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1. (WO2018000307) METHOD FOR SYNTHESIZING 1,1,2,3-TETRACHLOROPROPENE
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Pub. No.: WO/2018/000307 International Application No.: PCT/CN2016/087854
Publication Date: 04.01.2018 International Filing Date: 30.06.2016
IPC:
C07C 21/04 (2006.01) ,C07C 17/23 (2006.01)
C CHEMISTRY; METALLURGY
07
ORGANIC CHEMISTRY
C
ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
21
Acyclic unsaturated compounds containing halogen atoms
02
containing carbon-to-carbon double bonds
04
Chloro-alkenes
C CHEMISTRY; METALLURGY
07
ORGANIC CHEMISTRY
C
ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
17
Preparation of halogenated hydrocarbons
23
by dehalogenation
Applicants: CHANGSHU 3F ZHONGHAO NEW CHEMICAL MATERIALS CO., LTD.[CN/CN]; R & D Department No.10, Xingyu Road, Fluorine Chemical Industry Park, Haiyu Town Changshu, Jiangsu 215500, CN
Inventors: SI, Zhihong; CN
SI, Linxu; CN
Agent: JIANGSU SUNDY LAW FIRM; Patent Department 58 Nanhu Road, Jianye Nanjing, Jiangsu 210017, CN
Priority Data:
Title (EN) METHOD FOR SYNTHESIZING 1,1,2,3-TETRACHLOROPROPENE
(FR) PROCÉDÉ DE SYNTHÈSE DE 1,1,2,3-TÉTRACHLOROPROPÈNE
(ZH) 一种1,1,2,3-四氯丙烯的合成方法
Abstract:
(EN) Provided is a method for synthesizing 1,1,2,3-tetrachloropropene with a low reaction energy consumption, a relatively high synthetic yield and a relatively low raw material cost. The method comprises the following steps: adding a catalyst and the solvent acetonitrile in a mass ratio of 1:15 to 1:25 to a pressure reactor under the protection of nitrogen, and continuously stirring same for 1-2 h; then adding tetrachloroethylene and dichloromethane to the reactor, heating same to 120ºC-130ºC, continuously stirring same for 14-16 h under an atmosphere of nitrogen, and obtaining 1,1,1,2,2,3-hexachloropropane by distillation under reduced pressure; and adding the 1,1,1,2,2,3-hexachloropropane obtained by the above-mentioned reaction, a zinc powder activated by hydrochloric acid and dioxane to an enclosed container, stirring same at a temperature of 48ºC-52ºC for 35-42 h in an atmosphere of nitrogen, subjecting same to distillation under reduced pressure, and collecting a fraction at 101ºC-103ºC/13.33 kPa so as to obtain the 1,1,2,3-tetrachloropropene.
(FR) L'invention concerne un procédé de synthèse de 1,1,2,3-tétrachloropropène avec une faible consommation d'énergie de réaction, un rendement synthétique relativement élevé et un coût de matière première relativement bas. Le procédé comprend les étapes suivantes : adittionner un catalyseur et un solvant acétonitrile selon un rapport massique de 1:15 à 1:25 dans un réacteur de pression sous la protection de l'azote, et agiter continuellement pendant 1-2h; puis ajouter du tétrachloroéthylène et du dichlorométhane au réacteur, chauffer à une température comprise entre 120 °C et 130 °C, agiter continuellement pendant 14 à 16 h sous une atmosphère d'azote, et obtenir du 1,1,1,2,2,3-hexachloropropane par distillation sous pression réduite; et ajouter le 1,1,1,2,2,3-hexachloropropane obtenu par la réaction susmentionnée, une poudre de zinc activée par de l'acide chlorhydrique et du dioxane dans un récipient fermé, remuer à une température de 48°C -52 °C pendant 35 à 42 h dans une atmosphère d'azote, soumettre à une distillation sous pression réduite, et recueillir une fraction à 101°C -103°C/13,33 kPa de manière à obtenir le 1,1,2,3-tétrachloropropène.
(ZH) 提供一种反应能耗低,合成产率较高,原料成本较低的1,1,2,3-四氯丙烯的合成方法,该方法包括以下步骤:在压力反应釜中,氮气保护下加入催化剂和溶剂乙腈,其质量比为1:15-1:25,持续搅拌1-2小时;再向容器中加入四氯乙烯和二氯甲烷,加热到120℃~130℃,在氮气氛围下持续搅拌14-16小时,经减压蒸馏得到1,1,1,2,2,3-六氯丙烷;将上述反应得到的1,1,1,2,2,3-六氯丙烷、盐酸活化的锌粉、二恶烷加入到密闭容器中,在氮气氛围中48-52℃的温度下搅拌35-42小时,经减压蒸馏,收集101~103℃/13.33kPa馏分即可以得到1,1,2,3-四氯丙烯。
Designated States: AE, AG, AL, AM, AO, AT, AU, AZ, BA, BB, BG, BH, BN, BR, BW, BY, BZ, CA, CH, CL, CN, CO, CR, CU, CZ, DE, DK, DM, DO, DZ, EC, EE, EG, ES, FI, GB, GD, GE, GH, GM, GT, HN, HR, HU, ID, IL, IN, IR, IS, JP, KE, KG, KN, KP, KR, KZ, LA, LC, LK, LR, LS, LU, LY, MA, MD, ME, MG, MK, MN, MW, MX, MY, MZ, NA, NG, NI, NO, NZ, OM, PA, PE, PG, PH, PL, PT, QA, RO, RS, RU, RW, SA, SC, SD, SE, SG, SK, SL, SM, ST, SV, SY, TH, TJ, TM, TN, TR, TT, TZ, UA, UG, US, UZ, VC, VN, ZA, ZM, ZW
African Regional Intellectual Property Organization (ARIPO) (BW, GH, GM, KE, LR, LS, MW, MZ, NA, RW, SD, SL, ST, SZ, TZ, UG, ZM, ZW)
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European Patent Office (EPO) (AL, AT, BE, BG, CH, CY, CZ, DE, DK, EE, ES, FI, FR, GB, GR, HR, HU, IE, IS, IT, LT, LU, LV, MC, MK, MT, NL, NO, PL, PT, RO, RS, SE, SI, SK, SM, TR)
African Intellectual Property Organization (BF, BJ, CF, CG, CI, CM, GA, GN, GQ, GW, KM, ML, MR, NE, SN, TD, TG)
Publication Language: Chinese (ZH)
Filing Language: Chinese (ZH)