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1. (WO2018051775) METHOD FOR PRODUCING HIGH-PURITY TEREPHTHALIC ACID
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Pub. No.:    WO/2018/051775    International Application No.:    PCT/JP2017/030795
Publication Date: 22.03.2018 International Filing Date: 28.08.2017
IPC:
C07C 51/47 (2006.01), C07C 63/26 (2006.01)
Applicants: MITSUBISHI GAS CHEMICAL COMPANY, INC. [JP/JP]; 5-2, Marunouchi 2-chome, Chiyoda-ku, Tokyo 1008324 (JP)
Inventors: NAKAMURA, Goh; (JP).
FUJITA, Hideaki; (JP).
MURAKAMI, Kotaro; (JP).
SHIGEMATSU, Ryusuke; (JP)
Agent: INABA, Yoshiyuki; (JP).
ONUKI, Toshifumi; (JP).
NAITO, Kazuhiko; (JP)
Priority Data:
2016-179404 14.09.2016 JP
Title (EN) METHOD FOR PRODUCING HIGH-PURITY TEREPHTHALIC ACID
(FR) PROCÉDÉ DE PRODUCTION D'ACIDE TÉRÉPHTALIQUE À HAUTE PURETÉ
(JA) 高純度テレフタル酸の製造方法
Abstract: front page image
(EN)Provided is a method for producing high-purity terephthalic acid, said method including the following steps (a) through (e): (a) a step for liquid-phase oxidizing a p-phenylene compound to obtain crude terephthalic acid crystals; (b) a step for dissolving the crude terephthalic acid crystals in water, followed by performing a catalytic hydrogenation treatment; (c) a step for using at least two stages of crystallization tanks to gradually decrease the pressure and temperature of the catalytically hydrogenated reaction liquid, crystallize the terephthalic acid, and obtain a terephthalic acid slurry; (d) a step for introducing the terephthalic acid slurry into the top of a mother liquor substitution column, bringing the slurry into contact with a rising stream of substitution water introduced from the bottom of the mother liquor replacement column as terephthalic acid crystals are precipitated within the column, and removing the terephthalic acid crystals from the bottom of the column in the form of a slurry with the substitution water; and (e) a step for solid-liquid separating the slurry removed from the bottom of the column into water and terephthalic acid crystals, and drying the separated terephthalic acid crystals; wherein when the quantity of crystals subjected to the catalytic hydrogenation treatment is designated as Q (ton/hr), the residence time within the first of the at least two stages of crystallization tanks is designated as T1 (hr), and the cross-sectional area of the mother liquor substitution column is designated as A[m2], the following conditions (1) through (3) are met: (1) 0.07 ≦ T1 ≦ 0.5; (2) 0.3 ≦ A/Q ≦ 0.8; (3) 0.035 ≦ T1 × A/Q ≦ 0.25. Such a method for producing high-purity terephthalic acid allows for efficient mother liquor substitution, has a low heating load when drying the purified terephthalic acid cake following solid-liquid separation, and is capable of producing terephthalic acid that exhibits good behavior as a feedstock material for polyester.
(FR)L'invention concerne un procédé de production d'acide téréphtalique à haute pureté, ledit procédé comprend les étapes suivantes de (a) à (e): (a) une étape d'oxydation en phase liquide d'un composé de p-phénylène pour obtenir des cristaux d'acide téréphtalique brut; (b) une étape de dissolution des cristaux d'acide téréphtalique brut dans l'eau, suivie d'un traitement d'hydrogénation catalytique; (c) une étape d'utilisation d'au moins deux niveaux de réservoirs de cristallisation pour diminuer progressivement la pression et la température du liquide réactionnel hydrogéné catalytiquement, cristalliser l'acide téréphtalique et obtenir une suspension d'acide téréphtalique; (d) une étape d'introduction de la suspension d'acide téréphtalique dans le haut d'une colonne de substitution de liqueur mère, amenant la suspension en contact avec un flux ascendant d'eau de substitution introduit par le bas de la colonne de remplacement de la liqueur mère ainsi les cristaux d'acide téréphtalique sont précipités dans la colonne, et éliminant les cristaux d'acide téréphtalique du fond de la colonne sous la forme d'une suspension avec l'eau de substitution; et (e) une étape de séparation solide-liquide de la suspension éliminée du fond de la colonne dans de l'eau et des cristaux d'acide téréphtalique, et séchage des cristaux d'acide téréphtalique séparés; lorsque la quantité de cristaux soumise au traitement d'hydrogénation catalytique est désignée par Q (ton / hr), le temps de séjour à l'intérieur de la première des deux étapes au moins des réservoirs de cristallisation est désigné par T 1 (hr), et la section de la colonne de substitution de la liqueur mère est désignée par A [m2], les conditions suivantes (1) à (3) sont satisfaites : (1) 0,07 ≦ T1 ≦ 0,5; (2) 0,3 ≦ A/Q ≦ 0,8; (3) 0,035 ≦ T1 × A/Q ≦ 0,25. Un tel procédé de production d'acide téréphtalique de haute pureté permet une substitution efficace de la liqueur mère, possède une faible charge de chauffage lors du séchage du tourteau d'acide téréphtalique purifié après la séparation solide-liquide, et est capable de produire de l'acide téréphtalique qui présente un bon comportement en tant que matière première pour polyester.
(JA)以下の工程(a)~(e); (a)p-フェニレン化合物を液相酸化することにより粗テレフタル酸結晶を得る工程、 (b)前記粗テレフタル酸結晶を水に溶解させた後、接触水素化処理する工程、 (c)前記接触水素化後の反応液を2段以上の晶析槽を用いて段階的に落圧、降温してテレフタル酸を晶析させてテレフタル酸スラリーを得る工程、 (d)前記テレフタル酸スラリーを母液置換塔の上部に導入し、テレフタル酸結晶を塔内で沈降させながら母液置換塔の塔底部から導入された置換水の上昇流と接触させ、前記テレフタル酸結晶を前記置換水とのスラリーとして塔底部より抜き出す工程、 (e)前記塔底部より抜き出したスラリーを、水とテレフタル酸結晶とに固液分離し、分離したテレフタル酸結晶を乾燥させる工程、 を含む、高純度テレフタル酸の製造方法であって、 前記接触水素化処理を行う結晶の処理量をQ[ton/hr]、前記2段以上の晶析槽の1段目の晶析槽の滞留時間をT[hr]、前記母液置換塔の断面積をA[m]とするとき、下記の条件(1)~(3); (1)0.07≦T≦0.5  (2)0.3≦A/Q≦0.8  (3)0.035≦T×A/Q≦0.25  を全て満たす、高純度テレフタル酸の製造方法は、効率的に母液置換が行われ、固液分離後の精製テレフタル酸ケーキの乾燥工程時の加熱負荷が小さく、かつ、ポリエステルの原料として良好な挙動を示すテレフタル酸を製造できる。
Designated States: AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DJ, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JO, JP, KE, KG, KH, KN, KP, KR, KW, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW.
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African Intellectual Property Organization (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG).
Publication Language: Japanese (JA)
Filing Language: Japanese (JA)