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1. (WO2018103361) METHOD FOR PREPARING HIGH-PURITY LACTULOSE BY EFFICIENT REMOVAL OF SODIUM META-ALUMINATE
Document

说明书

发明名称 0001   0002   0003   0004   0005   0006   0007   0008   0009   0010   0011   0012   0013   0014   0015   0016   0017   0018   0019   0020   0021   0022   0023   0024   0025   0026   0027   0028   0029   0030   0031   0032   0033   0034   0035   0036   0037   0038   0039   0040   0041   0042   0043   0044   0045   0046   0047   0048   0049   0050   0051   0052   0053   0054   0055   0056   0057   0058   0059   0060   0061   0062   0063   0064   0065   0066   0067   0068   0069   0070   0071   0072   0073   0074   0075   0076   0077   0078   0079  

权利要求书

1   2   3   4   5   6   7   8   9   10  

附图

0001  

说明书

发明名称 : 一种高效脱除偏铝酸钠制备高纯度乳果糖的方法

技术领域

[0001]
本发明涉及一种高效脱除偏铝酸钠制备高纯度乳果糖的方法,属于低聚糖制备技术领域。

背景技术

[0002]
乳果糖(又称乳酮糖或异构化乳糖,分子式:C 12H 22O 11;分子量:342.30Da;化学名称:4-O-β-D-吡喃半乳糖基-D-果糖)是一种双歧杆菌促进因子,具有热量低、安全性高、稳定性好、应用面广等优点。日本于1996年批准乳果糖为“特定保健用食品”(FOSHU:food for specified health uses),目前世界上有100多个国家批准其进入药典。乳果糖的应用面很广,除医药、保健品、食品添加剂以及动物饲料以外,其还可作为功能因子用于婴幼儿奶粉中。近年来,随着人们需求的急剧增加,乳果糖的世界总产量也随之大幅提高,目前年产量已超过60000吨。作为一种功能性益生元,乳果糖有着巨大的市场需求和广阔的发展前景。
[0003]
工业上制备乳果糖主要是通过在碱性条件下使乳糖发生异构化。传统的碱性催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化钾等以及强碱性的有机胺类等,但是在此类单一的碱性催化剂作用下,不仅反应时间长、副产物多、转化率低,而且后续的分离纯化工艺复杂,难以真正实现产业化生产。此外,国外还有使用强碱性离子交换树脂来进行异构化生产的专利(如2101358号俄罗斯发明专利申请,1994)。尽管该方法的分离纯化较为简便,但是转化率较低,而且生产成本高,同样不适用于工业化连续生产。而诸如硼酸盐和偏铝酸盐的碱性络合催化剂则因为能够与乳果糖形成稳定的络合物,使得反应向有利于乳果糖生成的方向进行,从而获得较高的乳果糖转化率(约70%)。目前多采用硼酸盐作为催化剂来制备乳果糖,但是硼酸很难从最终的反应体系中完全脱除,而且需要使用昂贵的脱硼树脂,此外在纳滤纯化过程中,还会产生大量含有硼离子的废水,会对环境造成很大污染。无论是从经济角度还是从环保角度来考虑,均存在一定的问题。
[0004]
国外有采用偏铝酸盐为催化剂异构化制备乳果糖的报道,该方法乳果糖的转化率较采用硼酸作为催化剂要高,能达到75%以上,同时该方法最终体系中乳糖被尽可能转化,因此二糖中乳果糖的比例很高,经过分离纯化后,乳果糖的纯度可以达到很高。但是该方法在脱除催化剂和乳果糖分离纯化方面还存在不足。一方面将偏铝酸盐转化成氢氧化铝沉淀,然后通过离心和膜分离的方法去除,不仅会导致包裹在氢氧化铝沉淀中的乳果糖大量损失,同时脱除氢氧化铝的效果有限,而且后续采用超滤膜分离进一步脱除催化剂,将不可避免地产生含铝废水,而含铝废水的后续处理复杂且代价高昂。另一方面,采用树脂脱盐的方式对乳果糖 浆进行纯化,难以有效去除生成的单糖,并且会耗费大量的树脂,难以得到高纯度乳果糖浆,同时增加成本。而国内目前还尚未有采用偏铝酸钠等络合催化剂来异构化乳糖从而制备乳果糖的专利,并且国内生产乳果糖的企业仅有少数几家,产品多为低纯度乳果糖糖浆,药用级高纯乳果糖几乎全部依赖进口。因此,开发一种高效、环保的乳果糖制备方法是当前中国乳果糖产业发展所亟需的,此外如何实现催化剂的循环连续使用也是中国乳果糖产业化发展所面临的新挑战。
[0005]
发明内容
[0006]
针对现有乳果糖制备工艺中存在的催化剂难以脱除、产物分离纯化复杂、难以实现产业化生产等问题,本发明的目的在于提供一种高效、环保的脱除偏铝酸钠催化剂的方法,通过将偏铝酸钠转化为氢氧化铝沉淀予以脱除,不会产生含铝废水,弥补并克服当前以偏铝酸钠为催化剂制备乳果糖技术中的不足。
[0007]
本发明的一种高效脱除偏铝酸钠制备高纯度乳果糖的方法,所述方法包括如下步骤:
[0008]
(1)糖浆前处理:
[0009]
调节糖浆溶液至乳果糖浓度为10~500g/L,然后加入酸性物质将体系的pH值调节至3.5~8.0,得到包含氢氧化铝絮凝沉淀体系的混合液;其中所述糖浆溶液是指以偏铝酸钠为催化剂,催化乳糖或含有乳糖的物质制备得到的乳果糖浆溶液;
[0010]
(2)渣液分离:
[0011]
向步骤(1)中得到的包含氢氧化铝絮凝沉淀体系的混合液中加入1~10倍体积的水,通过搅拌使氢氧化铝絮凝沉淀体系分散成氢氧化铝颗粒,同时释放氢氧化铝絮凝沉淀体系中所包裹的乳果糖,经渣液分离得到乳果糖清液和氢氧化铝沉淀;
[0012]
(3)乳果糖清液的纯化:
[0013]
将步骤(2)得到的乳果糖清液进行纳滤处理,脱除盐分和单糖,得到高纯度的乳果糖浆溶液。
[0014]
在一种实施方式中,步骤(1)中的糖浆溶液是以偏铝酸钠/氢氧化钠为碱性络合催化剂,在适宜的条件下异构化乳糖制备得到的含有乳果糖的糖浆溶液。
[0015]
在一种实施方式中,步骤(1)中酸性物质的添加是在搅拌下加入。
[0016]
在一种实施方式中,步骤(1)是将pH值调节至4.5~8.0、或者调节至3.5~7.0。
[0017]
在一种实施方式中,步骤(1)将pH值调节至3.5~7.0后,在搅拌状态下,使糖浆中的催化剂偏铝酸钠转化为胶状氢氧化铝,即得到包含氢氧化铝絮凝沉淀体系的混合液。
[0018]
在一种实施方式中,步骤(1)的糖浆溶液的制备,具体是:将乳糖底物加入到水中,搅 拌使之溶解,得到质量浓度为10~500g/L的乳糖溶液;按照偏铝酸钠:乳糖底物=0.02~1:1的重量比,向乳糖溶液中加入偏铝酸钠,搅拌使之溶解,再加入氢氧化钠,将反应体系的pH值调节至9.0~13.0,然后在40~80℃下搅拌反应20~240分钟;反应结束后,将反应体系冷却至室温,得到异构化乳果糖浆,即含有乳果糖的糖浆溶液。
[0019]
在一种实施方式中,步骤(1)中所述乳糖或者含有乳糖的物质包括(但不限于)食品级乳糖、乳清和牛乳。
[0020]
在一种实施方式中,步骤(1)中所述酸性物质,不仅包括(但不限于)盐酸、硫酸等无机酸以及乳酸、柠檬酸等有机酸类,还包括上述无机酸或有机酸的任意浓度的水溶液。
[0021]
在一种实施方式中,步骤(2)中的渣液分离是指沉降、过滤、离心中的任意一种或者几种操作的组合,包括沉降-离心组合、沉降-过滤组合、过滤-离心组合、离心-离心组合以及沉降-过滤-离心组合等方式予以完成。
[0022]
在一种实施方式中,所述方法,还包括在步骤(2)和步骤(3)之间增加对乳果糖清液的离子交换树脂处理步骤;所述离子交换树脂对步骤(2)得到的清液进行吸附处理,脱除残余的铝离子。经离子交换树脂处理得到的糖浆溶液中Al的残留<10ppm(对乳果糖质量)。
[0023]
在一种实施方式中,所述离子交换树脂包括(但不限于)强酸性阳离子交换树脂和弱酸性阳离子交换树脂等。
[0024]
在一种实施方式中,所述步骤(3)的纳滤是采用纳滤膜。
[0025]
在一种实施方式中,所述步骤(3)中纳滤膜的截留分子量在200~300Da之间。
[0026]
在一种实施方式中,所述步骤(3)是处理到直至电导率小于1000μs/cm,比如小于100μs/cm。
[0027]
在一种实施方式中,所述方法,还包括将步骤(3)得到的高纯度的乳果糖浆溶液进行后续处理制备高纯度乳果糖产品。
[0028]
在一种实施方式中,所述后续处理包括浓缩、结晶、喷雾干燥或上述操作的组合,包括浓缩-结晶组合,浓缩-喷雾干燥组合等。
[0029]
在一种实施方式中,所述高纯度乳果糖产品,包括对上述步骤(3)得到的高纯度的乳果糖浆溶液浓缩处理制得高纯度乳果糖浆产品、进行结晶处理制得高纯度结晶乳果糖产品、进行喷雾干燥处理制得高纯度乳果糖粉末产品等。
[0030]
在一种实施方式中,所述方法,还包括向步骤(2)中得到的氢氧化铝沉淀中加入碱性溶液,使氢氧化铝沉淀转化成偏铝酸盐溶液,用于新一轮的糖浆溶液的制备。
[0031]
本发明具有如下有益效果:
[0032]
(1)本发明将乳糖经异构化制备得到的乳果糖浆进行酸度调节、稀释、分散和渣液分离 等操作得到乳果糖清液和氢氧化铝沉淀,将偏铝酸钠转化为氢氧化铝予以去除,有效避免采用超滤等膜分离手段所产生的大量含铝废水;
[0033]
(2)本发明通过物理沉降、离心及过滤或其组合高效实现氢氧化铝沉淀与乳果糖浆清液的渣液分离,最大限度回收氢氧化铝;所回收的氢氧化铝沉淀经碱液处理后被直接转化成偏铝酸盐,可实现催化剂的重复循环使用,而且也克服了氢氧化铝絮凝沉淀裹带大量乳果糖从而造成乳果糖得率偏低的缺陷,有效提高了生产效率;
[0034]
(3)本发明在膜分离之前对糖浆进行离子交换树脂吸附处理,有效脱除残余的铝离子,最终乳果糖浆中不含或仅含极低量(Al 3+<10ppm,对乳果糖质量)的铝离子,符合食用及医药级乳果糖标准要求,并且后续的纯化操作也无需额外的脱铝离子步骤,简化了生产工艺,同时避免铝离子对膜分离性能的影响;
[0035]
(4)本发明通过以偏铝酸钠/氢氧化钠为碱性络合催化剂,高效异构化乳糖来制备乳果糖,转化率达到85%,乳果糖浓度最高达到360g/L,远高于目前采用硼酸/氢氧化钠体系制备乳果糖的转化率和乳果糖浓度;乳果糖清液经脱盐脱单糖处理后得到高纯度乳果糖溶液,后续可用于制备高纯度乳果糖浆、结晶乳果糖和高纯度乳果糖粉末等产品。
[0036]
(5)本发明的制备方法符合资源节约型、环境友好型的生产需求,为促进洁净、高效、环保的乳果糖工业化生产提供了有益的借鉴和参考。

附图说明

[0037]
图1为本发明的一种高纯度乳果糖溶液及后续产品的连续循环制备方法的工艺流程图。

具体实施方案

[0038]
乳果糖纯度检测方法:
[0039]
利用HPLC测定乳果糖纯度的具体操作过程如下:取样后离心(8000~12000rpm,15~20min),上清液经0.22μm微孔滤膜过滤,滤液上样后进行HPLC检测分析。
[0040]
利用HPLC测定乳果糖纯度的具体检测条件如下:色谱仪:Waters 209;色谱柱:Lichrosorb3.9×150mm NH 2柱;流动相:75%(v/v)乙腈/水溶液;流动相流速:1mL/min;温度:25℃;检测器:R401示差折光检测器;进样量:10μL。
[0041]
下面是对本发明进行具体描述。
[0042]
实施例1
[0043]
将经偏铝酸钠催化异构化乳糖制备得到的乳果糖浆调节至乳果糖浓度为100g/L,在搅拌条件下,向上述乳果糖浆中滴加盐酸溶液,调节体系的pH值至5.5,形成乳果糖-氢氧化铝絮凝沉淀的混合体系。
[0044]
向上述混合体系中加入2倍体积的水,搅拌均匀后,自然沉降,然后取出上层液体,将上层液体再经过离心处理得到乳果糖浆清液,向乳果糖浆清液中按2g干基树脂/100mL糖浆溶液的比例加入离子交换树脂,静态吸附1h后,取出上清,再进行纳滤脱盐脱单糖处理,得到高纯度乳果糖浆溶液,乳果糖纯度为95%,Al离子残留为20ppm(对乳果糖质量),乳果糖最终得率为82%(w/w,对生成的乳果糖质量),上述溶液经浓缩处理,最终获得固形物含量为70%的高纯度乳果糖浆产品。
[0045]
实施例2:
[0046]
将经偏铝酸钠催化异构化乳糖制备得到的乳果糖浆调节至乳果糖浓度为150g/L,在搅拌条件下,向上述乳果糖浆中滴加硫酸溶液,调节体系的pH值至6.5,形成乳果糖-氢氧化铝絮凝沉淀的混合体系。
[0047]
向上述混合体系加入4倍体积的水,搅拌均匀后,将混合液首先通过卧螺离心机离心,卧螺离心得到的液相再连续经过管式离心机进一步离心得到乳果糖浆清液,上述清液可直接进行纳滤脱盐脱单糖处理,得到高纯度乳果糖浆溶液,乳果糖纯度为95%,Al离子残留为10ppm(对乳果糖质量),乳果糖最终得率为87%(w/w,对生成的乳果糖质量),上述溶液经结晶处理,最终获得纯度为98%的乳果糖结晶。
[0048]
实施例3:
[0049]
将经偏铝酸钠催化异构化乳糖制备得到的乳果糖浆调节至乳果糖浓度为250g/L,在搅拌条件下,向上述乳果糖浆中滴加盐酸溶液,调节体系的pH值至7.5,形成乳果糖-氢氧化铝絮凝沉淀的混合体系。
[0050]
向上述混合体系7倍体积的水,搅拌均匀后,首先经自然沉降获取上层液体,上层液体再经过板框压滤得到滤过液,将得到的滤过液再连续经过管式离心机进一步离心得到乳果糖浆清液,然后将得到的清液通过预先装入离子交换树脂的树脂柱,收集流出液,进行纳滤脱盐脱单糖处理,得到高纯度乳果糖浆溶液,乳果糖纯度为98%,Al离子残留为5ppm(对乳果糖质量),乳果糖最终得率为90%(w/w,对生成的乳果糖质量),上述溶液经喷雾干燥处理,最终获得纯度为98%的乳果糖粉末产品。
[0051]
实施例4:
[0052]
与实施例1相比,得到乳果糖浆清液直接进行纳滤脱盐脱单糖处理,而缺少离子交换树脂处理步骤;其他参数或者步骤与实施例1一致。
[0053]
结果显示,得到的高纯度乳果糖浆溶液,乳果糖纯度同样达到95%左右,但Al离子残留则为86ppm(对乳果糖质量)。
[0054]
对照例1:
[0055]
与实施例1相比,乳果糖-氢氧化铝絮凝沉淀的混合体系不加水稀释直接进行后续处理,其他参数或步骤完全与实施例1一致。
[0056]
结果显示,得到的高纯度乳果糖浆溶液,乳果糖纯度为95%,Al离子残留为20ppm(对乳果糖质量),但是乳果糖最终得率仅为70-74%(w/w,对生成的乳果糖质量)左右,低于实施例1的82%(w/w,对添加的乳糖质量)的得率。
[0057]
对照例2:
[0058]
对比1990年Carobbi等人申请的美国专利(专利号:4957564,Process for preparaing lactulose from lactose by epimerization with sodium aluminate),在该专利中,Carobbi等人首先采用偏铝酸钠催化乳糖制备乳果糖,随后采用连续的方式加入H 2SO 4(3N~5N),在该过程中部分偏铝酸钠转化为氢氧化铝,然后离心予以去除,所得到的上清液再经过超滤/微滤脱除残余的氢氧化铝,随后该清液再经过离子交换树脂脱除盐分,从而制备得到乳果糖浆溶液,而离心的氢氧化铝沉淀经48%(w/w)的氢氧化钠溶液调节至pH为11-12,后经700-800℃煅烧后得到偏铝酸钠,用于循环利用。
[0059]
该专利中,(1)通过连续酸化方式将偏铝酸钠转化为氢氧化铝而予以离心除去,这种方式将无可避免导致大量包裹在氢氧化铝沉淀中的乳果糖损失,经测算,该方法仅离心脱除氢氧化铝这一步所造成的乳果糖损失就达到30%(占总乳果糖的量)以上;(2)该方法直接将酸化后的糖浆进行离心脱除氢氧化铝,单一的离心操作脱铝效果有限,专利中所说离心后残余的氢氧化铝含量约高达6000-8000ppm(对乳果糖质量);(3)如该专利所说,残余的氢氧化铝采用超滤或微滤膜分离方式予以除去,一方面,会参生大量的含重金属铝的废水,对环境造成危害,另一方面铝的脱除效果有限(>500ppm,对乳果糖质量);(4)如该专利所说,经超滤或微滤脱除氢氧化铝后的糖浆溶液直接经过离子交换树脂予以脱盐处理,该方法将耗费大量的离子交换树脂,同时难以对糖浆中的小分子糖类(单糖)有效脱除,其结果必然导致生产成本高昂,并且最终乳果糖的纯度较低,如专利所述,最终糖浆的纯度仅为88.80%(w/w),乳糖含量达到3.02%(w/w),而高达8.17%(w/w)的单糖(半乳糖)仍存在于最终的糖浆溶液中,难以通过离子交换树脂的方式予以脱除;(5)如该专利所述,得到的氢氧化铝沉淀经碱液处理并经过煅烧转化为偏铝酸钠后,在重复使用,能耗大且沉淀中包裹的乳果糖在煅烧过程中全部损失,必然导致整个生产工艺乳果糖得率较低,且工艺时间长。
[0060]
完整按照该专利所述步骤,最终乳果糖得率仅为50%-60%(w/w,对生成的乳果糖质量),铝离子的残留>500ppm(对乳果糖质量),同时最终产品的纯度仅能达到88-90%左右,产品 中含有大量的单糖成分(以半乳糖计,8.17%)难以有效去除。
[0061]
实施例5:高纯度乳果糖浆的制备
[0062]
在机械搅拌条件下,将作为乳糖底物的20kg食品级乳糖和3kg偏铝酸钠加入到100L去离子水中并溶解,再加入氢氧化钠,并调节体系的pH值至11.5,然后在50℃下搅拌反应2h,反应结束后,将体系冷却至室温,得到异构化乳果糖浆。经HPLC测定,此时乳果糖的转化率为66%,乳果糖的质量浓度为135g/L。在此过程中,本实施例通过调节反应体系,在高浓度乳糖下进行反应,减弱乳糖的水解作用,有效提高了乳果糖的生成率,同时有效避免了大量乳糖的水解,不仅使得产品的转化率大大提高,产品的纯度也得到有效提升。
[0063]
在机械搅拌条件下,向上述异构化乳果糖浆中滴加6mol/L盐酸溶液,调节体系的pH值至6.5,形成包含氢氧化铝絮凝沉淀体系的混合液。
[0064]
向上述混合液中加入100L去离子水,通过机械搅拌使氢氧化铝絮凝沉淀体系充分分散成细小的氢氧化铝颗粒,然后通过板框过滤器采用板框过滤的方式得到乳果糖清液和氢氧化铝沉淀。
[0065]
采用5mol/L氢氧化钠溶液重新溶解上述氢氧化铝沉淀,并将其转化成偏铝酸钠,然后加入到新的乳糖底物中,进行下一轮乳糖异构化反应。
[0066]
采用纳滤膜(截留分子量为250Da)对上述乳果糖清液进行脱盐脱单糖处理,直至乳果糖溶液的电导率达到50μs/cm,得到高纯度乳果糖溶液,最终乳果糖清液中Al的残留为268ppm(对乳果糖质量),经HPLC测定,乳果糖的纯度为95%。上述溶液经浓缩处理,最终获得10.8kg高纯度乳果糖浆,乳果糖的得率为82%(w/w,对生成的乳果糖质量)。
[0067]
实施例6:结晶乳果糖的制备
[0068]
在机械搅拌条件下,将作为乳糖底物的35kg食品级乳糖和8kg偏铝酸钠加入到100L去离子水中并溶解,再加入氢氧化钠,并调节体系的pH值至12.0,然后在60℃下搅拌反应1h,反应结束后,将体系冷却至室温,得到异构化乳果糖浆。经HPLC测定,此时乳果糖的转化率为85%,乳果糖的质量浓度为298g/L。在此过程中,本实施例通过调节反应体系,在高浓度乳糖下进行反应,减弱乳糖的水解作用,有效提高了乳果糖的生成率,同时有效避免了大量乳糖的水解,不仅使得产品的转化率大大提高,产品的纯度也得到有效提升。
[0069]
在机械搅拌条件下,向上述异构化乳果糖浆中滴加10mol/L的硫酸,并调节体系的pH值至5.0,形成包含氢氧化铝絮凝沉淀体系的混合液。
[0070]
向上述混合液中加入200L去离子水,通过机械搅拌使氢氧化铝絮凝沉淀体系充分分散成细小的氢氧化铝颗粒,然后通过离心机采用离心分离的方式(卧螺离心机-管式离心机)得 到乳果糖清液和氢氧化铝沉淀。
[0071]
采用6mol/L氢氧化钠溶液重新溶解上述氢氧化铝沉淀,并将其转化成偏铝酸钠,然后加入到新的乳糖底物中,进行下一轮乳糖异构化反应。
[0072]
采用纳滤膜(截留分子量为250Da)对上述乳果糖清液进行脱盐脱单糖处理,直至乳果糖溶液的电导率达到50μs/cm,得到高纯度乳果糖溶液,最终乳果糖清液中Al的残留为50ppm(对乳果糖质量),经HPLC测定,乳果糖的纯度为96%。上述溶液经结晶处理,最终获得25kg结晶乳果糖,乳果糖的得率为84%(w/w,对生成的乳果糖质量)。
[0073]
实施例7:高纯度乳果糖粉末的制备
[0074]
在机械搅拌条件下,将作为乳糖底物的50kg食品级乳糖和24kg偏铝酸钠加入到100L去离子水中并溶解,再加入氢氧化钠,并调节体系的pH值至12.5,然后在65℃下搅拌反应45min,反应结束后,将体系冷却至室温,得到异构化乳果糖浆。经HPLC测定,此时乳果糖的转化率为72%,乳果糖的质量浓度为360g/L。
[0075]
在机械搅拌条件下,向上述异构化乳果糖浆中滴加10mol/L盐酸,并调节体系的pH值至5.5,形成包含氢氧化铝絮凝沉淀体系的混合液。
[0076]
向上述混合液中加入300L去离子水,通过机械搅拌使氢氧化铝絮凝沉淀体系充分分散成细小的氢氧化铝颗粒,然后采用抽滤分离的方式得到乳果糖清液和氢氧化铝沉淀。
[0077]
采用6mol/L氢氧化钠溶液重新溶解上述氢氧化铝沉淀,并将其转化成偏铝酸钠,然后加入到新的乳糖底物中,进行下一轮乳糖异构化反应。
[0078]
采用纳滤膜(截留分子量为250Da)对上述乳果糖清液进行脱盐脱单糖处理,直至乳果糖溶液的电导率为50μs/cm,得到高纯度乳果糖溶液,最终乳果糖清液中Al的残留为190ppm(对乳果糖质量),经HPLC测定,乳果糖的纯度为95%。上述溶液经喷雾干燥处理,最终获得32.4kg高纯度乳果糖粉末,乳果糖的得率为90%(w/w,对生成的乳果糖质量)。
[0079]
虽然本发明已以较佳实施例公开如上,但其并非用以限定本发明,任何熟悉此技术的人,在不脱离本发明的精神和范围内,都可做各种的改动与修饰,因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

权利要求书

[权利要求 1]
一种高效脱除偏铝酸钠制备高纯度乳果糖的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤: (1)糖浆前处理: 调节糖浆溶液至乳果糖浓度为10~500g/L,然后加入酸性物质将体系的pH值调节至3.5~8.0,得到包含氢氧化铝絮凝沉淀体系的混合液;其中所述糖浆溶液是指以偏铝酸钠为催化剂,催化乳糖或含有乳糖的物质制备得到的糖浆溶液; (2)渣液分离: 向步骤(1)中得到的包含氢氧化铝絮凝沉淀体系的混合液中加入1~10倍体积的水,通过搅拌使氢氧化铝絮凝沉淀体系分散成氢氧化铝颗粒,同时释放氢氧化铝絮凝沉淀体系中所包裹的乳果糖,经渣液分离得到乳果糖清液和氢氧化铝沉淀; (3)乳果糖清液的纯化: 将步骤(2)得到的乳果糖清液进行纳滤处理,脱除盐分和单糖,得到高纯度的乳果糖浆溶液。
[权利要求 2]
根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法,还包括在步骤(2)和步骤(3)之间增加对乳果糖清液的离子交换树脂处理步骤;所述离子交换树脂对步骤(2)得到的清液进行吸附处理,脱除残余的铝离子。
[权利要求 3]
根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述离子交换树脂包括但不限于强酸性阳离子交换树脂、弱酸性阳离子交换树脂。
[权利要求 4]
根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的渣液分离是指沉降、过滤、离心中的任意一种或者几种操作的组合。
[权利要求 5]
根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中纳滤采用的纳滤膜的截留分子量在200~300Da之间。
[权利要求 6]
根据权利要求1~5任一所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将步骤(3)得到的高纯度的乳果糖浆溶液进行后续处理制备高纯度乳果糖产品。
[权利要求 7]
根据权利要求1~6任一所述的方法,其特征在于,所述方法还包括向步骤(2)中得到的氢氧化铝沉淀中加入碱性溶液,使氢氧化铝沉淀转化成偏铝酸盐溶液,用于新一轮的糖浆溶液的制备。
[权利要求 8]
根据权利要求1~7任一所述的方法,其特征在于,所述方法步骤(1)的糖浆溶液的制备,具体是:将乳糖底物加入到水中,搅拌使之溶解,得到质量浓度为10~500g/L的乳糖溶液;按照偏铝酸钠:乳糖底物=0.02~1:1的重量比,向乳糖溶液中加入偏铝酸钠,搅拌使之溶解,再加入氢氧化钠,将反应体系的pH值调节至9.0~13.0,然后在40~80℃下搅拌反应 20~240分钟;反应结束后,将反应体系冷却至室温,得到异构化乳果糖浆,即含有乳果糖的糖浆溶液。
[权利要求 9]
根据权利要求1~8任一所述方法制备得到的乳果糖浆溶液。
[权利要求 10]
根据权利要求1~8任一所述方法制备得到的乳果糖浆溶液经后续处理得到的乳果糖产品。

附图

[ 图 0001]