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1. (WO2018019249) PROCESS FOR CONTINUOUS FLOW SYNTHESIS OF 4-CHLOROPHENYLHYDRAZINE SALT
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Pub. No.: WO/2018/019249 International Application No.: PCT/CN2017/094435
Publication Date: 01.02.2018 International Filing Date: 26.07.2017
IPC:
C07C 241/02 (2006.01) ,C07C 243/22 (2006.01) ,B01J 19/00 (2006.01)
Applicants: SHANGHAI HYBRID-CHEM TECHNOLOGIES[CN/CN]; Room 202 No.83-84, 887 Lane, Zuchongzhi Road, Pudong New District Shanghai 201203, CN
Inventors: MA, Bing; CN
PAN, Shuai; CN
PU, Dengpan; CN
Agent: ZHEJIANG HANGZHOU JINTONG PATENT OFFICE CO.,LTD; 19th Floor Provincial Science and Technology Building, Wulin Square No.8, Xiacheng District Hangzhou, Zhejiang 310003, CN
Priority Data:
CN201610602290.627.07.2016CN
CN201710608622.624.07.2017CN
Title (EN) PROCESS FOR CONTINUOUS FLOW SYNTHESIS OF 4-CHLOROPHENYLHYDRAZINE SALT
(FR) PROCÉDÉ POUR LA SYNTHÈSE EN FLUX CONTINU D'UN SEL DE 4-CHLOROPHÉNYLHYDRAZINE
(ZH) 一种4-氯苯肼盐的连续流合成工艺
Abstract: front page image
(EN) The present invention provides a process for continuous flow synthesis of a 4-chlorophenylhydrazine salt; the three reaction steps of diazotization, reduction, and acidolysis salt formation are organically integrated in an innovative manner; using a 4-chloroaniline acidic stock solution, a diazotization reagent, a reducing agent, and acid as starting materials, continuously performing in sequence the three reaction steps of diazotization, reduction, and acidolysis salt formation to obtain a 4-chlorophenylhydrazine salt; the synthesis process is carried out in an integrated reactor and is an integrated solution. The reaction starting materials are added continuously via the material feed inlet of the integrated reactor; the three reaction steps of diazotization, reduction, and acidolysis salt formation are performed continuously in sequence in the integrated reactor; 4-chlorophenylhydrazine salt is obtained continuously from the material outlet of the integrated reactor; the total reaction time is ≤20 minutes. In comparison with conventional production processes, the total reaction time is greatly shortened and safety is significantly improved; furthermore, neither the reaction process nor the reaction product contain any reaction by-products (such as diazoamino compounds and reduction reaction intermediates); the described continuous flow process does not require an additional purification step and produces a high-purity product having a purity of 99% or higher, while also achieving a maximum yield of 99.5% or higher.
(FR) La présente invention concerne un procédé de synthèse en flux continu d'un sel de 4-chlorophénylhydrazine; les trois étapes de réaction de diazotation, de réduction, et la formation de sel d'acidolyse sont organiquement intégrées d'une manière innovante; à l'aide d'une solution mère acide de 4-chloroaniline, d'un réactif de diazotation, d'un agent réducteur et de l'acide en tant que matières de départ, à effectuer en continu dans la séquence les trois étapes de réaction de diazotation, de réduction, et la formation de sel d'acidolyse pour obtenir un sel de 4-chlorophénylhydrazine; le procédé de synthèse est réalisé dans un réacteur intégré et est une solution intégrée. Les matières de départ de réaction sont ajoutées en continu par l'intermédiaire de l'entrée d'alimentation matière du réacteur intégré; les trois étapes de réaction de diazotation, de réduction et de formation de sel d'acidolyse sont effectuées continuellement en séquence dans le réacteur intégré; le sel de 4-chlorophénylhydrazine est obtenu en continu à partir de la sortie matière du réacteur intégré; le temps de réaction total est ≤ 20 minutes. Par rapport aux procédés de production classiques, le temps de réaction total est considérablement raccourci et la sécurité est améliorée de manière significative; en outre, ni le procédé de réaction ni le produit de réaction ne contiennent aucun sous-produit de réaction (tel que des composés diazoamino et des intermédiaires de réaction de réduction); le procédé à flux continu décrit ne nécessite pas une étape de purification supplémentaire et fabrique un produit de haute pureté ayant une pureté de 99 % ou plus, tout en atteignant un rendement maximal de 99,5 % ou plus.
(ZH) 本发明提供一种4-氯苯肼盐的连续流合成工艺,创新性地将重氮化、还原和酸解成盐三步反应有机地整合在一起,以4-氯苯胺酸性料液、重氮化试剂、还原剂和酸为原料,连续依次经重氮化、还原和酸解成盐三步反应得到4-氯苯肼盐,所述的合成工艺在一个一体化反应器中进行,是一种集成式的解决方案。在所述一体化反应器的进料口不间断加入反应原料,在一体化反应器中连续依次进行重氮化、还原和酸解成盐反应,在所述一体化反应器出料口不间断得到4-氯苯肼盐,反应总时间≤20min。与传统的生产工艺相比,反应总时间大大缩短,安全性大幅度提高,而且反应过程和反应产物中均不包含反应副产物(例如,重氮氨基化合物、还原反应中间体),所述的连续流工艺不需要额外的纯化步骤,就可制得纯度高达99%以上的高纯度产品,同时收率最高可达99.5%以上。
Designated States: AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DJ, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JO, JP, KE, KG, KH, KN, KP, KR, KW, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW
African Regional Intellectual Property Organization (ARIPO) (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, ST, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
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African Intellectual Property Organization (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG)
Publication Language: Chinese (ZH)
Filing Language: Chinese (ZH)