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1. (WO2018105220) HIGH-PURITY TUNGSTEN PENTACHLORIDE AND METHOD FOR PRODUCING SAME
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Pub. No.: WO/2018/105220 International Application No.: PCT/JP2017/036406
Publication Date: 14.06.2018 International Filing Date: 06.10.2017
IPC:
C01G 41/04 (2006.01)
C CHEMISTRY; METALLURGY
01
INORGANIC CHEMISTRY
G
COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F94
41
Compounds of tungsten
04
Halides
Applicants:
JX金属株式会社 JX NIPPON MINING & METALS CORPORATION [JP/JP]; 東京都千代田区大手町一丁目1番2号 1-2, Otemachi 1-chome, Chiyoda-ku, Tokyo 1008164, JP
Inventors:
高橋 秀行 TAKAHASHI Hideyuki; JP
Agent:
小越 一輝 OGOSHI Kazuteru; JP
小越 勇 OGOSHI Isamu; JP
若土 雅之 WAKATSUCHI Masayuki; JP
Priority Data:
2016-23584605.12.2016JP
Title (EN) HIGH-PURITY TUNGSTEN PENTACHLORIDE AND METHOD FOR PRODUCING SAME
(FR) PENTACHLORURE DE TUNGSTÈNE DE HAUTE PURETÉ ET SA MÉTHODE DE PRODUCTION
(JA) 高純度五塩化タングステン及びその製造方法
Abstract:
(EN) Provided are a high-purity tungsten pentachloride and a method for efficiently obtaining the tungsten pentachloride with high yield. According to the present invention, a mixture is obtained by uniformly mixing tungsten hexachloride and one or more reducing agents selected from among Sb, Ti and As with each other at a molar ratio (reducing agent:WCl6) of from 1.0:2.0 to 1.0:5.0 in an inert atmosphere; a reduction product is obtained by heating the mixture for 1 to 100 hours within the temperature range where a chloride of tungsten and the reducing agents is in a liquid state; a reduced-pressure distillation product is obtained by heating the reduction product for 1 to 100 hours within the temperature range of from 90°C to 130°C at 100 Pa or less; and a tungsten pentachloride, which has a total content of metal impurities other than the reducing agents of less than 10 wt ppm, is obtained with high yield by means of sublimation purification by heating and sublimating the reduced-pressure distillation product for 1 to 100 hours within the temperature range of from 130°C to 170°C at 100 Pa or less and precipitating the sublimate at 70°C to 120°C.
(FR) La présente invention se rapporte à un pentachlorure de tungstène de haute pureté et à une méthode permettant d'obtenir de manière efficace le pentachlorure de tungstène avec un rendement élevé. Selon la présente invention, un mélange est obtenu en mélangeant de manière uniforme de l'hexachlorure de tungstène et un ou plusieurs agents réducteurs choisis parmi Sb, Ti et As les uns avec les autres à un rapport molaire (agent réducteur:WCl6) de 1,0:2,0 à 1,0:5,0 dans une atmosphère inerte; un produit de réduction est obtenu par chauffage du mélange pendant 1 à 100 heures dans la plage de température où un chlorure de tungstène et les agents réducteurs sont dans un état liquide; un produit de distillation à pression réduite est obtenu par chauffage du produit de réduction pendant 1 à 100 heures dans la plage de température allant de 90°C à 130°C à 100 Pa ou moins; et un pentachlorure de tungstène, qui a une teneur totale en impuretés métalliques autres que les agents réducteurs inférieure à 10 ppm en poids, est obtenu avec un rendement élevé au moyen d'une purification par sublimation par chauffage et sublimation du produit de distillation à pression réduite pendant 1 à 100 heures dans la plage de température allant de 130°C à 170°C à 100 Pa ou moins et la précipitation du sublimé à une température allant 70°C à 120° C.
(JA) 高純度の五塩化タングステンと、それを高収率かつ効率的に得るための方法を提供する。Sb、Ti、およびAsから選ばれる1種以上の還元剤と六塩化タングステンとを、1.0:2.0~1.0:5.0のモル比(還元剤:WCl比)で不活性雰囲気中にて均一に混合して混合物を得、前記混合物を、タングステンと還元剤の塩化物が液相となる温度範囲に1~100時間加熱して還元物を得、前記還元物を、100Pa以下、90~130℃の範囲で1~100時間加熱して減圧蒸留生成物を得、さらに前記減圧蒸留生成物を、100Pa以下、130~170℃の範囲で1~100時間加熱して昇華し、70~120℃で析出させる昇華精製により上記還元剤元素を除く金属不純物含有量が合計10wtppm未満である五塩化タングステンを高収率で得る。
Designated States: AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DJ, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JO, JP, KE, KG, KH, KN, KP, KR, KW, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW
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European Patent Office (EPO) (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
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Publication Language: Japanese (JA)
Filing Language: Japanese (JA)