environmental pollution, and more effectively reducing the production cost thereof.
(FR)
L'invention concerne un procédé de préparation du chlorhydrate de 4,6-diamino résorcinol, qui appartient au domaine de la synthèse chimique organique. Le procédé comprend les étapes consistant à : utiliser un acide de Brönsted et un anhydride acétique en tant que nouveau système de réaction de réarrangement de dioxime de Beckmann, soumettre celui-ci à une réaction à haute température et une distillation à pression réduite de façon à obtenir des résidus et récupérer un solvant ; soumettre les résidus à un réchauffement et une réaction de reflux avec de l'acide chlorhydrique concentré et du SnCl2, pour obtenir une opération d'hydrolyse ; et le soumettre en outre à un refroidissement, une agitation et une cristallisation, une filtration par aspiration, un lavage à l'acide chlorhydrique et un séchage sous vide pour préparer le chlorhydrate de 4,6-diamino résorcinol. Le procédé a des étapes de traitement simples, et utilise de l'acide de Brönsted et de l'anhydride acétique facilement disponibles ; l'excès d'acide de Brönsted et d'anhydride acétique dans la réaction et l'acide acétique produit pendant la réaction sont recyclés par distillation à pression réduite, ce qui permet d'obtenir une réutilisation, tout en évitant la production de grandes quantités d'eaux usées contenant du phosphore provoquant une pollution environnementale, et réduisant de manière plus efficace les coûts de production associés.
(ZH)
一种4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的制备方法,属于有机化学合成领域。将Bronsted酸和乙酸酐作为新的二肟Beckmann重排反应体系,经升温反应、减压蒸馏,得残留物和回收溶剂;用浓盐酸和SnCl 2对残留物进行升温、回流反应实现水解操作;再经冷却、搅拌结晶、抽滤、盐酸洗涤、真空干燥,制得4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐。本方法工艺步骤简单,Bronsted酸和乙酸酐易得;反应中过量的Bronsted酸和乙酸酐以及反应过程中产生的乙酸通过减压蒸馏进行回收,可实现重复利用,同时避免产生大量的含磷废水对环境污染,更有效地降低了生产成本。
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