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1. (WO2019057627) POLYASPARTIC ACID ESTER COMPOSITIONS AND METHOD FOR PURIFICATION
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Patentansprüche

1. Verfahren zur Reinigung von Polyasparaginsäureester-Zusammensetzungen enthaltend Polyasparaginsäureester der allgemeinen Formel (I)


in welcher

X für einen m-wertigen, gegebenenfalls ein oder mehrere Heteroatome enthaltenden organischen Rest steht, wie er durch Entfernung von primären Aminogruppen aus einem entsprechenden, aromatisch, (cyclo) aliphatisch bzw. araliphatisch gebundene primäre Aminogruppen aufweisenden Polyamin des Molekulargewichtsbereichs 60 bis 6000 g/mol erhalten werden kann, und der weitere, gegenüber lsocyanatgruppen reaktive und/oder bei Temperaturen bis 100°C inerte funktionelle Gruppen enthalten kann,

Rl und R2 für gleiche oder verschiedene organische Reste mit je 1 bis

18 Kohlenstoffatomen stehen,

m für eine ganze Zahl > 1 und bevorzugt = 2 steht,

dadurch gekennzeichnet, dass der gereinigte Polyasparaginsäureester einen Anteil von 0.01 bis < 2 Gew. -Prozent Fumarsäuredialkylester enthält.

2. Verfahren zur Reinigung von Polyasparaginsäureester-Zusammensetzungen enthaltend Polyasparaginsäureester der allgemeinen Formel (I)


in welcher

X für einen m-wertigen, gegebenenfalls ein oder mehrere Heteroatome enthaltenden organischen Rest steht, wie er durch Entfernung von primären Aminogruppen aus einem entsprechenden, aromatisch, (cyclo) aliphatisch bzw. araliphatisch gebundene primäre Aminogruppen aufweisenden Polyamin des Molekulargewichtsbereichs 60 bis 6000 g/mol erhalten werden kann, und der weitere, gegenüber lsocyanatgruppen reaktive und/oder bei Temperaturen bis 100°C inerte funktionelle Gruppen enthalten kann,

Rl und R2 für gleiche oder verschiedene organische Reste mit je 1 bis

18 Kohlenstoffatomen stehen,

m für eine ganze Zahl > 1 und bevorzugt = 2 steht,

dadurch gekennzeichnet, dass substituierte Malein- oder Fumarsäureester der allgemeinen Formel (II)

R100C— C H=C H— COOR2

(II),

wobei die Reste Rl und R2 die oben genannten Bedeutungen haben,

mit primären Polyaminen der allgemeinen Formel (III)

X-(-NH2)m (HI),

wobei X und m die oben genannten Bedeutungen haben,

zu einer Polyasparaginsäureester-Zusammensetzung der allgemeinen Formel (I) umgesetzt und in einem weiteren Schritt gereinigt werden, dadurch gekennzeichnet, dass der gereinigte Polyasparaginsäureester einen Anteil von 0.01 bis < 2 Gew. -Prozent Fumarsäuredialkylester enthält.

3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, wobei die Polyasparaginsäureester - Zusammensetzung enthaltend Polyasparaginsäureester der allgemeinen Formel (I) durch Destillation gereinigt wird.

Verfahren gemäß Anspruch 3, wobei die Destillation bei einem Druck unterhalb mbar und einer Temperatur unterhalb von 180 °C erfolgt.

Verfahren gemäß Ansprüchen 3 und 4, wobei die Polyasparaginsäureester- Zusammensetzung enthaltend Polyasparaginsäureester der allgemeinen Formel (I) durch Destillation gereinigt wird, dadurch gekennzeichnet, dass

a) die Destillation bei einem Druck zwischen 0.005 und 2 mbar erfolgt und b) die Temperatur des Sumpfablaufs beim Austritt aus der Destillationsapparatur < 170 °C und > der Temperatur liegt, die sich aus der folgenden Formel (IV) ergibt:

T(Sumpfablauf) = 27 x ln(p) + 150 (IV),

wobei T(Sumpfablauf) für die Temperatur des Sumpfablaufs in °C und p für den Druck in der Destillationsapparatur in mbar stehen.

6. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Zeit während der der Polyasparaginsäureester enthaltend Polyasparaginsäureester der allgemeinen Formel (I), Temperaturen oberhalb von 100 °C ausgesetzt ist, weniger als 2 Stunden beträgt.

7. Verfahren gemäß Ansprüchen 3 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Sumpf ablauf enthaltend den gereinigten Polyasparaginsäureester direkt nach Verlassen der Destillationsapparatur auf Temperaturen unterhalb von 100 °C abgekühlt wird.

8. Verfahren gemäß Ansprüchen 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sumpfablauf enthaltend den gereinigten Polyasparaginsäureester direkt nach Verlassen der Destillationsapparatur auf Temperaturen unterhalb von 100 °C abgekühlt wird, wobei die mittlere Verweilzeit des Sumpfablaufs zwischen Austritt aus der Destillationsapparatur und Eintritt in einen Kühler unterhalb von 5 Minuten beträgt.

9. Verfahren gemäß Ansprüchen 3 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation unter Verwendung von Fallfilmverdampfer, Dünnschichtverdampfer und/oder Kurzwegverdampfer durchgeführt wird.

10. Verfahren gemäß Ansprüchen 3 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillation zweistufig unter Verwendung einer Kombination aus Dünnschichtverdampfer und anschließendem Kurzwegverdampfer durchgeführt wird.

Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass Polyasparaginsäureester-Zusammensetzung enthaltend Polyasparaginsäureester der allgemeinen Formel (I) mit einer Platin-Cobalt-Farbzahl < 100 gereinigt werden.

Polyasparaginsäureester-Zusammensetzungen enthaltend Verbindungen der allgemeinen Formel (I)


in welcher

X für einen m-wertigen, gegebenenfalls ein oder mehrere Heteroatome enthaltenden organischen Rest steht, wie er durch Entfernung von primären Aminogruppen aus einem entsprechenden, aromatisch, (cyclo) aliphatisch bzw. araliphatisch gebundene primäre Aminogruppen aufweisenden Polyamin des Molekulargewichtsbereichs 60 bis 6000 g/mol erhalten wird, und der weitere, gegenüber lsocyanatgruppen reaktive und/oder bei Temperaturen bis 100°C inerte funktionelle Gruppen enthalten kann,

Rl und R2 für gleiche oder verschiedene organische Reste mit je 1 bis

18 Kohlenstoffatomen stehen,

m für eine ganze Zahl > 1 und bevorzugt = 2 steht,

dadurch gekennzeichnet, dass ein Anteil von 0.01 bis < 2 Gew. -Prozent Fumarsäuredialkylester enthalten ist und eine Platin-Cobalt-Farbzahl < 100 vorliegt.